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  • 综述
    杨萍, 钟立, 魏小平, 李建平
    理化检验-化学分册. 2020, 56(1): 110-117. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202001021
    摘要 (357) PDF全文 (2411)   可视化   收藏
    近年来,光电化学传感器的研究已经成为人们关注的热点。光敏材料作为光电化学传感器的关键部分,其性能对传感器的灵敏度、选择性和稳定性等特征起着决定性的作用。该文简要介绍了光电化学传感器的原理和光电材料的分类,阐述了在光电化学传感器中常见过渡金属氧化物及其复合物的光电材料的制备方法与应用,对光电化学传感器及光电化学材料的发展前景进行了展望(引用文献67篇)。
  • 专题报道(矿物及金属材料分析)
    刘艳丽
    理化检验-化学分册. 2020, 56(9): 1035-1044. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202009019
    摘要 (343) PDF全文 (1583)   可视化   收藏
    对近年来激光诱导击穿光谱技术(LIBS)用于钢渣分析的国内外研究现状、系统参数优化、光谱数据预处理、定量分析方法、钢渣的分类和识别等5个方面进行了综述,并对LIBS在钢渣快速检测方面做出展望(引用文献52篇)。
  • 综述
    张原, 张冠男, 张景顺, 朱军, 刘占芳, 孙玉友
    理化检验-化学分册. 2020, 56(1): 118-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202001022
    摘要 (470) PDF全文 (1464)   可视化   收藏
    从火场燃烧残留物检验方法、基质干扰和数据解读等方面综述了火场燃烧残留物检验鉴定的研究进展,重点介绍了检验方法的研究成果与该领域常见的化学计量学方法,并对该领域的研究方向进行了展望(引用文献56篇)。
  • 综述
    褚希, 叶泰, 袁敏, 曹慧, 郝丽玲, 吴秀秀, 阴凤琴, 于劲松, 徐斐
    理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 117-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301021
    摘要 (301) PDF全文 (1427)   可视化   收藏
    适配体在靶标的特异性识别和信号转换方面具有独特的技术优势,将适配体与分子印迹技术相结合,获得的适配体功能化分子印迹聚合物表现出优异的选择性识别能力和传感性能。基于此,介绍了适配体功能化分子印迹聚合物的制备方法,并对其在生物传感器以及分离与富集方面的应用进行了综述和展望(引用文献73篇)。
  • 综述
    梁营芳, 周化岚, 王燕, 王锋
    理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 487-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004022
    摘要 (439) PDF全文 (1422)   可视化   收藏
    表面增强拉曼光谱是一种强有力的食品检验技术,当待测样品吸附于具有纳米量级粗糙度的金属结构表面时,样品分子的拉曼信号将得到极大的增强。该检测技术具有灵敏度高、响应迅速以及“指纹”识别等特点,在快速检测食品污染物等方面具有巨大的应用前景。该文介绍了表面增强拉曼光谱技术的发展历史、基本原理、基底分类以及联用技术,综述了该技术在重金属离子、兽药残留、农药残留、非法添加物、食源性致病微生物等方面的最新应用,最后提出了亟需解决的问题与未来的发展趋势(引用文献74篇)。
  • 知识与经验
    李小梅, 付亚康, 梁大伟
    理化检验-化学分册. 2020, 56(1): 97-99. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202001017
    摘要 (148) PDF全文 (1380)   可视化   收藏
  • 综述
    王国琴, 江俊, 袁荣辉, 高莉丽, 王蕴赟
    理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 494-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704030
    摘要 (222) PDF全文 (1270)   可视化   收藏
    综述了2001-2016年间六价铬的分析方法,包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)和离子色谱法(IC)等,并对六价铬的分析方法的发展前景作了展望(引用文献36篇)。
  • 综述
    何昕宇, 王继芬, 王燕燕
    理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 492-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204023
    摘要 (415) PDF全文 (1154)   可视化   收藏
    基于毛发生理学和美发原理,梳理了美发的一系列流程,从外部污染和内部流失两个方面归纳和总结了美发对毛发中药物分析的影响(引用文献45篇)。
  • 综述
    祁海, 马冲先, 张培志, 郭方全, 田云龙
    理化检验-化学分册. 2020, 56(8): 938-944. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202008018
    摘要 (314) PDF全文 (1122)   可视化   收藏
    对原位微区分析标准样品制备技术(熔融玻璃法、粉末压片法、压制烧结法、直接采用天然均匀矿物法及人工晶体合成法等)的研究进展进行了综述,分析了各种方法的优缺点并介绍了各自的应用领域,尤其是深空探索领域,并对陶瓷制备技术在微区分析标准样品研制中的应用前景进行了展望(引用文献53篇)。
  • 综述
    黄常青, 邓金花, 秦惠, 黄报亮
    理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1359-1364. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811026
    摘要 (208) PDF全文 (1078)   可视化   收藏
    综述了水中痕量铁的测定方法(包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、配合物分光光度法和催化动力学光度法等)的研究进展(引用文献48篇)。
  • 综述
    牛家华, 王勇, 卢明华
    理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1137-1144. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010019
    摘要 (270) PDF全文 (1061)   可视化   收藏
    综述了近几年来电分析化学法检测食品中有机合成色素的应用进展,重点讨论了金属纳米材料、金属氧化物材料、碳材料(包括石墨烯、碳纳米管等)、聚合物材料等在电分析化学应用中的优缺点,并简要介绍了其应用前景(引用文献73篇)。
  • 综述
    曾永达, 黄国家, 李悦
    理化检验-化学分册. 2019, 55(7): 827-832. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201907016
    摘要 (985) PDF全文 (1052)   可视化   收藏
    CSCD(5)
    本文对硫化氢气体检测的常用方法及其原理,包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法、汞盐滴定法、电化学方法、气相色谱法和吸收光谱法,并对三类硫化氢气体传感器(金属氧化物吸附传感器、电化学传感器及基于光学原理的传感器)的研究发展现状作了综述。对各类型的硫化氢传感器的优缺点和局限性作了简要评述,并对其今后的发展趋向进行了预测(引用文献55篇)。
  • 综述
    朱俐, 赵瑜, 尹利辉, 许明哲
    理化检验-化学分册. 2022, 58(3): 361-372. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202203022
    摘要 (540) PDF全文 (1011)   可视化   收藏
    随着国际人用药品注册技术协调会(ICH) Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)〈233〉推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法。概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰。目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考。
  • 工作简报
    马琳琳, 刘珍, 马腾州, 清江, 田衍香, 丁利
    理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1461-1465. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212016
    以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95 ℃预变性5 min、95 ℃变性15 s、50 ℃复性30 s、72 ℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快速检测的方法,并对该方法特异性、蜡样芽孢杆菌DNA灵敏度以及活菌检出限进行验证。结果表明,该引物在分段扩增中可以实现对蜡样芽孢杆菌的快速检测,而且重复性好;以3种非蜡样芽孢杆菌和蜡样芽孢杆菌进行特异性试验,非蜡样芽孢杆菌均没有扩增出曲线,仅蜡样芽孢杆菌扩增出特异性曲线;蜡样芽孢杆菌DNA按10倍稀释法进行灵敏度检测,可达0.01 mg·L-1,活菌检出限为8.9×102CFU·mL-1
  • 综述
    刘昌宁, 叶俊鹏, 许铮, 刘凤琴
    理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 739-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906025
    CSCD(4)
    对近几年来苯系物的色谱分析方法的研究进展进行了综述,着重介绍了气相色谱内标法以及顶空、固相微萃取、液液微萃取等前处理方法,并对苯系物的分析发展方向和控制进行了展望(引用文献49篇)。
  • 知识与经验
    张慧珍, 王素梅, 包香春, 张慧斌, 王丹, 刘晓杰
    理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 539-542. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005009
  • 专题报道(色谱-质谱联用技术在新型污染物分析中的应用)
    徐新, 孙文芳, 徐杰, 霍翔, 刘祥萍
    理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 591-598. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305018
    取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L-1 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10 μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min-1过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min-1流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22 μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.6 μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0 μg·L-1,其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.01~1.25 μg·L-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86 μg·L-1,其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86 μg·L-1
  • 综述
    付正伟, 霍宗利, 杨红
    理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1142-1148. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112017
    综述了近年来分光光度法、色谱法及质谱法、毛细管电泳法等主要分析方法检测水体中氯酚类化合物的进展,并对水体中氯酚类化合物的测定方法的发展趋势进行展望(引用文献50篇)。
  • 专题报道(食品质量安全分析)
    李宏强, 王宏博, 席斌, 何晓娜, 高雅琴
    理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 612-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205023
    食品安全问题严重影响着人类的身体健康,开发高效、便捷、快速的食品安全检测方法十分必要。金属有机骨架材料(MOFs)是一类具有孔径均匀、粒子尺寸可调、比表面积高和热稳定性好等特点的新型多孔配合物,可根据要求针对性合成,已在食品安全检测中广泛应用。MOFs和其他功能材料(离子液体、量子点、石墨烯、磁性纳米粒子、金或银纳米粒子等)组装形成的复合材料,使MOFs在具有原有优点的基础上获得其他材料导电、发光、磁性、催化等优异性能,在传感检测和样品前处理材料方面引起了研究者的广泛关注。系统综述了MOFs及其复合材料作为色谱法的样品前处理材料或传感材料在食品安全检测领域,如农兽药残留、非法添加物、重金属离子和有机污染物以及微生物毒素等检测中的应用进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献56篇)。
  • 综述
    贺攀红, 王玮屏, 杨珍
    理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 973-981. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208020
    综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、地质分析和其他分析中的应用和氢化物发生进样技术中的干扰及消除等,同时简述了该技术在氢化元素与非氢化元素同时测定方面的研究进展,并对该技术的未来发展进行了展望(引用文献91篇)。
  • 知识与经验
    吴玫晓, 石晶
    理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 793-795. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007009
  • 综述
    王胜洁, 魏子奇, 曹慧, 徐斐, 叶泰, 袁敏, 吴秀秀, 阴凤琴, 于劲松, 郝丽玲
    理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 735-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206021
    分子印迹聚合物由于可特异性地从样品溶液中富集目标物,已被广泛应用于粮食、果蔬等食品以及水、土壤等环境中农药的提取和检测。将分子印迹技术和量子点修饰技术相结合形成的分子印迹荧光探针,可以实现对目标物的高灵敏快速检测。据此,对分子印迹技术的原理、制备方法及应用进行了概述,并进一步阐述了量子点修饰的分子印迹荧光探针在农药检测中的应用和展望。
  • 专题报道(环境分析)
    张金羽, 葛滢, 张春华
    理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 836-844. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007018
    综述了水生生物中不同形态砷(包括无机砷、甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱、砷糖、砷脂)的提取方法、分离方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等)和检测方法(包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等)的研究进展,并对其前景进行了简要展望(引用文献74篇)。
  • 工作简报
    高天阳, 蒋亚奇, 林钰镓, 刘春霖, 冉金凤, 李启艳
    理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1014-1020. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309004
    提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030 μg·g-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0 μg·g-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30 μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6 800 mg/100 g,仅有1批α-羟基酸总量超标。
  • 工作简报
    段云
    理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 771-776. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007005
    CSCD(2)
    黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0 mL,过0.22 μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0 μg·L-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~1.5 μg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0~5.0 μg·kg-1。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.1%。
  • 综述
    刘晓庚, 鲍雯钰, 吴俞蓉, 张晓云, 苏畅, 李梦雨, 陈优生
    理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 577-583. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905017
    综述了甲醛测定方法(包括光谱法、电化学法、色谱法、生物学方法、化学方法和其他方法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献55篇)。
  • 工作简报
    钱建瑞, 杨清山, 栗星, 张晓芳, 程远欣
    理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 890-893. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110005
    建立了高效液相色谱法(HPLC)测定烟草中烟碱含量的方法。称取烟草样品粉末0.5 g,用含0.1 mol·L-1氢氧化钠的75%(体积分数)甲醇溶液溶解并定容至100 mL,超声提取30 min,采用HPLC进行测定。结果显示:烟碱的质量浓度在3.00~100 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·L-1;日内(n=6)和日间(n=9)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~1.1%和0.44%~0.97%;对烟草样品进行3个浓度水平的回收试验,烟碱的回收率为97.4%~100%。方法用于实际样品进行分析,并与气相色谱法(YC/T 246-2008)、分光光度法(GB/T 23225-2008)进行对比,所得测定值与分光光度法的测定值基本一致,并且所建立方法的测定值的RSD更小。
  • 综述
    陈波, 胡兰, 陈园园, 孙月婷
    理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 236-241. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702026
    综述了地质样品中总锡分析方法(包括容量法、分光光度法、氢化物发生-原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、极谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法)的研究进展(引用文献70篇)。
  • 综述
    翟倩, 杨文霞, 李佳, 高亚娟
    理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 982-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208021
    简要介绍了流动注射-化学发光法的原理、特点以及常用的化学发光体系,综述了近二十年内该方法在药物(包括维生素类、抗生素类、激素类、抗肿瘤类、中药和其他类药物)分析中的应用进展,并对流动注射-化学发光法存在的一些问题提出建议及对其应用前景进行了展望(引用文献136篇)。
  • 综述
    李智明, 卢日刚, 邓鸣, 孙煜
    理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1477-1482. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212020
    重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏度好等优势,适用于药品生产领域。中国加入国际人用药品注册技术协调会(ICH)后,药品中元素限量的控制也要与国际接轨,因此采用有效的检测方法尤其重要。基于此,综述了近年来ICP-MS在中药材、中成药、化学药中重金属及其他元素分析中的应用进展,介绍了药品中重金属及其他元素的源头控制及样品前处理方法,并将ICP-MS在该领域的发展进行了展望(引用文献51篇)。
  • 综述
    高家乐, 钮冰, 陈沁, 王艳
    理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1057-1066. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309013
    即时测试(PoCT)方法的应用满足了食品、检疫、临床等多方面的快速、准确、简便的检测需求。碳点(CDs)作为一种新型的纳米材料,因易于制备、粒子尺度小、生物相容性好、低毒而被广泛应用于各种PoCT方法中。基于此,介绍了CDs的制备方法和表征方法,从食品安全、检疫与临床检测方面综述了CDs在PoCT中的应用,并对基于CDs的PoCT方法的发展进行了展望(引用文献95篇)。
  • 工作简报
    保琦蓓, 傅科杰, 胡峰, 钱丹
    理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 511-518. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005003
    剪碎后的纺织品样品0.500 0 g经30 mL甲醇于60 ℃超声提取30 min,冷却至室温后,取上清液用0.45 μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7:3)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280 nm处进行测定。11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5~20.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3~9 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为9~27 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~8.3%。方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析,4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出,其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高,达到了58%,质量分数在42~261 mg·kg-1之间。
  • 知识与经验
    白晓光, 王正达, 段书芬, 赵兰芳
    理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 107-108. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701024
  • 试验与研究
    滕小梅, 汪蓉, 倪春芳, 梁晨, 张玉荣
    理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 993-999. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309001
    提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MSE)筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH 3.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子全扫描模式筛查。根据化合物的保留时间、母离子和碎片离子信息鉴定150种化合物。结果表明,150种化合物中有13组同分异构体,基于不同的保留时间或独特的碎片离子,13组同分异构体中的10组可以成功地彼此区分;尿液中150种化合物的检出限(3S/N)为0.2~25.0 μg·L-1。68个代表性化合物的绝对基质效应为23.1%~119%,提取回收率为30.8%~115%。方法用于120个实际尿液案例的筛查分析,有10个样品呈阳性。
  • 知识与经验
    但晓武, 罗志勇, 张梦, 代梅
    理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 528-531. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005006
  • 工作简报
    朱惠斌, 王雪平
    理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1255-1259. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811004
    采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0 g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20 mL超声提取5 min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1 g·L-1丹酰氯溶液500 μL和100 mmol·L-1碳酸氢钠溶液500 μL进行衍生化反应5 min,冷却后,过0.22 μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250 nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%~98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.8%。
  • 目录
    理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 0-0.
  • 综述
    张璐, 郭佳琪, 刘永杰, 施妍婧, 李子豪, 何强
    理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 487-491. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204022
    新型毒品犯罪已成为全球公共安全的突出问题。芬太尼类化合物作为一种新型毒品,在全球范围内制造、走私、滥用等方面问题日益严重。基于此,综述了芬太尼类化合物的种类和结构特点、体内代谢及毒性、前处理方法、检测方法,并对芬太尼类化合物未来检测的发展趋势进行了展望(引用文献34篇)。
  • 综述
    苏鑫, 姬厚伟, 尹本涛, 杨芳, 毛寒冰, 赖东辉, 刘剑
    理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 242-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902024
    综述了悬浮固化分散液液微萃取技术的发展,及其在水、食品和生物样品分析中的应用进展,并对其前景作了简要展望(引用文献67篇)。
  • 综述
    张冠男, 刘占芳, 孙振文, 朱军, 李文海, 邵凯
    理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 88-96. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101018
    CSCD(2)
    对当前法庭科学领域中有机炸药的实验室和现场常用的检验技术如:气相色谱、液相色谱等色谱技术,原位电离质谱、同位素比质谱等质谱技术,气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等色谱-质谱联用技术,毛细管电泳技术,离子迁移谱技术,红外光谱、拉曼光谱、太赫兹等光谱技术,荧光、电化学、表面等离子体共振等传感器技术进行了归类和总结,并对有机炸药检验技术的发展方向进行了探讨(引用文献61篇)。