2023年, 第59卷, 第2期　
刊出日期：2023-02-18

  

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试验与研究
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  基于高效液相色谱指纹图谱的不同产地不同采摘期昆仑雪菊的化学模式识别及抗氧化谱效关系探究

  赵茜, 于佳萍, 章聚宝, 楚刚辉

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 125-132. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302001

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  干燥、粉碎10批不同产地、不同采摘期的昆仑雪菊样品,分取0.2 g,用60%(体积分数)甲醇溶液50 mL超声提取30 min,过0.45 μm滤膜,所得溶液(质量浓度为4 000 mg·L^-1)进入高效液相色谱仪,其中各组分在Agilent HC-C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.4%(体积分数)乙酸溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱分离,在285 nm波长下检测。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,筛选共有组分并进行相似度评价。对绿原酸进行方法学考察,并以绿原酸为参照计算各共有组分的含量。以聚类分析和主成分分析等化学模式识别法对不同产地、不同采摘期的样品进行分类。分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法测定10批样品的抗氧化活性,以灰色关联分析法建立共有组分峰面积数据和抗氧化活性的谱效关系。结果显示:10批样品指纹图谱以及它们与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900,共有组分有24个;两种化学模式识别法均将样品分为4类,推测分类结果和产地、采摘期有关。2种自由基清除法所得的关联度大于0.800的组分各有5个,可选作昆仑雪菊的药效控制点。
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  基于5种重金属元素全量及化学形态评价陕南某矿集区周边土壤生态风险

  冯博鑫, 张敏, 王丛, 门倩妮, 姚薇, 张振

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 133-141. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302002

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  为了研究陕南某矿集区周边土壤中5种重金属元素(铜、铅、锌、镉、砷)的化学形态及其生态风险,采用网格法采集样品529件,用改进BCR(欧共体标准物质局)提取法提取其中30件样品中5种重金属元素的化学形态,采用电感耦合等离子体质谱法测定其全量和各化学形态含量。通过对检测数据进行描述性统计、正态分布检验、皮尔逊(Pearson)相关性检验、主成分分析等进行目标元素富集程度以及同源性分析,采用潜在生态危害指数法进行生态风险评价,采用风险评价编码法(RAC)进行目标元素活性评价,采用次生相/原生相分布比值法(RSP)进行目标元素来源区分。结果显示:研究区土壤样品中5种目标元素测定值的最大值分别为陕西省土壤背景值(2006年调查数据)的3.88~30.53倍,铜以外的4种目标元素测定值超出GB 15618-2018规定筛选值的样品数占总样品数比例为8.0%~27.0%,5种目标元素测定值的变异系数为42.5%~228.6%,说明矿集区周边土壤存在这5种目标元素不同程度的富集,且各目标元素在土壤中分布不均;其中铜、铅、锌可能同源,镉、砷分别为单独来源。5种目标元素的总潜在生态危害指数平均值和最大值分别为29.42和406.22,说明采样土壤生态风险属于安全级别,但是部分区域土壤受镉、砷污染非常严重。5种目标元素残渣态含量占比为47.3%~70.7%,水溶态与弱酸提取态占比为12.5%~34.8%,说明5种目标元素的化学形态主要为稳定的残渣态,但是存在迁移转化到土壤的风险。RAC评价指数显示,5种目标元素均达到中度生态风险(基于平均值),其中锌和镉达到重度生态风险(基于最大值),铜达到极严重生态风险(基于最大值);RSP评价指数显示,铅属于无污染水平(基于最大值),砷、锌和镉达到轻度污染水平(基于最大值),铜达到重度污染水平(基于最大值),说明人为因素对铜影响较大,其他4种目标元素污染主要源于自然形成。
工作简报
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  超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

  周丽屏, 郭嘉明, 郭尧平, 陈纠, 王致

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 142-147. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302003

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  采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200 μL,加入已于-20 ℃冷冻的甲醇800 μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45~450 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2 μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225 μg·L^-1)。
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  艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

  萧达辉, 何颖贤, 罗宇梅, 刘晓航, 禤健文, 宋武元, 赵泉

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 148-152. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302004

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  针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500 ℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^-1,辅助气流量为0.2 L·min^-1,冷却气流量为13 L·min^-1,分析泵速为60 r·min^-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中砷、磷和硫含量的测定。结果显示:砷、磷和硫校正曲线的线性范围分别为1.20,20.0,28.3 mg·L^-1以内,检出限(3s)分别为0.004,0.005,0.170 mg·L^-1。方法用于煤炭标准物质的分析,测定值均在认定值的的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得实际样品的测定值和用于检测砷、磷和硫的标准方法GB/T 3058-2019(砷钼蓝分光光度法),GB/T 216-2003(磷钼蓝分光光度法)和GB/T 25214-2010(红外光谱法)的分析结果基本一致。
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  铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别

  何文涛, 秦红燕, 尚可霞

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 153-159. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302005

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  以3-(3',5'-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H₄L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,该材料在400 ℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好。TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20%,推测荧光猝灭机理为配体H₄L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降。加入等体积的0.01 mol·L^-1的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L^-1的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88%以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L^-1的尿酸后,2 mL 1 g·L^-1的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60%,对TTCA检测有一定的干扰。在TTCA浓度为25~196 μmol·L^-1时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10^-2μmol·L^-1。
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  超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

  蔺大伟, 夏庆兵, 邵凯, 张冠男, 郑佳佳, 李秀云, 李文海, 孙红雷

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 160-165. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302006

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  用50%(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min。上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22 μm有机相滤膜。滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE)。以ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1∶1)和含0.5 mmol·L^-1氯化铵的5.0 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS²)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证。以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量。结果表明,6种有机炸药的质量浓度分别在10.0~1 000 μg·L^-1(TNT、NG、HMX和RDX)和20.0~2 000 μg·L^-1(NG和PETN)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为5.0 μg·L^-1(TNT)、8.0 μg·L^-1(CE、HMX和RDX)和15.0 μg·L^-1(NG和PETN)。对空白棉球进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为56.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~6.9%。方法用于一起实际案例的分析,定性筛查出了TNT。
工作简报
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  表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

  方方, 张苗苗, 张再平, 夏婧竹, 冯有龙, 曹玲

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 166-171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302007

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  取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150 μL,加入待测液50 μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50 μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。
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  BondElutPBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

  王飞, 俞子萱, 李淑静

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 172-177. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302008

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  取鸡肉样品约2.0 g,加入100 μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100 μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100 μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22 μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量。结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C₈色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2~40 μg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.2,0.3 μg·kg^-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5~84.4%和98.5%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
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  水浸润法取样-气相色谱-质谱法测定纹身贴中24种游离初级芳香胺的含量

  郝晓红, 蒋莹, 史福霞, 蔡宇峰

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 178-183. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302009

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  用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80 ℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35 ℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5~30 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8~2.6 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60%~2.6%。方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32~3.94 mg·kg^-1。
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  高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

  陈桂娟, 邢海艳, 刘洋, 苏晶, 姚欣悦

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 184-189. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302010

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  取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22 μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC^ BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0 μg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092 μg·g^-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125 μg·g^-1),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。
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  QuEChERS前处理-高效液相色谱法测定MS培养基中6-苄氨基嘌呤、萘乙酸与吲哚丁酸的含量

  杨斌, 周勇, 刘佳, 马海昊, 刘哲铭, 周小毛

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 190-194. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302011

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  将MS培养基样品捣碎、混匀,分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min。加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心5 min。上清液过0.22 μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,在InertSustain C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)的混合液进行梯度洗脱分离,并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄氨基嘌呤(6-BA)、萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA)。结果显示:3种植物生长调节剂的质量浓度在0.05~28.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.044 5~0.085 5 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.42%~2.2%。采用121 ℃蒸汽对MS培养基灭菌20 min后,6-BA、NAA的检出量较灭菌前的没有明显变化,IBA的检出量明显下降,且灭菌后检出量减少量和灭菌前的检出量呈线性正相关。
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  静态顶空-气相色谱-质谱法分析不同产地大红袍花椒中挥发性成分

  赵燕飞, 卫博慧, 王芮东

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 195-203. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302012

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  3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100 ℃、定量环温度110 ℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找区分不同产地的差异性物质。结果显示:在9个产地样品中共检出120种挥发性成分,烯烃、芳香烃、烷烃、醇、醛、酚、酮、酯类化合物分别有56,2,10,24,7,1,12,8种;共有成分12种,其中柠檬烯相对含量较高(9.646%~48.985%);2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇和乙酸松油酯可作为区分不同产地样品的差异性物质,对甲-α-甲基苯乙烯、石竹烯可作为辅助差异性物质。
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  全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

  邵昶铭

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 204-209. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302013

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  以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C₁₈固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60 ℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143 μg·kg^-1;对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^-1浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60 μg·kg^-1。
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  水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

  李冰茹, 高冲, 李杨, 高媛, 赵芳, 何昭颖, 王北洪

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 210-214. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302014

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  新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80 ℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90 ℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22 μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示:氯离子的质量浓度在0.05~20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中4种茶多酚的含量

  王登飞, 陈泳, 王瑞龙, 陈练洪

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 215-219. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302015

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  取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10%(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22 μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示,4种茶多酚的质量浓度在10~200 μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.03 mg·kg^-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
实验室管理
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  地下水中挥发性有机物检测实验室的质量监控、评价及整改建议

  陈宗定, 许春雪, 安子怡, 刘贵磊, 孙慧中, 王苏明

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 220-224. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302016

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知识与经验
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  基于GB/T23263-2009鉴定含滑石粉的化妆品中的石棉

  段路路, 白雪, 刘子夜

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 225-228. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302017

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  HJ694-2014检测水中锑时测定值偏低问题的探究

  沈纯怡, 陆飞峰, 卢恺力, 陈鑫风

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 229-231. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302018

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  三氯化六氨合钴浸提-分光光度法测定泥质砂岩黏土阳离子交换量

  黄英, 白冰, 李洋冰, 陈鑫, 马立涛, 柳雪青

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 232-234. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302019

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  破乳提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定食用植物油中无机锡的含量

  纪倩, 袁金华, 王丽雅

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 235-237. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302020

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  亲水相互作用液相色谱法测定化妆品中肌肽的含量

  唐毓萍, 孙晓梅, 王艳旗, 闫志强, 李慧良

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 238-240. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302021

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综述
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  合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的应用进展

  殷勤红, 杨黎华, 陈瑾, 杨成, 朱艳琴

  理化检验-化学分册. 2023, 59(2): 241-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202302022

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  鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少,简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用,并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用,并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。