理化检验-化学分册

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滕小梅, 汪蓉, 倪春芳, 梁晨, 张玉荣

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 993-999. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309001

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提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^E)筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C₁₈色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5 mmol·L^-1甲酸铵溶液(pH 3.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子全扫描模式筛查。根据化合物的保留时间、母离子和碎片离子信息鉴定150种化合物。结果表明,150种化合物中有13组同分异构体,基于不同的保留时间或独特的碎片离子,13组同分异构体中的10组可以成功地彼此区分;尿液中150种化合物的检出限(3S/N)为0.2~25.0 μg·L^-1。68个代表性化合物的绝对基质效应为23.1%~119%,提取回收率为30.8%~115%。方法用于120个实际尿液案例的筛查分析,有10个样品呈阳性。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量

蒋晓宏, 霍宗利, 朱峰, 周永林, 沈菲

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1000-1007. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309002

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取1.000 g均质过的糌粑粉末,加入5 mL水和10 mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10 min,加入4 g硫酸钠和1 g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5 mL上清液,置于装有150 mg硫酸镁、100 mg C₁₈、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)的2 mL净化管中,涡旋振荡、离心。取0.8 mL上清液,氮吹至近干,用0.4 mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5 min,经0.22 μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量。结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~5.8 μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

毕珊, 吴玉田, 杨绍群, 刘贵荣, 王颖怡, 赵正雨

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1008-1013. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309003

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取2.5 g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0 μL含100.0 μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0 μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0 μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10 mL体积比为1∶1的含1%(体积分数)氨水的甲醇-乙腈混合液进行洗脱。将洗脱液于40 ℃氮吹至近干,残渣用200.0 μL甲醇复溶,并用水定容至2.0 mL,所得溶液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)等4种交链孢霉毒素的含量,内标法定量。结果表明,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化效果最佳,在洗脱剂中加入氨水有利于改善峰形,基线更平滑;4种交链孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.15~1.50 μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.0%~112%。对实际样品做7组平行,测定值的相对标准偏差均小于13%。方法用于实际样品分析,结果显示检出率和检出量最高的是TeA,平均值为1 890.16 μg·kg^-1,TEN次之,平均值为20.26 μg·kg^-1。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

高天阳, 蒋亚奇, 林钰镓, 刘春霖, 冉金凤, 李启艳

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1014-1020. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309004

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提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030 μg·g^-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0 μg·g^-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30 μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6 800 mg/100 g,仅有1批α-羟基酸总量超标。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品及水中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量

陈永平, 包艳, 许文龙, 成振华, 王辉, 韩现芹, 时文博, 王愿宁

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1021-1027. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309005

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取水产养殖用非规范药品样品1.00 g,加入1.0 mg·L^-1扑草净-d₆(内标)溶液10 μL和水20 mL,其中固态样品经均质、超声处理后离心5 min,液态样品经涡旋振荡混匀后离心5 min,均取上清液用水定容至100 mL;养殖水样经0.45 μm滤膜过滤,取滤液200 mL,加入1.0 mg·L^-1扑草净-d₆溶液10 μL,振荡混匀。将上述样品溶液过NPO HLB固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),用5 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,将洗脱液于40 ℃氮气吹至近干,加入体积比3∶7的甲醇-含0.1%(体积分数,下同)甲酸的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液混合液1.0 mL复溶,经涡旋、超声振荡、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量。以Waters ACQUITY UPLC C₁₈柱为固定相,以不同体积比的甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正离子(ESI⁺)扫描及多反应监测模式,内标法定量。结果表明:扑草净标准曲线的线性范围为0.2~15.0 μg·L^-1,阿维菌素、伊维菌素标准曲线的线性范围为2.0~150.0 μg·L^-1,非规范药品样品中检出限(3S/N)分别为0.2,2.0,2.0 μg·kg^-1,水样中检出限(3S/N)分别为1.0,10,10 μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于分析80个实际样品,结果显示,1个非规范药品样品中检出阿维菌素,其残留量为718 mg·kg^-1,1个水样中检出扑草净,其残留量为3.2 ng·L^-1。

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超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

魏洪敏, 孟范胜, 孔轶, 张卉, 炼晓璐, 陈文化, 强晓初

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1028-1031. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309006

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为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4~10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45 μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900 ℃、原子化温度为2 000 ℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5~50 μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg^-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~94.0%。

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气相色谱-串联质谱法同时测定食用菌种植土壤中5种常用三氮苯类除草剂的含量

范睿, 孙志洪, 路瑞娟, 郭伟伟, 倪洁

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1032-1036. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309007

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目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0 g预处理后的样品,加入约12 g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80 ℃萃取10 min。萃取液经凝胶渗透色谱净化,洗脱液于50 ℃氮吹至近干,残渣用1 mL体积比1∶2的丙酮-乙醇混合液涡旋溶解,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定滤液中西玛津、氰草津、莠去津、扑灭津和草达津等5种除草剂的含量。结果表明,5种除草剂的质量浓度在0.01~5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.014 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~103%。对0.1 mg·L^-1空白土壤加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。方法用于实际食用菌种植土壤样品的分析,其中莠去津的检出量分别为0.015,0.011 mg·kg^-1,扑灭津的检出量为0.020 mg·kg^-1。

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理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用

丁丹婷, 朱怡平, 温忆敏, 熊丽蓓

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1037-1040. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309008

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标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

朱莉, 张毅, 于永波, 纪红玲

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1041-1043,1047. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309009

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电感耦合等离子体质谱法测定UN-U₃Si₂复合燃料芯块中痕量钐、铕、钆、镝

罗凤焱, 凡敏, 陆永洪, 王挺, 李文强, 盛红伍

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1044-1047. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309010

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气相色谱法测定水性涂料中乙二醇醚及醚酯类物质的含量

宋文迪

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1048-1052. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309011

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能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量

张宏亮, 曹嘉洌, 冯永新, 梁汉贤

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1053-1056. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309012

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基于碳点的即时测试方法的研究进展

高家乐, 钮冰, 陈沁, 王艳

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1057-1066. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309013

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即时测试(PoCT)方法的应用满足了食品、检疫、临床等多方面的快速、准确、简便的检测需求。碳点(CDs)作为一种新型的纳米材料,因易于制备、粒子尺度小、生物相容性好、低毒而被广泛应用于各种PoCT方法中。基于此,介绍了CDs的制备方法和表征方法,从食品安全、检疫与临床检测方面综述了CDs在PoCT中的应用,并对基于CDs的PoCT方法的发展进行了展望(引用文献95篇)。

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直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定车用汽油中铁、锰、铅的含量

李财虎, 王伟, 赵双宏, 王文华, 冯莉莉

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1067-1072. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309014

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为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5 mg·L^-1钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5 g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5 mg·L^-1钴内标工作溶液 45 g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1 300 W、冷却气流量16.0 L·min^-1、辅助气流量1.1 L·min^-1、雾化气流量0.4 L·min^-1下测量238.204,257.610,220.353 nm处铁、锰、铅谱线强度,内标法定量。结果显示:3种目标元素的质量分数均在0.20~5.00 mg·kg^-1内与对应的谱线强度比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~0.06 mg·kg^-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.8%~106%,重复性和再现性试验结果均在重复性限和再现性限以内。方法用于6个实际样品的分析,3种目标元素的检出量和标准方法GB/T 8020-2015(检测铅)、SH/T 0711-2019(检测锰)、SH/T 0712-2002(检测铁)所得结果的相对误差的绝对值均在6.5%以内。

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量

李春华, 高一鸣, 郝萍, 田玉平, 曹建雄, 李杰

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1073-1076. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309015

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提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如¹²C¹²C⁺对²⁴Mg⁺的干扰,¹²C⁴⁰Ar⁺对⁵²Cr⁺的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.999 0,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00 ng·kg^-1的样品,满足先进制程的质量要求。

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改进的谱峰拟合光谱标准化方法定量分析废钢中元素

刘艳丽, 孙永长, 宋超, 黄晓红, 安治国

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1077-1082. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309016

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为了解决因设备和环境因素导致激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在定量测量时的较高波动性问题,提出了基于改进的沃伊特函数拟合的光谱标准化方法。首先通过高精度激光器采集废钢样品的LIBS光谱数据,然后通过标准等离子体条件(标准等离子温度、电子数密度、待测元素总密度)得到标准光谱强度与实际谱线强度、半峰全宽等因素之间的关系式,并基于近似沃伊特函数对相关的谱峰进行拟合,获得标准化的重要参数,完成对样品的标准化模型的建立。结果表明,将该标准化方法用于废钢中铜、镍、硅、铬、锰元素的定量预测,得到的相关系数(R²)、预测均方根误差(RMSEP)和平均相对误差(ARE)的平均值分别为0.981 4,0.063,6.3%,有效降低了波动影响,增强了分析精度,能够在工业中对废钢元素进行快速检测。

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标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

刘婷, 李剑, 罗策, 李震乾, 冯婧, 卢凡

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1083-1088. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309017

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取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100 ℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,⁵²Cr、⁵⁶Fe、⁵⁵Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min^-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452 μg·g^-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致。

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

杨萌, 李鹰, 李剑, 李维涵, 陈悠, 刘岩

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1089-1093. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309018

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由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40 mL·min^-1条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除¹⁶O⁺₂、³⁶ArC⁺等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100 μg·L^-1以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52 μg·L^-1。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

王晓红, 杜亚静, 程星华, 刘涛

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1094-1099. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309019

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为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300 ℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01~0.32 μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。

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电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

潘煜辰, 杨丹, 徐红斌

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1100-1104. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309020

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国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5~10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1% TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0~50.0 μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02 μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析,测定结果与理论值(声称值)一致。

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有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

李锦才, 陈晓燕, 陈树娣, 李胜, 徐董育, 吴蓝洁

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1105-1110. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309021

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为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20 ℃) 0.032~0.287 kPa,密度(20 ℃) 0.798~0.881 g·mL^-1,运动黏度(20 ℃) 2.47~15.8 mm²·s^-1。当待测溶液的运动黏度(20 ℃)小于6.35 mm²·s^-1时,工作曲线的相关系数大于0.999 5,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4 g样品置于50 mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20 g,混匀,于70 ℃超声提取2 h,再加入15 mL 1.37 mol·L^-1盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0 mg·kg^-1内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。

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氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

于亚辉, 王亚萍, 程祎, 袁润蕾, 申硕果, 刘春霞, 张芳, 陈亚杰

理化检验-化学分册. 2023, 59(9): 1111-1116. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202309022

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为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60 ℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200 ℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45 μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0 μg·L^-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg^-1。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。

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2023年, 第59卷, 第9期　
刊出日期：2023-09-18

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