理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 0-0.

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固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

张莉, 刘佳, 李晓亚, 张辰凌, 张永涛, 桂建业

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 745-749. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907001

摘要 ( 133 ) PDF全文 ( 14 )

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应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药（OPPs）进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500 mL，加入甲醇2.5 mL，逐滴加入20%（体积分数）的盐酸溶液或200 g·L^-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0，将此溶液以100 mL·min^-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜，取下膜片，折叠后置于10 mL棕色小瓶中，加入丙酮2.0 mL，硫酸钠约0.2 g，盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸（7 min），使其溶于丙酮中。避光静置约5 min后，直接分取丙酮溶液0.50 mL，用气相色谱法测定其中OPPs的含量，采用火焰光度检测器。结果表明：6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）均小于0.01 μg·L^-1。以空白水样为基质，加入0.10 μg·L^-1的OPPs的混合标准溶液，按上述方法进行7次平行测定，测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体，分别加入3个浓度水平（0.050，0.10，0.70 μg·L^-1）的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验，测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。

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吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

王新娟, 肖洋, 韩伟, 王琛

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 750-754. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907002

摘要 ( 135 ) PDF全文 ( 19 )

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采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸，经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200，100 mg，将吸附管与大气采样器连接，在采气流量为0.5 L·min^-1的条件下，采集样品40 min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中，分别先后两次用水超声解吸，每次用水5 mL，解吸5 min。将解吸液移入于已盛有水30 mL的分液漏斗中，加入硫酸2 mL使溶液的酸度小于pH 0.5，确保卤乙酸均以分子形式存在，随即加入NaCl 8 g并使其迅速溶解。加入4.00 mg·L^-1的1，2，3-三氯丙烷内标物溶液4 mL，萃取3 min。分层后取上层醚液3 mL，置于分液漏斗中，加入新配制的硫酸-甲醇（2+8）溶液3 mL，密封，于50℃磁力搅拌条件下酯化2 h，冷却，先后用250 g·L^-1 NaCl溶液7 mL和饱和NaHCO₃溶液1 mL各洗涤1次。分层后取上层醚液，按仪器工作条件进行测定。结果表明：9种卤乙酸（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸）的质量浓度在0.001~2.0 mg·m^-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限（3S/N）在0.20~1.0 μg·m^-3之间。分别进行精密度和回收试验，测得回收率在91.6%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4.3%~7.9%之间。

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QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

钟世豪, 任昕昕, 王鑫宇, 于忠山, 白利文, 于哲

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 755-761. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907003

摘要 ( 123 ) PDF全文 ( 16 )

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为同时测定腐败血液中钩吻生物碱（钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种），应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物，并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00 mL，加入乙腈2 mL和NaCl 50 mg，涡旋振荡提取20 s，继续振荡10 min后，以8 000 r·min^-1转速离心10 min。取上清液，加入十八烷基硅烷（C₁₈）20 mg作为吸附剂，按上述相同方法振荡并离心，进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中，应用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相和不同比例的（A）乙腈和（B）含φ 0.1%甲酸的5 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗，达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.005~0.1 μg·L^-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液，并按上述方法测定求得其回收率在90.5%~110%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~5.1%。

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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

朱萌萌, 叶群, 胡松, 黎斌, 周婷婷, 刘小羽, 胡晋峰, 周敏

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 762-768. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907004

摘要 ( 139 ) PDF全文 ( 14 )

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取茶叶样品5.00 g，用水[预先用50%（体积分数）盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0 mL浸泡30 min。先后用乙腈超声提取2次（每次用乙腈20.0 mL），每次20 min，离心，合并两次提取的上清液，先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干，加入乙腈-甲苯-乙酸（75+25+1）混合溶液（简称为ATA混合液）5.0 mL溶解残渣，此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH₂固相萃取柱净化。收集流出液（主液），用ATA混合液15.0 mL淋洗萃取柱，收集流出液并与主液合并，在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870 μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴（PFBBr）衍生化于60℃水浴中反应1.0 h，用正己烷1.0 mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明：10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系，检出限（3S/N）在0.022 3~1.54 μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质，按标准加入法进行回收试验，回收率在72.2%~109%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.10%~5.2%之间。

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固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

李兴华, 苗俊杰, 康凯, 王玮, 石红梅

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 769-777. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907005

摘要 ( 132 ) PDF全文 ( 16 )

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采用固相萃取（SPE）纯化、富集，高效毛细管电泳（HPCE）分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品，并取此样品4.000 g，用二乙胺四乙酸二钠0.8 g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈（1+1）混合液提取样品3次（每次加入混合液20.0 mL）。合并3次所得提取液（上清液），用0.22 μm滤膜过滤后，按与水的体积比为1：2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22 μm滤膜过滤后，用0.1 mol·L^-1 HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤（或水样）样品溶液150 mL，流经HLB SPE柱，用甲醇-水（10+90）混合液淋洗SPE柱除去杂质，随即用甲醇-乙腈（1+1）混合液2 mL洗脱柱上吸附的抗生素，收集洗脱液，吹氮至近干，加入水300 μL溶解残渣，所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离，选择由65.0 mmol·L^-1硼砂和50.0 mmol·L^-1硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇（88+10+2）的混合液作为电泳介质，在分离电压为19 kV，柱温为23℃，压力为3.45 kPa条件下进样7 s，13种抗生素可在25 min内完全分离。选择在波长210 nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150 μg·L^-1以内，检出限（3S/N）在0.40~1.0 μg·L^-1之间。以空白基质进行加标回收试验，测得回收率在78.5%~107%之间。

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顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

张存良, 李红莉, 岳太星, 丁君, 翟振国, 侯晨晓, 侯聪

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 778-783. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907006

摘要 ( 183 ) PDF全文 ( 16 )

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按照HJ/T 55或GB/T 16157的相关规定，用固定量0.12 mol·L^-1盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00 mL，移至顶空瓶中，加入氯化钠3.2 g和硫酸钾1.0 g，并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500 μL和氨水100 μL，立即密封顶空瓶，在顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30 min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。分别按HJ/T 55及GB/T 16157规定的方法各取三甲胺标准气体20 L，分别进行7组平行试验，测得前一采样方法的检出限[t_{（n-1，0.99）}×s]为0.004 mg·m^-3，后一采样方法的检出限[t_{（n-1，0.99）}×s]为0.02 mg·m^-3。另取高浓度（0.510 μmol·mol^-1）、中浓度（0.102 μmol·mol^-1）及低浓度（0.010 2 μmol·mol^-1）等3种浓度的三甲胺标准气体，按规定方法采样并分析6次，计算得三甲胺的回收率在90.1%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.2%~6.7%之间。应用此方法分析实际样品，测定结果表明该方法能满足国家标准GB 14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定，并配合上述标准的执行。

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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量

侯建波, 谢文, 钱艳, 姚滨滨, 胡晓莉, 毛壬熠, 韩超

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 784-790. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907007

摘要 ( 171 ) PDF全文 ( 24 )

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称取蜂蜜样品2.00 g，加入同位素内标40 ng，用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后，加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0 g，离心涡旋提取5 min。取上层乙腈相保留待用，于下层水相中再加入乙腈10 mL重复提取1次。合并两次提取液，加乙腈定容至20.0 mL。分取此提取液1.0 mL，加入于己预置N-丙基乙二胺（PSA）25 mg、十八烷基硅烷（C₁₈）10 mg和MgSO₄ 30 mg的离心管中，充分混匀后，高速离心，进行分散固相萃取（dSPE）净化。转移全部上清液，加水定容至2.0 mL，此溶液供液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析。色谱分离中采用XDB-C₁₈色谱柱为固定相，用不同比例的φ 0.15%甲酸溶液（A）和乙腈（B）的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2，4-二甲基苯基甲酰胺和2，4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线，并加入同位素内标参与定量，有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0~100 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）依次为0.10，0.20，5.0，2.0 μg·kg^-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液（5.0，10，20 μg·kg^-1）进行回收试验，测得回收率均大于80%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点，其测定下限能满足目前国内外的规定要求。

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高频燃烧-红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量

齐东子, 陈东平, 沈文杰

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 791-795. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907008

摘要 ( 96 ) PDF全文 ( 12 )

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应用高频红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量。于坩埚中预置纯铁屑0.2 g，准确称取沉积物样品50.0 mg置于坩埚中，再加入纯铁屑0.2 g，使其与样品充分混匀，再加入钨粒1.6 g，使其均匀覆盖在样品上面。加入的铁屑与钨粒起了助熔剂的作用。以下按仪器工作条件进行通氧燃烧和测定。按所提出的分析条件测定了两种标准物质（GBW 07364和GBW 07366）中的总碳量，测定结果与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.3%，1.8%。该方法的检出限（3s）为0.000 4%。应用此方法测定了18种海洋沉积物样品中的总碳量，并用元素分析仪对这些样品进行了校对试验，结果表明两方法的测定结果基本相符。

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离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

邹慧君, 汪正, 屈海云

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 796-800. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907009

摘要 ( 144 ) PDF全文 ( 14 )

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为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能，要求控制其微量杂质NO₂^-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO₂^-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法（A法）和阀切换-离子色谱法（B法）两种分离模式。取样品0.200 0 g溶于水中，定容至100.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中，在9 min以内用8 mmol·L^-1 KOH溶液将NO₂^-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱，并用电导检测。随后用30 mmol·L^-1 KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO₃^-在较短时间内洗脱，从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中，利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO₂^-与其基体的高浓度NO₃^-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00 mg·L^-1之间，检出限（3S/N）为8×10^-4%（A法）和5×10^-4%（B法）。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定，测定值的相对标准偏差（n=6）依次为4.2%，3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO₂^-标准溶液，按上述两种方法操作进行回收试验，测得回收率分别为92.5%~108%（A法）和95.5%~104%（B法），结果表明两种方法各有优缺点。

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紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量

曾繁武, 宋明明, 刘月菊, 王姝婷, 陈彦博

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 801-804. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907010

摘要 ( 199 ) PDF全文 ( 271 )

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自行设计并组装了SO₂的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250 mL的蒸馏瓶中，加水至溶液体积约为125 mL。在200 mL·min^-1的流量向瓶中通入氩气的条件下，于140℃油浴中恒温加热蒸馏20 min。在通氩气及样品注入之前，先在吸收管中预置2.00 g·L^-1无水乙酸铅溶液10 mL，在蒸馏过程中蒸出的SO₂与Pb²⁺反应定量生成PbSO₃沉淀。蒸馏结束时，向吸收管中加入碘饱和溶液20 mL，反应3 min后将吸收液完全转移至100 mL棕色容量瓶中，加入盐酸200 μL，加水稀释至100.0 mL，在加入碘溶液并反应3 min期间，PbSO₃沉淀被I₂氧化成PbSO₄沉淀并同时定量产生I₃^-。在波长287 nm处测定溶液中I₃^-的吸光度，据此间接测得SO₂的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰，并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液，但无需经过蒸馏过程。测得SO₂的质量浓度在3.0 mg·L^-1以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品（A和B），测得样品中SO₂的含量分别为1.60，0.49 mg·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.5%，4.2%。以其中一个样品为基体，在3个浓度水平（0.85，1.69，2.54 mg·L^-1）上进行回收试验，测得回收率依次为89.4%，93.5%，102%。

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火焰原子吸收光谱法测定钒基合金中铬的含量

田伦富, 代以春, 李晓媛, 高伟, 王利利, 邹德霜

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 805-809. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907011

摘要 ( 82 ) PDF全文 ( 14 )

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应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定钒基合金（V-Cr-Ti三元合金）中铬的含量。取样0.100 0 g，用硫酸（1+1）溶液5 mL及硝酸2 mL加热溶解后蒸发至冒硫酸烟。冷却后移至100 mL容量瓶中，加水定容。分取适量样品溶液（其中含Cr约为0.1~0.5 mg）置于另一100 mL容量瓶中，加入20 g·L^-1硫酸钾溶液10 mL（作为对共存元素V和Ti的抗干扰试剂，同时起到增敏作用明显提高信号强度），加水定容为100.0 mL（溶液中含硫酸<0.5%），按仪器工作条件测定溶液中铬的含量。在优化的试验条件下，铬的质量浓度在1.00~5.00 mg·L^-1内与相应的吸光度之间呈线性关系。应用此方法测定了实际样品中铬的含量，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.64%，以实际样品为基体，按照标准加入法在2个浓度水平上进行回收试验，测得回收率的平均值为97.1%。

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光谱分析用块状标准样品均匀性初检方案研究

李士宏, 张增坤, 刘鹏

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 810-817. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907012

摘要 ( 58 ) PDF全文 ( 13 )

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乙醚萃取-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定金矿石中铊的含量

高小飞, 肖芳, 倪文山, 张宏丽

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 818-820. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907013

摘要 ( 148 ) PDF全文 ( 15 )

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衍生化处理-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的甲醛

赵婉婧, 李延升, 张媛媛, 邹淼, 曹忠波

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 821-823. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907014

摘要 ( 158 ) PDF全文 ( 16 )

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高效液相色谱法测定加米霉素注射液中抗氧化剂硫代甘油

赵梅仙, 徐金雷, 王峥, 梁景乐, 张传良, 马佳颖, 张刚, 韩冰, 姜桂英

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 824-826. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907015

摘要 ( 239 ) PDF全文 ( 24 )

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硫化氢气体检测方法及其传感器研究发展现状

曾永达, 黄国家, 李悦

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 827-832. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907016

摘要 ( 774 ) PDF全文 ( 840 )

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本文对硫化氢气体检测的常用方法及其原理，包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法、汞盐滴定法、电化学方法、气相色谱法和吸收光谱法，并对三类硫化氢气体传感器（金属氧化物吸附传感器、电化学传感器及基于光学原理的传感器）的研究发展现状作了综述。对各类型的硫化氢传感器的优缺点和局限性作了简要评述，并对其今后的发展趋向进行了预测（引用文献55篇）。

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

于亚辉, 刘军, 李小辉, 韩志轩, 胡家祯, 王盈, 毋喆, 程祎

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 833-839. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907017

摘要 ( 176 ) PDF全文 ( 16 )

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选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.100 0 g样品，置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯（PTFE）内胆中，加入氢氟酸3 mL及硝酸1 mL，放入密闭钢套中，拧紧。在150℃下消解2 h，待冷却降压后取出内胆，加入高氯酸0.25 mL，于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1 mL和水1 mL，将内胆置于钢套中，于150℃再次密闭消解12 h。自然冷却，将内胆中溶液转移至PTFE比色管中，加水定容至10.0 mL，摇匀。分取此母液1.00 mL，置于10 mL PTFE比色管中，用约φ 2.2%硝酸溶液稀释至10.0 mL，保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定（S1组）Li、Be、V等28种元素和（S2组）Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00 mL，置于10 mL PTFE比色管中，加入φ 10%氢氟酸溶液2滴，500 g·L^-1的酒石酸溶液1.0 mL，用约φ 2.5%硝酸溶液稀释至10.0 mL，摇匀。此溶液供测定（S3组）Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质（GBW 07359，GBW 07360，GBW 07361，GBW 07408，GBW 07427，GBW 07446），对其中与本方法有关的50种元素进行测定，所得结果与认定值相符，达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。

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次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

王佳翰, 冯俊, 杨秀玖, 张亚峰

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 840-845. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907018

摘要 ( 191 ) PDF全文 ( 15 )

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取地表水样90.0 mL置于100 mL容量瓶中，用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 7~9之间，加水至96 mL，加入0.6%（质量分数）次氯酸钠溶液1 mL，放置2 h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐，再加入硝酸3 mL酸化使溶液总体积至100.0 mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中，测定²⁰⁷Pb和¹²⁷I使用标准（STD）模式，其余元素均采用动能歧视（KED）模式。经试验，选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定，计算得到6种元素的检出限（3s）依次为0.096，0.071，0.062，0.065，0.044，0.19 μg·L^-1。以地表水实际样品为基体，各加入上述6种元素的标准溶液，按方法分析并进行回收试验，测得回收率在83.2%~116%之间。测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%~7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定，两方法的结果基本一致。

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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属可提取态的含量

唐碧玉, 施意华, 邱丽, 阳兆鸿, 古行乾, 唐荣盛

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 846-852. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907019

摘要 ( 192 ) PDF全文 ( 16 )

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为测定土壤中铜、铅、锌、镉、铬、镍等6种重金属可提取态的含量，采集农田区土壤样品，经风干、压碎、磨细、过筛等步骤制得粒度小于2 mm的分析样品。取此样品10.00 g，加入0.01 mol·L^-1氯化钙溶液100 mL作提取剂（土液比为1：10），在密封状态下于（20±2）℃振荡提取120 min，所得悬浮液经离心分离，用带滤膜（0.45 μm）的针筒抽取溶液10 mL，加入硝酸两滴，供电感耦合等离子体质谱法分析。同时做空白试样。在质谱分析中，采用碰撞池模式，以流量4 mL·min^-1的氦气为反应气体，从而消除了大部分质谱干扰。在制作标准曲线时，采用基体匹配法并在线加入¹⁰³Rh（5.0 μg·L^-1）和¹⁸⁵Re（10 μg·L^-1）混合标准溶液作为内标，有效地解决了基体效应等非质谱干扰。结果表明：所测定的6种重金属元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度之间呈线性关系，其检出限（3s）在0.002~0.012 mg·kg^-1之间。应用此方法分析了两个标准样品（ASB-S2和ESS-EC-1）中上述6种重金属可提取态的含量，所得结果与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~6.8%之间。

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激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法在食品接触金属材料镀层及其基材分析中的应用

周韵, 徐嘉垚, 孙琦

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 853-858. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907020

摘要 ( 101 ) PDF全文 ( 18 )

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采用激光烧蚀进样（LASI）与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定相结合对与食品接触的金属材料的镀层及基材的快速分析。所用LSX-213型激光烧蚀进样系统具有单线扫描及深度分析两种模式。制作标准曲线及基材分析时采用单线扫描模式，对金属材料表面镀层分析采用深度分析模式。试验时，将载气氩气与氦气混合后引入LASI系统与LA释放出的样品混合形成气溶胶进入ICP-MS分析系统。每个试样在分析前先预烧蚀3次，之后重复烧蚀并采集数据7次，取其平均值。具体操作按仪器工作条件进行。用块状不锈钢标准样品制作了Si、Cr、Ni、Mn等4种元素的标准曲线，其线性范围依次为0.04%~2.0%，3.0%~20%，0.2%~20%和0.5%~20%，检出限（3S/N）依次为400，10.0，1.00，20.0 ng·g^-1。对3件未知样品按此方法进行7次测定，测得Cr、Ni、Mn、Si等4种元素的平均相对标准偏差（n=7）依次3.2%，5.3%，3.9%，6.2%。应用所提出的方法分析了一件牛排刀样品和一件汤匙样品。在牛排刀的分析中，查明了此刀的刀身和刀柄属于两种不同规格的不锈钢，在制造中用了"灌铅技术"将两种钢材粘合在一起，造成了此食具中铅含量严重超标。在汤匙的分析中，确认其为镀金的不锈钢所制成。

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直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

谭秀珍, 李瑶, 林乾彬, 朱刘, 邓育宁

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 859-864. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907021

摘要 ( 142 ) PDF全文 ( 18 )

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取高纯GeO₂粉末5.00 g（颗粒度小于30 μm）5份，其中一份作为空白，其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液，使其浓度梯度为0，0.4，1.0，2.0，5.0 μg·g^-1，于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO₂粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15 mm的In薄片。取5片铟薄片，取适量上述5个GeO₂控制样品分别置于铟薄片上，盖上数层称量纸后用手动压紧压实，使铟薄片上的控制样品的直径约为4 mm，并分别进行直流辉光放电质谱法（dc-GD-MS）测定。选择放电电流为1.8 mA，放电电压为850 V，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定控制样品中各杂质元素的含量，并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标，以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线，曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子（RSF）值。所得16种元素的校准RSF（calRSF）值和仪器自带的标准RSF（stdRSF）值之间存在显著的差异，其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO₂粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线，而且获得了与基体相匹配的RSF值，解决了用GD-MS测定高纯GeO₂中16种杂质元素的问题。

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定卡铂和氯铂酸的含量

李冰茹, 刘静, 姚真真, 王北洪, 李强, 付伟丽, 马智宏

理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 865-868. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907022

摘要 ( 399 ) PDF全文 ( 19 )

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称取样品0.100 0 g，用水溶解后，根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中，选择PRP-X100为分离柱，由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物，对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60 mmol·L^-1硝酸铵溶液（预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5）为流动相，按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明：氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00~100 μg·L^-1和500.0~1 000 μg·L^-1；检出限（3S/N）依次为0.1，0.01 μg·L^-1。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验，测得氯铂酸的回收率为90.0%~98.8%，卡铂的回收率为98.5%~99.2%，两者测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.7%~3.4%和2.1%~2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现，当卡铂的检测量为1 mg·L^-1时，未检测到氯铂酸，故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。

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