2019年, 第55卷, 第8期　
刊出日期：2019-08-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 0-0.

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试验与研究
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  超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物

  李超, 王继芬, 徐多麒, 王燕燕

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 869-875. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908001

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  应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物，用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体，从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物，其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化，其中羟基化为主要途径，羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度，推荐羟基化代谢产物（编号M4）作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品，通过筛查对比其中的主要代谢产物，最终确认JWH-073的代谢标记物。
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  加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃

  诸晓锋, 沈国新, 胡祖国, 江俊, 段然

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 876-881. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908002

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  提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃含量的方法。优化的加速溶剂萃取条件如下：1萃取溶剂为丙酮-正己烷（1+1）混合液；2萃取温度为100℃；3静态萃取时间5 min；4循环萃取2次。以Hypersil Green PAH色谱柱为分离柱，用水和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用紫外检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在5.0~500.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.04~1.67 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为70.9%~117%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~6.7%。
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  吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

  王新娟, 肖洋, 韩伟, 王琛

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 882-886. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908003

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  以40 mL的0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液为吸收液，吸收采集空气或废气中9种卤乙酸，采气流量为0.5 L·min^-1，采集时间为40 min，采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量，用DB-1701毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器测定。以1，2，3-三氯丙烷为内标，9种卤乙酸的线性范围均为3.0~400.0 μg·m^-3，检出限（3S/N）为0.35~2.03 μg·m^-3。加标回收率为73.7%~117%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.4%~8.4%。
工作简报
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  激光诱导击穿光谱快速分析炉渣

  刘艳丽

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 887-891. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908004

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  将激光诱导击穿光谱（LIBS）应用于钢铁冶炼过程中炉渣的快速分析。针对钢铁生产的实际需要对分析装置提出了新的设计，并自主开发了分析软件，实现了整套分析装置的自动操作和控制、光谱数据的预处理、定标曲线的线性拟合以及最终的分析结果的直接显示。分析用样品可从熔融态炉渣中直接取出，也可采用压片制样。选取不同类别的标准样品分别建立定标曲线有利于提高分析结果的准确性。定标模型的RMSEC和RMSECV分别为0.187，0.275。按所建立的方法对保护渣样品中镁含量连续进行10次测定，测定结果在0.205%~0.209%之间，表明此方法的精密度较高。
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  索氏提取-气相色谱法测定高含水率土壤中21种酚类化合物

  时磊, 吕爱娟, 蔡小虎, 沈小明, 刘娇, 沈加林

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 892-897. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908005

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  高含水率土壤样品与无水硫酸钠混合均匀后，以二氯甲烷-正己烷（2+1）混合液为提取剂进行索氏提取，提取液经氢氧化钠溶液净化，再经酸化后由二氯甲烷-乙酸乙酯（4+1）混合液提取，最后进行浓缩，采用气相色谱法测定浓缩液中21种酚类化合物的含量。用HP-5色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。21种酚类化合物的质量浓度均在1.0~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.01~0.07 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为71.4%~95.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~11%。
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  酸水解-柱前衍生化-高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸

  黄芳, 邓欣, 王玉芹, 谢淑桐, 黄晓兰, 吴惠勤

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 898-903. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908006

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  面膜化妆品样品在酸性条件下水解后，得到的水解产物与1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮发生衍生化反应，采用高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸的含量。以Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为分离柱，用乙腈和0.025 mol·L^-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用紫外检测器测定。透明质酸的质量浓度在10.0~1 000 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.010%。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为101%~106%，回收量的相对标准偏差（n=6）为1.5%~7.2%。
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  全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物

  华永有, 林麒, 卢翠英

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 904-911. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908007

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  移取江水样500 mL，加入50.0 μg·L^-1内标混合溶液100 μL，采用全自动固相萃取仪（装有ENVI^TM-18固相萃取柱）进行富集净化，收集洗脱液，于40℃水浴氮吹至近干，用乙腈（1+1）溶液定容至1.0 mL，采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（质量分数）氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量，8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.008~0.096 ng·L^-1。方法用于闽江水样的分析，加标回收率为80.0%~91.8%，回收量的相对标准偏差（n=6）为2.9%~12%。
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  低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素

  王程娅, 郑绪东, 雷萍, 韩敬美, 李志强, 汤建国, 杨亚玲

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 912-915. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908008

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  采用低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素的含量。以薄荷醇和月桂酸组成（两者的物质的量之比为2∶1）的低共熔溶剂为萃取剂，低共熔溶剂的用量为400 μL，萃取时间为3.0 min。以Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱为分离柱，以甲醇-异丙醇（70+30）混合液为流动相，在检测波长448 nm处进行测定。β-胡萝卜素的质量浓度在0.050~9.000 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为40 μg·L^-1。方法用于烟叶样品的分析，加标回收率为70.2%~112%，测定总量的相对标准偏差（n=5）为1.5%~3.7%。
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  顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

  黄宏, 郭杰煌, 窦文渊, 马艳芳, 苏流坤, 周漪波, 马名扬

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 916-922. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908009

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  采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃，顶空加热平衡时间为30 min。用HP-FFAP色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系，方法的检出限为0.001~0.009 mg·L^-1。方法用于化工固体废物样品的分析，加标回收率为82.5%~115%，测定总量的相对标准偏差（n=6）为1.9%~9.1%。
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  高效液相色谱法测定水性涂料中4种生物杀伤剂

  蒋莹, 刘文栋, 张瑜, 邵秋凤

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 923-926. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908010

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  水性涂料样品1.000 g用约20 mL的1%（体积分数，下同）乙酸甲醇溶液超声提取20 min，冷却至室温后，用1%乙酸甲醇溶液稀释至25.0 mL，摇匀后，以2 000 r·min^-1转速离心20 min，上清液用0.45 μm有机相过滤器过滤，采用高效液相色谱法测定滤液中多菌灵、敌草隆、百菌清和三氯生等4种生物杀伤剂的含量。以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱为分离柱，用甲醇和0.3%（体积分数）氨水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长236 nm处进行测定。4种生物杀伤剂的质量浓度均在0.4~40.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.47~1.10 mg·kg^-1。加标回收率为92.5%~106%，回收量的相对标准偏差（n=7）为0.43%~2.8%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星

  陈志民, 卢军, 黄梅英, 王华珍, 朱丽婷, 章舒祺

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 927-931. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908011

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  匀浆混匀的豆芽样品经磷酸盐缓冲溶液超声提取，提取液经HLB固相萃取小柱净化，甲醇洗脱。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星和环丙沙星的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸-2 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用同位素内标法定量，恩诺沙星和环丙沙星的线性范围均为0.5~50.0 μg·L^-1，检出限（3S/N）均为0.025 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为89.2%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.3%~9.2%。
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  焙烧脱硫-火试金法测定铅精矿和铜精矿中金和银

  张全胜, 孔令政, 张雷战, 杨昆昆

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 932-936. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908012

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  将铅精矿或铜精矿样品30.00 g平铺于预先铺有20 g二氧化硅的方舟中，于试金炉中在750℃焙烧脱硫60 min。将脱硫后的样品混合物转移至黏土坩埚中，加入50 g碳酸钠，200 g氧化铅，20 g四硼酸钠作为助熔剂，4.0 g淀粉作为还原剂，搅匀后在表面覆盖约5 mm厚的氯化钠，在试金炉中于1 100℃进行熔融（一次试金），获得30~40 g的铅扣。将铅扣在850℃进行灰吹，得到金银合粒。将一次试金的熔渣和灰皿粉碎后置于一次试金用的坩埚中，加入40 g碳酸钠，20 g四硼酸钠，25 g二氧化硅及4.0 g淀粉，搅匀并在表面覆盖约5 mm厚的氯化钠后，再进行火试金和灰吹处理，得到第二颗金银合粒。两次所得金银合粒合并后，用热硝酸（1+7）溶液进行分金。用重量法或原子吸收光谱法测得金量，用差量法得到银量（用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、铋、砷和锑等杂质的含量）。回收试验得到金的回收率为99.2%~100%，银的回收率为100%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.37%~2.8%（金）和0.28%~2.4%（银）。
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  大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

  嵇童童, 査河霞

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 937-940. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908013

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  以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺，采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量，采用HP-INNOWAX色谱柱（30 m×0.53 mm，1.00 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.014 mg·L^-1。对丙烯酰胺标准溶液进行测定，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为1.0%~2.1%，日间相对标准偏差（n=6）为1.3%~2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.0%~102%。
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  库仑滴定法间接测定补锌片中锌

  薛婷

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 941-944. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908014

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  以pH 9.2的1.0 mol·L^-1碘化钾-四硼酸钠溶液为支持电解质溶液，铂电极作为电解电极与指示电极，于室温下电解生成碘10 s后加入补锌片样品溶液滴定剩余的半胱氨酸，采用库仑滴定法指示滴定终点，根据法拉第电解定律，间接测定样品溶液中锌含量。锌的质量浓度在0.05~0.50 g·L^-1内与其消耗的电量呈线性关系，检出限（3s）为0.04 mg·L^-1。方法用于补锌片样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.76%~0.92%，测定值与标示量不存在显著性差异。
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  气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

  殷豪, 封伟名, 魏宇锋, 丁磊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 945-948. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908015

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  用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪，借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能，样品流经2根微填充色谱柱，先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0 mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系，上述5种气体的检出限（3S/N）依次为0.02，0.01，0.02，0.03，0.01 mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定，其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间，其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间，证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定，测定值与已知值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于1.0%。
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  高温裂解燃烧-紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量

  周桂海

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 949-951. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908016

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  采用铝箔取样袋采集焦炉煤气样品，气体置换5 min，在高温裂解温度为870℃，氧气流量为2.0 L·min^-1的条件下，样品中硫燃烧全部转化为二氧化硫，采用紫外荧光检测器测定二氧化硫的强度，建立了紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量的分析方法。硫的线性范围为50.0~500.0 mg·m^-3，检出限（3s/k）为5.32 mg·m^-3。方法用于焦炉煤气样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=11）为0.69%~1.4%。方法用于标准气体合成样品的分析，测定值与理论值相符。
实验室管理
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  环境监测仪器设备量值溯源结果的确认

  吕睿

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 952-955. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908017

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知识与经验
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  酸蒸馏-离子色谱法测定枸杞中二氧化硫的残留量

  王晓静, 杨春霞, 张艳, 杨静, 赵子丹, 李彩虹, 王芳, 开建荣

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 956-959. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908018

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  微波消解-原子荧光光谱法测定岩石和土壤中锑

  郑智慷, 王家松, 张楠, 乔赵育, 曾江萍, 王力强

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 960-962. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908019

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  固相微萃取-气相色谱-质谱法测定油气化探土壤中4种苯系物

  宁丽荣, 陈浙春, 高俊阳, 王国建, 杨俊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 963-965. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908020

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟花爆竹烟火药剂中锆

  刘婵, 刘庭亮, 江放明, 杨玉环

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 966-967. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908021

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  离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬

  方若丹, 梅勇, 袁辉, 聂梦涵, 高宏民, 苏婉婷

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 968-971. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908022

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  水浴加热振荡提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硼

  易田芳, 彭礼枚, 向勇

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 972-975. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908023

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综述
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  农产品中重金属的检测方法研究进展

  张舒玄, 卢海燕, 李优琴, 刘贤金

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 976-983. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908024

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  综述了农产品中重金属的检测方法如光谱分析法（包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法和X射线荧光光谱法）、色谱分析法、电化学分析法和快速检测方法（包括酶联免疫吸附法、生物传感器法、酶抑制法、试纸和试剂比色法）的研究进展，并对其发展前景进行了展望（引用文献83篇）。
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  双酚S检测方法的研究进展

  左莹, 吕庆, 王永香, 石鎏杰, 孙多志

  理化检验-化学分册. 2019, 55(8): 984-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201908025

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  综述了各类基质（包括食品及食品接触材料、纺织品、皮革、热敏纸、环境样品和生物样品）中双酚S的前处理方法和检测方法（包括薄层扫描法、电化学传感器法、流动注射抑制化学发光法、紫外-可见分光光度法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法）的研究进展，并对其发展前景进行了展望（引用文献78篇）。