理化检验-化学分册

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液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

张爱平, 施锦辉, 黄健, 孙雪婷, 黄伟, 丛於冬, 李男, 候晋

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 497-505. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305001

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取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40 ℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22 μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10~100 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012~2.320 μg·kg^-1,回收率为86.2%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~6.3%。

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脱氧核糖核酸-银纳米簇荧光探针用于沙眼衣原体的定量检测

李丹靓, 周朴帆, 刘璐瑶, 张雪冰, 梁好, 陈丽丽

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 506-511. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305002

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采用化学法合成脱氧核糖核酸-银纳米簇(DNA-AgNCs)荧光探针,并用于沙眼衣原体色氨酸合成酶β链基因(目标序列)的选择性荧光检测。在pH 6.6乙酸盐缓冲溶液中加入两条DNA探针和硝酸银,在还原剂硼氢化钠作用下合成了荧光强度大的DNA-AgNCs。在pH 5.5乙酸铵缓冲溶液中加入目标序列和DNA-AgNCs溶液,使混合溶液体积达到100 μL,其中DNA-AgNCs的浓度达到1.5 μmol·L^-1(以DNA浓度计),于15 ℃反应10 min,目标序列与其中一条DNA探针杂交,DNA-AgNCs结构被破坏,检测体系荧光猝灭。结果显示:DNA-AgNCs颗粒呈类球形,粒径约为2 nm,分散性良好且未发生团聚,荧光激发、发射波长分别在558,610 nm处。猝灭程度ΔF(目标序列添加后、前的检测体系荧光强度的差值)与目标序列浓度在0.23~1.10 μmol·L^-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为57 nmol·L^-1,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.5%~4.9%。添加目标序列以及10倍目标序列浓度的同源序列、症状相似序列、衣原体序列和随机序列,仅目标序列加入时,检测体系荧光猝灭,说明合成的荧光探针具有优异的选择性;以海拉细胞裂解液和胎牛血清作模拟基质进行加标回收试验,回收率为98.0%~100%。

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HJ741-2015试验条件的优化及在土壤中27种挥发性有机物检测中的应用

金艳妮, 孙银生, 杨珍, 吴领军, 杜娟, 杨有泽

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 512-516. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305003

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为改善不同基质土壤中挥发性有机物(VOCs)回收率偏低问题,优化了HJ 741-2015中提取、顶空和气相色谱条件。在提取样品时,加入0.20 mL甲醇作提取剂,同时优化顶空条件中顶空压力与柱前压力差为0.02 MPa,色谱条件中载气、燃气、助燃气流量分别为1.2,40,400 mL·min^-1,分流比为4∶1。在优化的试验条件下,27种VOCs的加标回收率由HJ 741-2015的53.8%~114%变为82.2%~103%(特别对于1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯等低灵敏或高沸点VOCs),检出限(3s/2)降至1.00~6.97 μg·kg^-1,测定值的相对标准偏差(n=6)降至0.50%~6.8%,适用于不同基质土壤样品中VOCs的检测。

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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量

李少飞, 姜丽丽

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 517-522. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305004

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为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^-1流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^-1、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^-3。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。

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双突跃库仑滴定法测定味精中谷氨酸钠的含量

张彩霞

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 523-526. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305005

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取0.50 g样品,用水溶解并稀释至100 mL。分取1.0 mL于含有0.5 mL中性甲醛溶液(掩蔽剂,用于掩蔽谷氨酸钠中的氨基)的1.0 mol·L^-1氯化钾溶液(支持电解质) 50 mL中,搅拌10 s后,以铂丝对电极与铂片电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,恒电流设置为10.0 mA,通过电解水生成OH^-连续滴定味精样品中游离酸(第一突跃点)与谷氨酸钠中的羧基(第二突跃点),第二突跃点出现后结束滴定,基于两个突跃点的电解时间差及法拉第电解定律计算味精样品中谷氨酸钠的含量。结果显示:电解时间为5 min左右,方法的加标回收率为99.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.0%。与国家标准GB 5009.43-2016推荐的酸度计法进行比对,3种不同品牌味精样品中谷氨酸钠测定值间无显著性差异。

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基于牛血清白蛋白修饰的金纳米簇的荧光光谱法快速测定维生素B₁₂药片中Co²⁺的含量

田锐, 陈君雨, 张生, 万苏玲

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 527-531. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305006

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采用化学还原法合成牛血清白蛋白(BSA)修饰的金纳米簇(AuNCs),基于Co²⁺对AuNCs的荧光猝灭作用,提出了一种快速、简便、灵敏测定Co²⁺含量的方法。以柠檬酸为还原剂、BSA为保护剂、氯金酸为原料合成AuNCs。分取0.20 mL AuNCs溶液,加入0.6 mL pH 9.0碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液,用水稀释至1.00 mL,在发射波长630 nm处测量上述体系(空白体系)的荧光强度F₀。取10片维生素B₁₂药片,研磨后,分取0.127 0 g,用水溶解并稀释至100 mL,分取10 μL于空白体系中,混匀后静置反应5 min,测量荧光强度F,利用荧光强度的差值ΔF(ΔF=F₀-F)进行定量。结果显示:合成的AuNCs分布均匀,Co²⁺对AuNCs体系有荧光猝灭作用,属于动态猝灭过程。添加10倍Co²⁺浓度的干扰离子,Fe²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Cu²⁺、Sr²⁺、Mn²⁺、Ca²⁺不产生干扰,Fe³⁺、Ni²⁺的干扰可通过添加三乙醇胺和邻二氮菲掩蔽,Hg²⁺的干扰严重。Co²⁺浓度分别在2.0×10^-11~1.5×10^-10mol·L^-1和1.5×10^-10~9.9×10^-10mol·L^-1内与对应的ΔF呈线性关系,检出限(3s/k)为1.7×10^-12mol·L^-1。按照标准加入法对两个厂家的实际样品进行回收试验,所得测定值和标签值较为接近,Co²⁺回收率均接近100%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。

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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

李旭霞

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 532-536. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305007

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采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90 ℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70 ℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70 ℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22 μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02~5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008~0.017 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的分析,在水稻、小麦、苹果和葡萄种植土壤中分别检出了伏草隆、苯磺隆、烯禾啶和精吡氟禾草灵,检出量分别为32.15,14.22,11.62,27.15 μg·kg^-1。

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纺织品标准样品中铅和镉含量的定值

王斌, 郑少锋, 王丽平, 李伟才, 钟康华, 方成, 宋武元, 兰丽丽

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 537-539. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305008

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用于检测废水中余氯的HJ586-2010试验条件的优化

代佼, 王珍珍, 冷学军

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 540-542. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305009

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸文拉法辛缓释片中10种元素杂质的含量

陈仕云, 陆子凡, 桂双英, 吴宗好, 高永好, 何勇

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 543-546. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305010

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超声波辅助提取-高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量

陈栋贤, 黄建华, 张骥, 贺璐, 王宗德, 范国荣, 陈尚钘

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 547-549. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305011

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高频熔融-红外吸收光谱法测定锰矿石中硫的含量

谭清月, 王峰, 罗琦林, 刘恒杰, 兰绿灯, 杨莹莹, 陈晨

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 550-552. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305012

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超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

陈海玲, 王翠玲, 李宝珠, 洪妍妍, 余艳明, 王敏杰, 林麒

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 553-560. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305013

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水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0 μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000 μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100 μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0 μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子(ESI^-)、正离子(ESI⁺)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d₄以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围均为1.0~20.0 μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.03~0.29 μg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验,4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析,水样中4种目标物均未检出,其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出,且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的。

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高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

穆树荷, 封腾望, 刘欢, 孙慧武, 李晋成

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 561-568. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305014

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为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20 ℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C₁₈的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22 μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0 μg·kg^-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0 μg·kg^-1(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0 μg·kg^-1(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0 μg·kg^-1;对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41 μg·kg^-1)以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg·kg^-1,低于GB 31650-2019规定的限量)]。

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基于响应面法的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中54种挥发性有机物的含量

王玉霞, 高向娜, 李拥军, 孙建云

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 569-577. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305015

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提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^-1氟代苯内标溶液20 μL。水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量。结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.000 1),拟合程度较好(失拟项P=0.292 6),可信度高(变异系数小于10%);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL·min^-1、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20 ℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240 ℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg·L^-1和预测值(30.36 μg·L^-1)基本一致。52种VOCs的质量浓度均在0.05~10.00 μg·L^-1内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10~20.00 μg·L^-1),检出限(3S/N)为0.01~0.03 μg·L^-1。以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~9.2%。方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7 μg·L^-1以内,低于GB 5749-2022规定的限值。

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超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量

侯德坤, 宋业萍, 刘翠珍, 龙荣科

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 578-582. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305016

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将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40 ℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35 ℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测。以HP-5MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8~8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3~5.0 mg·L^-1内与定量离子[质荷比(m/z) 107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~11%。方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg·kg^-1。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

林婷, 董叶箐, 俞婕, 马晓莹, 余鹏飞

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 583-590. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305017

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取5 g豆芽样品,加入100 μg·L^-1混合内标溶液40 μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40 ℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0 μg·L^-1内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.079 6~0.494 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992 μg·kg^-1。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量

徐新, 孙文芳, 徐杰, 霍翔, 刘祥萍

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 591-598. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305018

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取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^-1 ¹³C-红霉素-d₃和阿莫西林-d₄的混合内标溶液10 μL和乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^-1过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min^-1流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22 μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex^ F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.6 μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0 μg·L^-1,其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0 μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.01~1.25 μg·L^-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86 μg·L^-1,其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86 μg·L^-1。

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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

张万青, 徐万帮, 陈高翩, 邓清敏, 刘潇潇, 李华

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 599-605. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305019

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取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d₆和阿特拉津-d₅组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg、C₁₈ 300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB) 45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22 μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200 μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

唐会鑫, 谷悦, 郭二菱, 郭爱静, 王可, 杨莉丽

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 606-611. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305020

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取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25 ℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35 ℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22 μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0 μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39 μg·kg^-1。

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水体中合成麝香检测方法的研究进展

刁子珊, 陈卫东, 马慧, 解晓敏, 李赟, 张晓寒

理化检验-化学分册. 2023, 59(5): 612-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202305021

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合成麝香被广泛应用于个人护理产品和生活用品中,在环境中的污染程度呈逐年上升的趋势,准确测定环境中合成麝香的含量具有重要意义。综述了水体中合成麝香的前处理方法(包括固相萃取法、固相微萃取法、液液萃取法、液液微萃取法、索氏提取法、超声辅助提取法、加速溶剂萃取法和QuEChERS等)和仪器分析方法(包括气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和新型荧光光谱法等),并对相关研究领域的发展趋势进行了展望(引用文献52篇)。

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刊出日期：2023-05-18

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