2023年, 第59卷, 第3期　
刊出日期：2023-03-18

  

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试验与研究
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  分子印迹电化学发光传感器的制备及其对卡那霉素的测定应用

  孙晨阳, 康天放, 鲁理平, 程水源

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 249-256. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303001

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  制备了硫化镉量子点-壳聚糖(CdS-CS)复合物修饰的玻碳电极(GCE),记作CdS-CS/GCE。以卡那霉素为模板分子,3-氨基苯硼酸(APBA)为功能单体,采用循环伏安法在CdS-CS/GCE表面电聚合得到了分子印迹聚合物(MIP)膜,所制备的传感器记作MIP/CdS-CS/GCE。卡那霉素可与传感器表面的MIP特异性结合,占据印迹孔穴,阻断共反应剂K₂S₂O₈扩散到电极表面的通路,使电化学发光强度减弱。以传感器在空白溶液中的电化学发光强度(I₀)与传感器在卡那霉素标准溶液中的电化学发光强度(I)的差值ΔI(ΔI=I₀-I)作为响应信号,在优化的试验条件下,响应信号ΔI与卡那霉素浓度的对数值在1.0×10^-11~1.0×10^-7mol·L^-1内呈线性关系,相关系数为0.999 0,检出限(3S/N)为5×10^-12mol·L^-1。按标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为99.9%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%~4.3%。
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  高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

  高颂, 庞晓辉, 张艳, 陈靖, 梁钪

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 257-263. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303002

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  基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004~6.000 μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010%~0.018%。
精选专栏(色谱-质谱法)
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  超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

  王兴宁, 戴唯, 李志, 张敏, 付海滨, 刘二龙, 金鑫鑫, 刘旸旸

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 264-273. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303003

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  提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%) 10.00 g或低水分样品(含水量小于15%) 5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^-1内标(±)-氟吡禾灵-d₄溶液50 μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C₁₈ 100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22 μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^-1甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100 μg·L^-1,测定下限低至0.01 mg·kg^-1。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种急慢性痛风药物的含量

  綦艳, 邓幸飞, 许庆鹏, 杨俊业, 吴思敏, 李聪

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 274-282. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303004

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  提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种性质差异较大的急慢性痛风药物含量的方法。样品按照主要基质成分分类(植物类、活性肽类、油脂类),采用不同的前处理优化方法,再进一步优化仪器工作条件。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱对21种药物进行分离,含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子模式同时扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,21种药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.25 μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为63.6%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。在实际样品检测过程中,可采用同一种代表性空白样品溶液制作通用型的基质匹配标准曲线消除基质效应,可有效降低试验成本,节约时间。方法应用于50批样品的检测,其中2批样品检出别嘌醇。
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  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中145种脂类成分的含量

  宁慧, 张志永, 胡绪俊, 彭章晓, 付艳蕾, 舒烈波

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 283-296. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303005

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  胆固醇、磷脂和脂肪酸代谢在心血管疾病和炎-癌转化的发病中起着重要作用,在生物体液样本中这3条代谢通路脂质成分的理化性质和浓度水平差别很大,同时定量颇具挑战。基于此,以体积比65∶35的甲醇-二氯甲烷混合液为提取溶剂超声提取血清样本后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定3条代谢通路中145种脂类成分的含量。145种脂类成分的测定可在40 min内完成,测定下限为0.03~50.0 μg·L^-1。以内标磷脂酰甘油(15:0)[PG(15:0)]、1-十七碳酰-甘油-3-磷酰胆碱[LysoPC(17:0)]、7α-羟基-4-胆固醇-3-酮-D7、¹³C-甘氨胆酸、d₈-花生四烯酸为代表研究对象,评估方法的基质效应、精密度和准确度。结果显示,基质效应因子值为76.7%~115%,说明基质效应较弱。加标回收试验中目标物的回收率为71.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。方法用于测定30例健康人和30例乙型肝炎(HBV)患者血清中145种脂类成分的含量,并将筛选后的29种差异代谢物进行热图分析和相关性分析。结果表明,与健康人血清相比,HBV患者血清中磷脂(PL)和结合态的胆汁酸(BA)含量均是上升的,溶血磷脂(LPL)和脂肪酸(FA)的含量均是下降的。PL与BA表达呈显著正相关,与LPL呈显著负相关。受试者特征曲线分析(ROC)结果显示溶血磷脂酸(16:0)[LysoPA(16:0)]的ROC分析时曲线下面积(AUC)值等于1.000,具有作为HBV诊断生物标志物的前景。
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  热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料

  王利敏, 程森祥, 宋晓宇, 陈彤

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 297-302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303006

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  目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。
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  固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物

  傅容, 陈晓红

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 303-309. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303007

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  提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等9种痕量常用非甾体类药物的方法。将污水样品用0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤,收集1.0 L水样,加入2.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA),振摇5 min,以10 mL·min^-1的速率过HLB固相萃取柱(预先分别用5 mL甲醇、5 mL水进行活化),用5 mL水淋洗,用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液用氮气吹至近干,残渣用20%(体积分数)甲醇溶液1.0 mL复溶,涡旋混匀1 min,过0.2 μm滤膜。液相色谱分离采用BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测模式,基质加标工作曲线法定量。结果表明,9种非甾体类药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.060 ng·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.1%~107%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.0%~7.4%和3.8%~8.4%。方法用于40份实际生活污水样品的分析,结果显示生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、安替比林、苯海拉明、异丙安替比林、酮洛芬和地西泮等7种化合物有检出,其中地西泮检出率为100%,安替比林的检出量最高,达117.46 ng·L^-1。
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  液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

  华永有, 陈碧榕, 周丽芳, 林坚

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 310-314. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303008

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  提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2~3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^® HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明:5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。
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  顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

  邢飞, 颜怀玉, 罗佳, 马慧莲, 任亮

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 315-320. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303009

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  提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110 ℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40 μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080~2.000 μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0003~0.0310 μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688 μg·g^-1。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

  穆丽娜, 董淑波, 魏佳佳, 周安琪, 陈勇, 杨汉跃, 张珍明, 杨永建

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 321-325. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303010

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  通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^® C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5 μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55 μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。
工作简报
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  超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

  付罗岭, 胡晓鹏, 陶文斌, 李鹰, 李剑

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 326-331. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303011

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  提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280 ℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。
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  全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

  侯锦英, 孙志洪, 卢冠宇

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 332-336. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303012

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  提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14~0.25 μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%~96.6%。制备6份0.01 mg·L^-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
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  全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

  潘晓春

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 337-341. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303013

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  随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50 ℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22 μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019 μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6 μg·kg^-1。
实验室管理
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  CNAS认可的检测实验室的分类监管核查指标体系研究

  苏志明, 孙晓辰, 闫爽, 邹洁, 季红, 刘佳

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 342-349. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303014

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知识与经验
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  全自动顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定生活饮用水中12种嗅味物质的含量

  拜慧雯, 许红睿, 张利明, 潘喻佳, 浦阳, 张可

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 350-355. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303015

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  高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

  张鸟飞, 陈雯, 郑程, 穆卫华, 周峰

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 356-359,363. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303016

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  顶空-气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留

  邓双炳, 方礼, 刘芳芳, 徐滢, 王章伟, 刘地发

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 360-363. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303017

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  高效液相色谱-串联质谱法测定儿童用颜料中苯甲酸地那胺的含量

  望秀丽, 全王榫

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 364-366. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303018

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综述
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  工业大麻中非兴奋剂成分大麻二酚检测方法的研究进展

  徐晖, 陆征杰, 李翼, 吴娟, 陈玲玲

  理化检验-化学分册. 2023, 59(3): 367-372. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202303019

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  大麻二酚(CBD)因其具有神经保护、镇痛、抗炎、抗氧化以及抗癫痫等药理作用而受到广泛的关注。然而随着CBD正式被列入化妆品禁用原料目录,其应用受到很大影响。同时,我国目前尚未制定CBD产品的相关法律法规、标准,跨境电商平台领域的CBD产品给监管带来极大的困难和挑战。基于此,介绍了CBD的药理作用及应用,综述了CBD检测方法的研究进展,以期为CBD的规范使用、CBD制品的规范开发提供新的思路(引用文献41篇)。