2023年, 第59卷, 第8期　
刊出日期：2023-08-18

  

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试验与研究
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  沸石咪唑酯骨架材料/石墨相氮化碳量子点/乙酰胆碱酯酶复合物定量检测小鼠脑组织中的乙酰胆碱

  杨渊, 朱亮, 胡园园, 于妍妍

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 869-874. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308001

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  以二水合乙酸锌、2-甲基咪唑、石墨相氮化碳量子点（g-CNQDs，7 mg）和乙酰胆碱酯酶（AchE）为起始原料，采用一锅法制备了沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）包载g-CNQDs和AchE的酸度敏感型复合物ZIFs@g-CNQDs@AchE，并和患阿尔茨海默病（AD）小鼠的脑组织样品在pH 7.4磷酸盐缓冲溶液中室温反应2.5 h，在380 nm激发波长下测量体系在475 nm处的荧光强度，用于测定乙酰胆碱（Ach）的含量。结果显示，合成的复合物呈十二面体结构，平均粒径约300 nm，加入Ach后，Ach渗透进入复合物，被AchE催化生成乙酸，体系酸度增加，复合物结构瓦解，g-CNQDs释放，475 nm处出现明显的荧光发射峰。Ach的浓度在5.5~82.5 mmol·L^-1内和对应的体系荧光强度呈线性关系，检出限（3S/N）为1.83 mmol·L^-1；常见的干扰物质（葡萄糖、多巴胺）以及干扰离子（Fe²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺）对Ach的检测无干扰，复合物的特异性较高；按照标准加入法对阳性实际样品进行回收试验，成功检出了Ach，回收率为93.2%~112%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.82%~3.4%。构建的酸度敏感型复合物可作为一种潜在的载体，用于AD诊疗。
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  高氯废水化学需氧量测定中硫酸汞掩蔽氯离子的影响因素

  宋永超, 石敬华, 王桂勋, 谭伟, 张靖瑜, 王文雷, 赵伟

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 875-882. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308002

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  在按照标准方法HJ 828-2017和HJ/T 70-2001测定高氯废水的化学需氧量时，氯离子对测定结果具有明显的正干扰，但是系统性研究硫酸汞掩蔽氯离子影响因素的文献尚未见报道，因此考察了消解温度、消解方法、催化剂、硫酸汞与氯离子质量比、共存次氯酸根和共存溴离子等因素的影响，并进行了方法验证。以含1 000，2 000，5 000，7 500，10 000 mg·L^-1氯离子的100 mg·L^-1（以氧计，通过邻苯二甲酸氢钾换算）化学需氧量标准溶液为待测对象，以重铬酸钾作氧化剂，硫酸亚铁铵滴定法测定，比较了消解温度分别为180，220，260℃，消解方法分别为回流消解和密闭消解，添加或不添加硫酸银催化剂，硫酸汞与氯离子质量比分别为10∶1、20∶1和30∶1，共存次氯酸钠质量浓度分别为0，10，20，30 mg·L^-1（氯离子质量浓度为1 000 mg·L^-1），共存溴离子质量浓度分别为0，200，400，800 mg·L^-1（氯离子质量浓度为1 000 mg·L^-1）时化学需氧量测定值的相对误差以及相对标准偏差（RSD，n=5），并以优化的试验条件测定化学需氧量标准溶液和实际样品。结果显示：不添加催化剂，硫酸汞与氯离子质量比为20∶1，180℃密闭消解等条件有利于硫酸汞掩蔽氯离子，共存次氯酸根以及溴离子会对硫酸汞掩蔽氯离子产生显著的负、正干扰；用上述优化的方法测定氯离子质量浓度小于7 500 mg·L^-1且不含难氧化有机物的加标样品和化学需氧量标准溶液，测定值的相对误差和RSD（n=5）均小于10%和5.3%，回收率为81.4%~107%；对比标准方法HJ 828-2017和HJ/T 70-2001，优化方法的准确度和精密度以及样品的适用范围大幅提高，并且无需使用复杂的回流装置，提高了测定效率。
工作简报
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  固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

  曹慧, 张慧, 姜侃, 王瑾, 杨春

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 883-889. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308003

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  儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时，双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内，影响儿童健康，而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少，因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2 mm的颗粒，分取1.00 g，加入20 mL模拟汗液或模拟唾液，浸泡2.0 h后分取10 mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱，用5 mL水淋洗，8 mL甲醇洗脱。收集洗脱液，氮吹至近干，用30%（体积分数）甲醇溶液稀释至2.0 mL，过0.22 μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪，目标物在Atlantis^TM T3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源负离子模式电离，以多反应监测模式检测，以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1~20.0 μg·L^-1（双酚A、双酚AF和四氯双酚A）和0.5~100.0 μg·L^-1（其他11种酚类物质）内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~1.5 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质的回收率分别为82.5%~106%和80.5%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为0.40%~9.1%和0.30%~8.7%。方法用于6份双酚A和壬基酚阳性样品的分析，双酚A和壬基酚的迁移量分别为0.26~6.98 mg·kg^-1和0.01~0.12 mg·kg^-1。
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  基于吹扫捕集-气相色谱-质谱法探究单一/联合消毒剂消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷生成量的变化

  赖璟琦, 叶敏, 赖少阳, 朱波, 史蓉婕, 彭志敏

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 890-895. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308004

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  为探究次氯酸钠和二氧化氯+次氯酸钠消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷[THMs，包括三氯甲烷（TCM）、二氯一溴甲烷（DCBM）、一氯二溴甲烷（DBCM）和三溴甲烷（TBM）]生成量以及生成比例的变化，进行了题示研究。将水样（稳定剂为抗坏血酸）充满40 mL吹扫捕集瓶中，加入10.0 mg·L^-1内标（氟苯）使用液10.0 μL，旋紧瓶盖，振荡1 min后分取5 mL，在吹扫温度30℃、吹扫时间9.0 min、吹扫流量40 mL·min^-1、解吸温度225℃、解吸时间2.0 min等条件下吹扫捕集，所得气体进入气相色谱-质谱仪，在DB-5MS石英毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm，1.0 μm）上进行程序升温分离（初始柱温为45℃），所得4种THMs用电子轰击离子（EI）源电离，以选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果显示，4种THMs与内标的质量浓度比值均在一定范围内与其对应的峰面积比值呈线性关系，检出限（3s）为0.027~0.030 μg·L^-1；分别以无本底水和管网水为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为88.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~4.7%。方法用于深圳市3家水厂76份生活饮用水样品中4种THMs的分析，各水厂水样中4种THMs的检出量和总量均未超过GB 5749-2022规定的限值；采用单一次氯酸钠消毒的水样中各THMs检出量占各THMs限值比值的加和（THMs^*值）存在超标风险：采用二氧化氯＋次氯酸钠消毒的水样中TCM的检出量和THMs总量均降低了近50%，TCM检出量占THMs总量的比值降低，其余3种溴代THMs的比值增加，并且次氯酸钠的投放量和投放次数显著降低，THMs^*值超标风险降低，建议相关水厂在夏季高温多雨时，及时关注水源水质的变化，必要时采用二氧化氯＋次氯酸钠联合消毒方式。
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  QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

  钱冲, 马博凯, 刘珊珊, 黄雯雯, 勾新磊, 王尉, 高峡, 张梅

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 896-902. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308005

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  在《中华人民共和国药典》（2020年版）四部通则2341新增第五法的基础上，提出了题示方法，并对前处理、色谱、质谱条件进行优化，解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药，用农残专用净化管去除杂质，所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后，加入磷酸三苯酯内标溶液，采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药，配有电子轰击离子（EI）源的三重四极杆质谱仪在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配法联合内标法定量。结果表明：各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系，相关系数均不小于0.999 8，检出限（3S/N）为0.16~5.00 μg·kg^-1；按标准加入法进行回收试验，回收率为61.1%~121%；仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%（n=6）、2.3%~5.5%（n=6）和2.5%~5.7%（n=12）。方法用于实际样品的分析，6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。
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  常见食品中双酚A、双酚S的含量测定及成人膳食暴露评估

  周健, 陈晓红, 金米聪

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 903-910. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308006

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  鉴于双酚A（BPA）和双酚S（BPS）均具有雌激素效应且与人群接触较多，采用液相色谱-串联质谱法测定408份常见食品（包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等）中两种酚类化合物的含量，并采用国际每日膳食摄入评估法（IEDI）评估成人膳食暴露量。水样测定方法：在20.0 mL样品中加入3 ng ¹³C₁₂-BPS、10 ng BPA-d₄和0.2 mL氨水，混匀后过活化好的MAX固相萃取柱，淋洗后用5 mL体积比2∶88∶10的甲酸-乙腈-水的混合溶液洗脱，所得洗脱液于45℃氮吹至干，用1.0 mL 20%（体积分数）乙腈溶液复溶，超声30 s，涡旋30 s，过0.22 μm滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。饮料样品测定方法：在10.0 g样品中加入3 ng ¹³C₁₂-BPS、10 ng BPA-d₄和10 mL含2%（体积分数）甲酸的乙腈溶液（酸化乙腈），涡旋10 min，加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠，涡旋3 min，离心5 min，分取5 mL上层乙腈相，加入15 mL 2%（体积分数）氨水溶液，混合均匀后参考水样进行净化。其他样品的测定方法：在2.0 g样品中加入3 ng ¹³C₁₂-BPS、10 ng BPA-d₄、10 mL水和10 mL酸化乙腈，后续处理步骤参考饮料样品。结果显示：BPA和BPS标准曲线的线性范围为0.1~400.0 μg·L^-1和0.03~120.0 μg·L^-1，BPA、BPS的检出限（3S/N）为0.015~1.0 μg·kg^-1和0.005 0~0.20 μg·kg^-1；按标准加入法进行回收试验，BPA、BPS的回收率为86.0%~116%和87.0%~112%，测定值的相对标准偏差（n=6）均为1.2%~10%。方法用于408份实际样品的分析，BPA和BPS的总检出率分别为66.4%和29.6%，检出量分别为0.02~148.0 μg·kg^-1和0.007~104.0 μg·kg^-1，金属罐包装类食品中BPA检出率和检出量均较高；BPA总摄入平均IEDI暴露量上限为48.7 ng·kg^-1·d^-1，远远低于欧洲食品安全局提出的BPA每日耐受摄入量（4 μg·kg^-1·d^-1），但BPS的高于以往文献的调查值。总体来说，当前成人膳食暴露水平风险较低，但是仍需加强相关监测及人群健康管理。
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  超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1'-磺酰基二(4-氯苯)和4,4'-联苯二酚的迁移量

  望秀丽, 全王榫, 管理

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 911-916. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308007

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  参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015，以水、4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液、95%（体积分数，下同）乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐，前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22 μm滤膜，滤液采用超高效液相色谱法（UHPLC）分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10 mL，于50℃，5 000 Pa条件下旋转蒸发至近干，用70%（体积分数）甲醇溶液溶解、定容至10 mL，过0.22 μm滤膜，滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱，在检测波长247 nm下进行检测。结果显示，7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500 min以内实现完全分离，其中1，1'-磺酰基二（4-氯苯）和4，4'-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40 mg·L^-1和0.3~4.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）分别为0.015~0.030 mg·kg^-1和0.023~0.030 mg·kg^-1；3个浓度水平下的加标回收率为89.0%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.9%~6.7%；方法用于10批实际样品的分析，两种目标物的测定值均小于测定下限，符合GB 4806.6-2016和GB 9685-2016的特定迁移限量要求。
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  纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

  易路遥, 蒋诗扬, 仲雪, 虞雪军, 杨婷婷, 洪燕

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 917-922. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308008

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  以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底，利用表面增强拉曼光谱法（SERS）对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%（质量分数）氯金酸溶液950 μL，加入60 mL水，于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾，加入1%（质量分数）柠檬酸钠溶液0.6 mL，静置20 min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温，将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50 μL标准溶液，加入450 μL金纳米溶胶，利用拉曼光谱仪在100~3 000 cm^-1内进行检测。结果显示：3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180，1 264，1 364，1 550 cm^-1（甲硝唑），1 346，1 424 cm^-1（依诺沙星）和986，1 370 cm^-1（氟康唑）处，定量拉曼特征峰分别在1 364 cm^-1（甲硝唑），1 424 cm^-1（依诺沙星），986 cm^-1（氟康唑）处，其质量分数分别在0.500~10.000 mg·kg^-1（甲硝唑）和2.000~20.000 mg·kg^-1（依诺沙星和氟康唑）内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.12~0.39 mg·kg^-1，回收率为88.5%~108%，测定值的相对标准偏差（n=7）为1.9%~5.3%。
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  一步酸稀释-电感耦合等离子体质谱法测定全血中17种元素的含量

  霍玉美, 许育绚, 单洪波, 蔡鑫

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 923-929. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308009

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  鉴于经典方法（原子吸收光谱法）存在过程繁琐、引入污染风险高、样品量大、耗时较长等缺点，进行了题示研究。采用含0.1%（体积分数）硝酸、0.1%（体积分数）曲拉通、1%（体积分数）异丙醇的稀释液一步稀释全血样品（样品量最低为50 μL），所得溶液直接进电感耦合等离子体质谱仪分析。以Sc、Rh、In、Tb、Bi作为内标元素，碰撞模式选择氦（He）模式。结果显示：一步酸稀释法过程简单，引入污染风险小，且低、高浓度水平样品不会相互干扰，样品中17种元素可在45 s内完成同时检测；各目标元素的质量浓度分别在0.05~30 mg·L^-1（Ca、Mg、Fe）和0.5~300 μg·L^-1（Cr、Co、Cd、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、V、Zn、Rb、Sr、Cs）内与对应的质谱响应值比值呈线性关系，检出限（3s）为0.3 ng·L^-1~0.22 μg·L^-1；对全血痕量元素标准物质L-1、L-2进行准确度试验，测定值均在认定值的95%置信区间内；对质控样品进行日内（n=10）、日间（n=15）精密度试验和方法比对试验，测定值的相对标准偏差均小于15%，且上述方法和经典方法测定值的相对误差的绝对值均不大于11%。
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  QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁和果酒中5种真菌毒素的含量

  刘娜, 辜慧, 李旭, 佘城, 闵宇航, 李澍才

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 930-936. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308010

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  取样品2 g，加入15 mL 10%（体积分数）乙腈溶液，涡旋提取30 min，加入QuEChERS盐包（内含4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠），涡旋1 min，离心5 min，分取上清液500 μL，加入500 μL 10%（体积分数）甲醇溶液，涡旋混匀后进入超高效色相色谱-串联质谱仪，其中的霉酚酸（MPA）、青霉酸（PA）、桔青霉素（CIT）、黄绿青霉素（CTV）、异烟棒曲霉素C（ROC）等5种真菌毒素在Thermo Acclaim RSLC C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配法定量。结果表明，5种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~5.0 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为81.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.63%~5.9%。方法用于市售41批果汁和59批果酒样品的分析，在果汁样品中检出了PA（2批）、MPA（1批）和CTV（1批），检出量分别为137，52.6 μg·kg^-1（PA）、2.92 μg·kg^-1（MPA）和2.81 μg·kg^-1（CTV）；在果酒样品中检出了PA（1批）和MPA（2批），检出量分别为34.3 μg·kg^-1（PA）和3.51，2.94 μg·kg^-1（MPA）。
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  加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

  崔连喜, 王艳丽

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 937-942. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308011

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  取约20 g土壤样品，加入适量硅藻土，混匀后研磨至流砂状，按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液，萃取温度100℃，静态萃取时间5 min，静态萃取次数2次。收集萃取液，过无水硫酸钠（10.0 g）柱进行脱水。收集流出液，氮吹至1.0 mL，全部过活化好的硅胶净化小柱，弃去流出液，用7 mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，氮吹至近1 mL，加入10.0 μL 100 mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液，用正己烷定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱仪分析，内标法定量。结果表明：5种硝基麝香（葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香）的质量浓度均在100~2 000 μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系，检出限（3.143s）为1.1~1.2 μg·kg^-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为74.9%~94.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~9.8%；方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析，在香料厂修复场地不同深度的土壤样品中检出了葵子麝香、二甲苯麝香和酮麝香，且检出量随着土壤深度的增大而减小。
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  自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

  李祎

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 943-947. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308012

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  随机收集稻田水样，挑去漂浮物，分取1 000 mL，将其酸度调至中性。分取500 mL上述水样，以流量12 mL·min^-1过活化好的HLB固相萃取柱，用15 mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入1 mL乙腈溶解残渣，供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中，以YMC sphere ODS C₁₈色谱柱作固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱（MS）分析中，以电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离，以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.006~0.028 μg·L^-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.2~103%，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
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  酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

  王荣艳, 斯菲菲, 陈青俊, 任一平

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 948-952. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308013

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  取5 g乳粉样品，用适量40~45℃水溶解后，用水稀释至100 mL。分取1 mL，与50 μL 1 000 mg·L^-1（以胆碱-1，1，2，2-d₄计）氯化胆碱-1，1，2，2-d₄内标溶液和10 mL 1 mol·L^-1盐酸溶液混合，于70℃加热3 h。冷却后用500 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH （5.0±0.1），用水稀释至100 mL。分取上述溶液1 mL，用体积比95∶5的乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10 mL，过0.22 μm有机滤膜，滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时，以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相，以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液（pH 5.0）的混合溶液作流动相进行梯度洗脱；在质谱分析时，以电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离，以选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓度在10.0~200 μg·L^-1内与对应峰面积与胆碱-1，1，2，2-d₄峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为1 mg/100 g；按照标准加入法进行回收试验，回收率为96.2%~100%；对3个实际样品进行日内、日间精密度试验，胆碱测定值的相对标准偏差分别为0.90%~3.3%（n=11）和1.6%~2.5%（n=9）；方法用于和国家标准GB 5413.20-2013中酶比色法进行比对，15种实际乳粉样品中胆碱测定值的相对误差的绝对值均不大于8.0%。
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  QuEChERS样品制备系统联合气相色谱-串联质谱法测定松林土壤中6种杀虫剂的残留量

  丁波涛, 王素华, 郭亮, 王丙晖, 刘大卫

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 953-957. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308014

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  随机采集松林土壤样品，风干、除杂、粉碎、过筛，分取10 g置于QuEChERS样品制备系统整合管外管中，加入一个氧化锆瓷珠包（20粒氧化锆瓷珠）、20 mL乙腈和一个QuEChERS提取包（内置5.0 g无水硫酸镁和1.0 g乙酸钠），再将内置1.0 g无水硫酸镁、500 mg N-丙基乙二胺（PSA）、500 mg C₁₈和15 mg石墨化碳黑（GCB）的一个QuEChERS净化包置于整合管内管中，将整合管加载至QuEChERS样品制备系统，振荡10 min，离心5 min，重复上述振荡和离心过程一次，即完成样品的提取和净化。收集净化液，冷冻离心5 min，上清液于50℃氮吹至近干，残渣用1 mL丙酮复溶，过0.22 μm滤膜，滤液供气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）分析。6种杀虫剂（氯氟氰虫酰胺、氰戊菊酯、戊菊酯、治线磷、丰索磷和杀螟松）用Rxi-5Sil MS色谱柱在程序升温条件下分离，用电子轰击离子（EI）源电离，用多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果显示：6种杀虫剂的质量浓度在0.01~3.00 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.012~0.021 μg·kg^-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.2%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.6%~4.2%；方法用于5份实际样品的分析，检出了丰索磷、杀螟松、氰戊菊酯和氯氟氰虫酰胺，检出量为14.22~125.35 μg·kg^-1。
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  微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量

  蒋建军, 彭礼枚, 向勇, 易田芳, 蒋家贵

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 958-962. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308015

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  参照HJ/T 20-1998采集样品后，参照HJ 765-2015剔除样品中杂质，将易研磨的样品研磨或粉碎，并全部通过1 mm筛，不易研磨的样品剪碎或撕碎，使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000 g，加入2.000 g无水硫酸钠、2.000 g硅藻土，混匀后加入丙酮20 mL，于80℃微波萃取15 min。冷却至室温，加入5.000 g无水硫酸钠脱水，用定性滤纸过滤，滤液置于氮吹管中，在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1 mL，快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1 mL丙酮分3次洗涤氮吹管，洗涤液全部过柱，用15 mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液，继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5 mL，加入1 000 mg·L^-1 1，4-二氯苯-d₄内标溶液5 μL，用丙酮定容至1.0 mL，所得溶液进入气相色谱-质谱仪，在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸，用电子轰击电离（EI）源电离，选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明：丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0 mg·L^-1内与质谱（MS）响应值比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.08 mg·L^-1；对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为68.5%~90.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.6%~9.1%。
实验室管理
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  数字化试验检测平台在实验室质量控制中的应用

  袁娅, 高伟, 梁新福, 徐昊

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 963-965. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308016

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知识与经验
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  碱溶液提取-离子交换-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的含量

  褚琳琳, 王筱洁, 吴月, 张德怀, 金晓霞

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 966-969,973. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308017

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  X射线荧光光谱法检测高炉壁夹杂料中主次量成分时残碳的准确测定和去除

  亓冰, 张庆峰, 鞠艳美, 王德全

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 970-973. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308018

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  硒化铜/硒化锌复合物的制备及性能表征

  付晓雪, 蒋瑞枫, 刘忠民

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 974-977. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308019

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  介孔碳固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中痕量银

  郭晶, 胡军凯, 刘艳, 张倩

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 978-980. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308020

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  2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定乙二醇中醛类化合物的含量

  景心瑶, 李兰婷, 彭振磊, 张育红, 王川

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 981-983. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308021

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综述
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  光学适配体传感器检测赭曲霉毒素A的应用进展

  邓莉, 雷明馨, 潘小梅, 张信凤

  理化检验-化学分册. 2023, 59(8): 984-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202308022

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  赭曲霉毒素A（OTA）是由曲霉和青霉产生的一种真菌毒素，具有强烈的肝肾毒性，并有致畸、致癌的危害。OTA广泛存在于如小麦、玉米、咖啡、葡萄等谷物及食品中，严重危害人类健康。鉴于其危害的严重性和分布的广泛性，发展方便快捷、高灵敏度的OTA检测技术具有重要意义。目前检测OTA的方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法及酶联免疫吸附测定法等，这些方法通常成本高、操作复杂且费时。光学适配体传感器发展迅速，在OTA检测领域表现出巨大优势，因此综述了荧光型（包括标记型和免标记型）、比色型、化学发光型以及其他类型（表面等离子体共振、侧向层析、表面增强拉曼散射型）光学适配体传感器检测OTA的原理、性能及在2011-2023年间的相关应用，并对方法面临的问题进行了总结以及未来的的发展趋势进行了展望（引用文献81篇）。