2019年, 第55卷, 第6期　
刊出日期：2019-06-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 0-0.

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试验与研究
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  高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

  唐吉旺, 袁列江, 肖泳, 王淑霞

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 621-626. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906001

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  称取乳粉样品1.000 g，加入1.0 mol·L^-1的盐酸溶液25 mL，涡旋混匀5 min，于70℃水浴中水解3 h （每隔30 min振摇混匀一次），冷却后加入20 mL乙醚，涡旋振荡30 s，然后于4℃下以6 000 r·min^-1冷冻离心10 min。取上清液0.10 mL，加入1 mol·L^-1的乙酸铵溶液50 μL，用水定容至10.0 mL，涡旋混匀，吸取1~2 mL上清液，经0.22 μm水系针式滤膜过滤后，采用Hypersil GOLD^TM AQ色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.9 μm）分离，以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0 mg·L^-1，0.01~0.20 mg·L^-1内与其定量离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.003，0.005 mg·kg^-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱，测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱，测定结果和国家标准方法的测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%
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  在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究

  张莉, 李晓亚, 刘佳, 张琳, 李科, 张辰凌

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 627-633. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906002

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  选择以硅胶为吸附剂的C₁₈膜片为载体，在流量为100 mL·min^-1的条件下使1 L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物（包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物），将膜片移入10 mL棕色小瓶中，加盖密封，在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30 d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0 mL，在25℃左右超声洗脱10 min。从洗脱液中分取0.50 mL试液，按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析，并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验，测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020 μg·L^-1的水样按方法进行富集、洗脱和测定，测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间，对在野外科研团队的持续工作带来方便。
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  正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

  张莉华, 茅春新, 潘正茂

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 634-637. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906003

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  将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00 mg·L^-1的样品溶液，在以下条件下进行色谱分析：采用Chiralpak ID手性色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为固定相，柱温为35℃，流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸（70+30+0.2）混合液，流量为0.6 mL·min^-1，二极管阵列检测器，检测波长为285 nm。结果表明：左旋兰拉唑的质量浓度在0.48~4.81 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为2.4×10^-3mg·L^-1，测定下限（10S/N）为4.8×10^-3mg·L^-1。加标回收率在97.5%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.6%。
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  光电化学生物传感器用于测定丁草胺

  金党琴, 丁邦东, 龚爱琴, 王元有, 周慧

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 638-643. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906004

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  制备了ITO/Gr/CH₃NH₃PbI₃/CS/GOx电极，将制得的电极浸入5.0 mL的0.1 mol·L^-1 PBS （pH 7.0）中，加入丁草胺标准溶液，保持10 min，然后将电极取出插入含有0.8 mmol·L^-1葡萄糖的0.1 mol·L^-1 PBS （pH 7.0）中，测量光电流（I）。另做空白试验（操作同上，但不存在丁草胺），测量光电流（I₀）。由（I₀-I）/I₀×100计算丁草胺对光电流的抑制率。结果表明，抑制率与丁草胺的浓度在0.02~10.0 nmol·L^-1内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005 nmol·L^-1。方法用于测定蔬菜和水果空白加标样品中的丁草胺，测定值与气相色谱-质谱法的测定结果一致，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.8%~4.7%之间，加标回收率在93.3%~102%之间。
工作简报
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  控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

  刘冰冰, 韩梅, 贾娜, 张辰凌, 刘佳

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 644-649. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906005

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  取10.00 mL水样，于60~70℃加热蒸发至近干，加入硝酸-高氯酸（1+1）混合酸2.0 mL，继续加热至白烟冒尽，加入盐酸2.0 mL，摇匀，加热保持微沸3~5 min，冷却后转移至10 mL比色管中，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00 mL水样，加入盐酸2.0 mL，于60~70℃加热至溶液体积小于5 mL，转移至10 mL比色管中，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒（即四价硒和六价硒的总和）的含量。另取水样5.00 mL于10 mL比色管中，加入盐酸2.0 mL，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量，无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下，硒的质量浓度在1.00~20.0 μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，硒的检出限（3s）和测定下限（10s）分别为0.11，0.36 μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒，加标回收率在95.7%~104%之间，相对标准偏差（n=6）在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒，利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。
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  气相色谱法测定塑料食品包装材料在橄榄油中的总迁移量

  吴兆凤, 钟怀宁, 陈胜, 李丹

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 650-654. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906006

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  选择聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）及聚乙烯（PE）材质的食品包装材料作为样品，在作为食品模拟物的橄榄油中浸泡一定时间，令样品中的化学物质向食品迁移。样品在橄榄油中浸泡前后均须在干燥器中放置24 h，取出后立即称量其质量m₁（浸泡前）及m₂（浸泡后）。用正戊烷作为提取溶剂，用自动索氏提取仪提取吸附在样品上的橄榄油，经皂化-甲酯化获得其甲基酯化产物，用气相色谱内标法测得所有生成的酯化产物的峰面积及其加和总面积。并计算此总峰面积与内标峰面积的比值，从标准曲线上查得其相当于吸附在样品上的橄榄油的质量m₄。由于所测定3种塑料的挥发性损失质量均<2.0 mg，不需作质量校正，因而根据[m₁-（m₂-m₄）]的值以及样品与食品接触部位的表面积（dm²），即可算出样品在橄榄油中的总迁移量M，mg·dm^-2。应用此方法检测了几十批样品，除PVC旋开盖外，其他样品的总迁移量均低于规定限量。但由于PVC旋开盖的提取物酯化产物的色谱峰与橄榄油酯化产物的色谱峰的保留时间相同，有严重干扰，故橄榄油不适宜于检测PVC旋开盖。
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  气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

  高蕙文, 陆丽莎, 袁荷芳

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 655-660. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906007

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  称取样品10.00 g，加入100 μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液（1.00 mg·L^-1），加入20 mL乙腈，涡旋1 min，于-20℃冷冻20 min，再加入萃取盐（4 g硫酸镁、1 g氯化钠），迅速振荡30 s，以8 000 r·min^-1在0℃离心10 min，取上清液加入10 mL乙腈饱和的正己烷，涡旋1 min，以6 000 r·min^-1在0℃离心3 min，去除正己烷层，加入净化填料（50 mg N-丙基乙二胺、150 mg封端十六烷基键合硅胶、900 mg Na₂SO₄），涡旋1 min，以8 000 r·min^-1在0℃离心5 min，取上清液用氮吹浓缩（不吹干），用乙腈定容至1.0 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱（0.25 mm×30 m，0.25 μm），质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0~150 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限为0.1 μg·kg^-1，测定下限为0.5 μg·kg^-1。加标回收率在89.0%~117%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.6%~8.0%之间。
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  顶空-气相色谱法测定经纳米材料降解处理的水样中的多种卤代烃

  黄冰, 李熠, 韩占涛, 桂建业

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 661-667. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906008

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  为检测经过纳米铁及纳米锌降解处理后的水样中留存的挥发性卤代烃（VCHs），提出了顶空-气相色谱法测定水样中常见的22种VCHs的含量，并对顶空采样的条件以及所加入的纳米金属引起的基体效应进行了试验和选择。最佳顶空条件为：1气液比为1：1；2平衡温度为80℃；3平衡时间为50 min。所测定的22种VCHs的线性范围均在50.0~1 000 μg·L^-1之间，各化合物的检出限（3S/N）在0.93~13.29 μg·L^-1范围内。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得其回收率在85.6%~125%之间。测定值的相对标准偏差（n=7）在0.12%~4.4%之间。加入的纳米铁及纳米锌对VCHs均有降解作用，以三氯乙烯为例，加入上述纳米金属后经120 min，去除率可达90%以上，经180 min，去除率几乎达100%；但加入这2种纳米金属后引起了基质增强效应，使测定结果产生偏离现象，因而使降解效果被低估。
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  声光可调滤光器-近红外光谱法快速测定苗药水冬瓜根皮药材中总黄酮和浸出物的含量

  韩忠耀, 余跃生, 董海平, 王传明, 陆廷祥, 汪巍, 袁开伦, 周福军

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 668-671. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906009

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  取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23 mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品，编号为G1~G48，其中42个样品（G1~G42）作为校正集，6个样品（G43~G48）为验证集。应用声光可调滤光器（AOTF）-近红外光谱仪（NIR）采集每个样品的原始光谱。确定NIR光谱预处理方式为一阶微分导数，在1 100~2 200 nm波段构建该药材中总黄酮及浸出物含量快速测定的分析模型。采用化学计量学分析软件将校准集样品的光谱信息和上述两测定项目的参考值作数据关联，分别建立该药材中总黄酮和浸出物快速测定的分析模型。用G1样品重复采集其NIR光谱6次，按上述方法作预处理及测定，结果获得总黄酮及浸出物测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.9%，2.8%。仍取G1样品于12 h内先后采集其红外光谱8次，按上述相同方法分析，两项测定结果的相对标准偏差分别为2.1%，2.3%，说明12 h内样品的稳定性良好。最后将6个验证样品的原始光谱经预处理所得的数据导入化学计量学分析软件作模型预测，两项目的预测值与参考值的相对误差分别在1.6%~6.3%和0.60%~4.3%之间。表明所建模型验证效果良好，应用此方法分析单个样品只需2~5 s。
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  分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

  周卿, 杨鑫

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 672-676. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906010

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  将党参样品粉碎后过0.250 mm筛，称取1.000 g，加入20 mL正己烷，超声提取20 min，过滤后，移取50 μL滤液，加入950 μL水制成1.0 mL的样品溶液，迅速加入60 μL邻二氯苯与200 μL甲醇的混合溶液，涡旋30 s，使之成为乳浊液体系，在3 500 r·min^-1下离心5 min，取下层沉积相用N₂吹干，加50 μL甲醇复溶后，采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下，10种有机氯农药在0.50~20.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.5~3.0 μg·kg^-1之间，富集倍数在11.2~25.5之间。加标回收率在90.1%~109%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.6%~6.2%之间。
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  传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

  禄春强, 章若红, 刘峻, 罗婵, 孙多志, 江艳, 赵霞

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 677-682. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906011

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  将纸张样品剪至4 mm×4 mm以下的碎片，将竹子或竹浆（竹浆手工挤去水分）原料样品剪至4 mm×4 mm×4 mm以下的碎屑，取样品0.500 0 g于聚四氟乙烯消解罐内，依次加入4 mL硝酸和2 mL过氧化氢，对于纸张样品再加2 mL水，放置15 min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30 min，赶去剩余硝酸，取下冷却（若样品消解不完全，再次加入4 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸，重复上述消解步骤），过滤，用水定容至50.0 mL，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明，9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系，检出限在1.0~2.0 mg·kg^-1之间。对样品进行加标回收试验，回收率在81.3%~114%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在1.2%~6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究，测定了6种典型手工纸中9种金属元素。
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  X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

  杨静, 曹阳, 蕫娇, 王跃明

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 683-686. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906012

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  采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的L_β1线为分析线，并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的L_β2线对钨分析线有重叠干扰，选两套标准样品用基本参数法（FP）测出了干扰系数k，将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%~11.71%内的5个标准样品，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=7）在0.55%~9.5%之间。
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  Fe³⁺催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

  张爱菊, 董娜, 薛林科, 白莹, 戴兴德, 张小林

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 687-690. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906013

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  将1.00 mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100 mL，取5.00 mL，与5.0 mL的8.0 g·L^-1二苯胺磺酸钠溶液混合，加入3 mol·L^-1 H₂SO₄溶液2 mL，0.1 mol·L^-1 FeCl₃溶液0.5 mL，用蒸馏水定容至50.0 mL，室温下反应60 min，以试剂空白作参比，用1 cm的比色皿于波长410 nm处测量吸光度。结果表明：过氧化氢浓度在0.116~1.16 mmol·L^-1内与吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.02 mmol·L^-1，表观摩尔吸光率为1.34×10³L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量，测定值与标示值相符，和碘量法的测定结果一致，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.0%。
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  X射线荧光光谱法测定复混肥料中氯、磷、钾的含量

  王金砖, 苏晓濛, 梁峙, 朱洁, 吴海娟, 杜海慧

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 691-694. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906014

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  分别称取15个校准样品约5.0 g，加入40 g·L^-1 EDTA溶液60 mL，在80℃的水浴中振荡1.5 h，冷却后用水定容至100.0 mL，过滤得到澄清的溶液用作校准溶液，按照相同的步骤制备空白溶液和样品溶液。选用厚度为8 μm的聚乙烯薄膜作为存储溶液的界面材料，测试溶液层厚度为8 mm。在选定的仪器条件下，采用手持式能量色散型-X射线荧光光谱仪测定试液中的氯、磷和钾。Cl^-、P₂O₅和K₂O的质量浓度在一定范围内与对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s）分别为0.020，0.036，0.032 g·L^-1。采用本方法测定复混肥中氯、磷、钾的含量，测得结果与国家标准方法的结果一致，精密度高于国家标准方法。
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  纳米金表面增强拉曼光谱检测保健食品中非法添加的罗格列酮和吡格列酮

  吴国萍, 周亚红, 曹晨曦, 李静泉

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 695-700. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906015

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  表面增强拉曼光谱技术结合简单的样品前处理程序检测保健食品中非法添加的吡格列酮及罗格列酮。采用自制纳米金作为表面增强试剂并考察了不同酸度、不同酸种、不同纳米金等因素对马来酸罗格列酮、盐酸吡咯列酮检测结果的影响。结果表明：相同酸度条件下，盐酸作为助剂时的增强效果比硝酸和硫酸好，硝酸和硫酸作为助剂时的增强效果相近；相同助剂条件下，酸性越强，表面增强效果越好；柠檬酸钠作为还原剂在合成纳米金时的用量越小，增强效果越好。所建立的表面增强拉曼光谱法可检出0.012 5 mg·L^-1的罗格列酮和0.025 mg·L^-1的吡格列酮。
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  离子色谱法同时测定洁厕剂中10种有机酸和无机酸

  孙莲莲, 刘英

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 701-704. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906016

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  称取0.500 0 g样品，用超纯水溶解并定容至200 mL，超声混匀10 min，依次用活化好的固相萃取柱净化和0.22 μm的针头式微孔滤膜过滤，采用离子色谱法测定滤液中的甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、氨基磺酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、硝酸和磷酸。以Dionex IonPac AS11-HC-4μm RFIC阴离子分析柱（4 mm×250 mm）和Dionex IonPac AG11-HC-4m RFIC阴离子保护柱（4 mm×50 mm）为固定相，以不同浓度的KOH溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明，10种阴离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.05~0.1 mg·L^-1之间。加标回收率在98.0%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.0%。
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  超高效合相色谱法测定电子烟油中尼古丁的含量

  万吉纯, 李剑政, 郭文, 杨文彬, 徐潇

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 705-709. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906017

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  取0.2 g左右电子烟油，用甲醇超声溶解并定容至25.0 mL，经0.2 μm滤膜过滤后进行超高效合相色谱分析。以ACQULITY UPC² Trefoil CEL2色谱柱（2.1 mm×50 mm，2.5 μm）为固定相，柱温50℃，系统备压13.3 MPa，流动相为体积比为94：6的超临界CO₂与甲醇的混合物，流量为2.0 mL·min^-1，采用二极管阵列检测器，检测波长为259 nm。结果表明：尼古丁的质量浓度在6.41~641 mg·L^-1内与其色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1 mg·kg^-1。方法用于测定3种不同电子烟油中的尼古丁，结果与气相色谱-质谱法的测定值一致，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.10%~0.54%之间。
实验室管理
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  全测量范围质控样品的协同赋值及应用

  李怿

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 710-714. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906018

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知识与经验
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  X射线荧光光谱法同时测定铬铁中铬、硅、锰和磷的含量

  冯超, 杜彩霞, 鲍希波

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 715-718. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906019

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  基于铁(Ⅱ)-百里香酚蓝显色反应的分光光度法测定食品中的铁(Ⅱ)

  金文斌, 侯林邑

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 719-720. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906020

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  高频燃烧-红外吸收法测定锆基非晶合金中碳、硫

  马兰, 余琼, 张立君, 覃广河, 贾建平

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 721-723. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906021

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  碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

  郑小敏, 汪雪梅

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 724-727. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906022

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  气相色谱法同时测定驱蚊护肤品中的13种昆虫驱避剂

  陈泽平, 郑增尧, 姚庆伟, 杨建英, 郑伟光, 陈敏

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 728-731. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906023

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综述
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  生物样本中食品有机污染物的分析方法的研究进展

  郑剑恒, 张秋萍, 吴霞红, 褚羽丹, 孙孟炜

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 732-738. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906024

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  综述了人体生物样本（主要为血液、尿液等）中常见食品有机污染物，包括多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯醚、有机磷农药等的检测方法，以期为食品有机污染物摄入人体的内剂量监测及暴露评估提供方法学参考（引用文献52篇）。
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  苯系物的色谱分析方法的研究进展

  刘昌宁, 叶俊鹏, 许铮, 刘凤琴

  理化检验-化学分册. 2019, 55(6): 739-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201906025

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  对近几年来苯系物的色谱分析方法的研究进展进行了综述，着重介绍了气相色谱内标法以及顶空、固相微萃取、液液微萃取等前处理方法，并对苯系物的分析发展方向和控制进行了展望（引用文献49篇）。