2023年, 第59卷, 第1期　
刊出日期：2023-01-18

  

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  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 0-0.

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试验与研究
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  基于生物质谱的蛋白质组学分析大西洋鲑中生物标志性肽段及过敏原特异性肽段

  罗娇依, 郑越男, 刘彤彤, 曹进, 郭亚辉, 孙姗姗

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 1-12. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301001

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  基于蛋白质组学自下而上研究策略,采用纳升液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用法(Nano-UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)筛选、鉴定大西洋鲑中生物标志性肽段和过敏原β-小清蛋白特异性肽段,并提出了UHPLC-MS/MS测定其含量的方法。称取5g处理好的样品,加入10mL正己烷除脂,离心,于沉淀中加入5mL磷酸盐缓冲溶液(提取剂),涡旋,于60℃水浴加热30min,再用20mL冷丙酮富集、纯化,得到的蛋白提取液经胰蛋白酶酶解后,采用Nano-UHPLC-Q/Exactive-HRMS初步筛选大西洋鲑生物标志性肽段与过敏原β-小清蛋白特异性肽段,用UHPLC-MS/MS对初筛的肽段进行多反应监测(MRM)模式验证。在酶解后的溶液中加入内标,采用UHPLC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示:筛选出3条可用于定量的大西洋鲑生物标志性肽段VAVNVEETK、VAPLSEDFK、LTEIQSLER和1条过敏原β-小清蛋白特异性肽段TFFHTIGFASK;VAVNVEETK、VAPLSEDFK、LTEIQSLER标准曲线的线性范围在5.00μmol·L^-1以内,TFFHTIGFASK标准曲线的线性范围在10.00μmol·L^-1以内,检出限(3S/N)为0.32~1.55μg·g^-1;空白样品中4条肽段的加标回收率为90.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.6%;方法用于测定大西洋鲑贮存过程中VAVNVEETK、VAPLSEDFK、LTEIQSLER、TFFHTIGFASK的含量,LTEIQSLER和TFFHTIGFASK含量没有发生明显变化,而VAVNVEETK和VAPLSEDFK含量随着贮存天数的延长逐渐降低,其中VAPLSEDFK适用于大西洋鲑新鲜度评价。
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  高分辨质谱法和核磁共振法定性分析合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪

  何思阳, 王跨陡, 邓乾亚, 汪蓉, 梁晨, 龚飞君

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 13-20. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301002

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  利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留时间为27.92min组分的质谱碎片主要特征离子质荷比(m/z)为286.2037,215.1540,195.1490,172.1118,117.0696(基峰)。经HPLC-LTQ/Orbitrap MS分析,质子化分子离子m/z为287.2121。对比国家管制麻醉药品布桂嗪的相应质谱信息[主要特征离子m/z为272.1881,201.1384,181.1333,172.1118,117.0696(基峰),质子化分子离子m/z为273.1965],推测未知样品为布桂嗪的甲基衍生物,分子式为C₁₈H₂₆N₂O。经NMR分析,确认该未知样品为合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪。
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  基于热裂解-气相色谱-质谱法和随机森林的加热卷烟烟叶原料适用性评估

  陈颐, 范迎杰, 汪旭, 杨菁, 赵文涛, 张志敏

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 21-28. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301003

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  基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得含有峰强度信息的特征峰表。分别以样品的特征峰表和感官评价得分作为自变量和因变量,采用RF回归算法建立加热卷烟烟叶原料适用性模型。结果显示:RF模型在训练集上的决定系数为0.93,均方根误差为0.85,在测试集上的决定系数为0.92,均方根误差为0.96;根据NIST 2017库的定性结果,共筛选出20个特征重要性评分较高的化学成分。
工作简报
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  酶促反应结合灰度分析技术快速测定烟草及其制品中葡萄糖的含量

  彭丽娟, 何声宝, 刘宇晨, 袁源, 卢钒, 李苓, 王春琼, 张威

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 29-33. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301004

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  烟草样品溶液中的葡萄糖在葡萄糖氧化酶和过氧化物酶的作用下,可使色原性氧受体4-氨基安替比林与酚定量缩合,生成红色醌类化合物,通过Image软件将溶液颜色转化为灰度值信号,从而确定样品中葡萄糖的含量。样品经干燥、研磨后,分取(0.1±0.0001)g,加入20mL水,于(30±0.5)℃振荡萃取30min。用快速定性滤纸过滤,弃去初始滤液,收集后续的2~3mL滤液备用。移取100μL上述滤液于装有R1和R2试剂各450μL的2mL微量离心管中,混匀后置于(37±0.5)℃的恒温水浴摇床中反应5min。利用智能手机对显色液拍照,通过Image软件将彩色图片转化为灰度模式,得到灰度值。以水为参比,对显色液灰度值进行归一化处理,得到灰度值比值。以葡萄糖浓度的对数为横坐标,灰度值比值为纵坐标绘制标准曲线。结果显示:标准曲线的线性范围为0.100~4.000mmol·L^-1,检出限(3s)为0.0216mmol·L^-1;对相同浓度的葡萄糖、果糖、甘露糖、木糖等9种糖类化合物标准溶液进行测定,除葡萄糖外,其余糖类显色液的灰度值与空白溶液无明显差别;对标准烤烟样品进行精密度和回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%,葡萄糖的加标回收率为98.3%~103%;方法用于实际样品分析,并与高效液相色谱法进行比对,结果表明在95%置信度下,两种方法测定结果无显著性差异。
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  超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留

  董亚蕾, 乔亚森, 牛水蛟, 王海燕, 孙磊, 路勇

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 34-43. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301005

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  采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10mmol·L^-1乙酸铵-乙酸溶液(pH5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^-6,响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。
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  基于数码成像法的分子印迹纸芯片测定槐花中芦丁的含量

  乐薇, 崔昂, 段凤琪, 刘诗诗, 胡玥

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 44-48. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301006

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  基于数码成像法,结合分子印迹技术和微流控纸基分析芯片,制备了一种对芦丁有高选择性的分子印迹纸芯片。用激光打印机将直径为6mm的微流控通道打印在滤纸上,于170℃加热1.5h后获得含亲水、疏水区的纸芯片。以芦丁为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,超声聚合45min后得到预聚液。在亲水区中滴加14μL预聚液,以0.01mol·L^-1氢氧化钠溶液浸泡洗脱后,得到芦丁分子印迹纸芯片。称取2.00 g槐花,用10mL 4 g·L^-1沸腾的硼砂溶液提取两次,合并滤液,加水稀释,得到芦丁待测液。在芦丁分子印迹纸芯片检测区中滴加5μL芦丁待测液和5μL 10%(质量分数)氯化铝溶液,室温下反应40min,于365 nm紫外灯下用手机进行拍照,获得荧光图片,用Adobe Photoshop软件对图片进行处理,获得R (红)、G (绿)、B (蓝)值。结果显示:芦丁质量浓度在0.010 0~0.200 0 g·L^-1内与R、G、B值之和呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 9 g·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~105%;方法用于3个槐花样品分析,芦丁的质量分数为6.07%~6.53%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.1%~5.2%。
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  氯化钙干燥-预浓缩-气相色谱-质谱法测定畜禽场环境空气中10种挥发性有机硫化物的含量

  刘宇

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 49-55. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301007

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  通过研究湿度、样品采集方式、样品保存时间对挥发性有机硫化物(VOSCs)测定的影响,提出了氯化钙干燥-预浓缩-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定畜禽场环境空气中硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫等10种VOSCs含量的方法。畜禽场环境空气经氯化钙干燥、流量控制器采样,并在预浓缩系统中进行三级冷阱捕集。目标物在DB-624石英毛细管色谱柱上以柱升温程序进行分离,在质谱仪中以选择离子监测扫描模式检测。结果表明:当湿度为40%~50%时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇的回收率仅为2.90%~14.5%;在流量控制器采样、氯化钙干燥条件下,各目标物的回收率均可达到80.0%以上;以一溴一氯甲烷为内标进行定量,10种VOSCs标准曲线的线性范围为2.0×10^-5%~2.80×10^-4%(硫化氢)和2×10^-6%~2.8×10^-5%(其余9种VOSCs),硫化氢的检出限(3.143s)为3.47×10^-6%,其余9种VOSCs的检出限为1.7×10^-7%~3.9×10^-7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,10种VOSCs的回收率为103%~143%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.6%;方法用于分析8家畜禽养殖场堆肥粪便处环境空气,有两家养殖场未检出目标物,其他养殖场中VOSCs有不同程度地检出。
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  基于芬顿试剂-亚甲基蓝体系的褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶活性

  董娜, 李文莉, 张爱菊, 戴兴德, 张小林

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 56-60. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301008

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  基于芬顿试剂(H₂O₂/Fe²⁺)-亚甲基蓝(MB)体系,提出了褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶(CAT)活性。取样品10μL,加入1mmol·L^-1H₂O₂底液3.00mL,于30℃恒温反应15min,加入1.00mol·L^-1H₂SO₄溶液1.00mL终止酶促反应,充分振荡后依次加入0.10mmol·L^-1MB溶液5.00mL和0.01mol·L^-1FeSO₄溶液1.00mL,室温反应5min后用水定容至50mL。以水为参比,测定体系在波长665nm处的吸光度,随同测定CAT空白体系吸光度,以二者差值(△A)计算CAT活性。结果表明:还原型染料MB于665nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为9.5×10⁴L·mol^-1·cm^-1,Fe²⁺催化H₂O₂氧化MB发生褪色反应,CAT对其具有抑制作用;CAT活性在0.01~0.06 U·mL^-1内与△A呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0024 U·mL^-1;方法用于6个不同年龄健康人血清样品分析,结果显示CAT活性为36.3~63.2 U·mL^-1,并且儿童和老人血清中CAT活性明显高于成年人,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.6%,加标回收率为92.0%~104%。
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  气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中3种生物杀伤剂的含量

  蒋莹, 诸鸿未, 赵霞

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 61-64. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301009

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  提出了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、百菌清、三氯生等3种生物杀伤剂含量的方法。称取水性涂料样品1g,加入1000mg·L^-1正二十烷(内标)溶液500μL,再用乙酸乙酯稀释至10mL,混匀,超声提取30min,冷却,以4000 r·min^-1转速离心20min,取上清液待测。各目标化合物在HP-5ms石英毛细管柱上以柱升温程序分离后,用质谱仪进行检测,内标法定量。结果显示:3种目标化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.033~0.098mg·kg^-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%;方法用于10种实际样品分析,百菌清和三氯生均未检出,1种样品中检出碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,检出量为760.7mg·kg^-1。
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  铜纳米簇探针-荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄的含量

  陈中兰, 李思灵, 胡月

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 65-70. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301010

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  采用一步湿化学法合成铜纳米簇(CuNCs),并提出了以CuNCs为荧光探针,荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄含量的方法。将水15.0mL、0.01mol·L^-1 L-半胱氨酸溶液4.0mL和0.1mol·L^-1硝酸铜溶液0.2mL混合,置于15℃水浴中搅拌5min,然后缓慢滴加1.0mol·L^-1氢氧化钠溶液1.00mL,继续在15℃水浴中搅拌反应2.5h,接着将L-半胱氨酸保护的CuNCs浅蓝色溶液透析72h,于60℃干燥72h,得到CuNCs。分取50μL过滤后的样品,与0.33g·L^-1CuNCs溶液0.5mL混合,然后用pH8.0的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液稀释至3.0mL。设置激发波长为370nm,激发、发射的狭缝宽度分别为5,10nm,记录加入日落黄前后体系在490nm处的荧光强度F₀和F。结果显示:日落黄对CuNCs的荧光猝灭主要来自内滤效应;日落黄的浓度在2.00~60.00μmol·L^-1内与体系的荧光强度比值F/F₀呈线性关系,检出限(3s/k)为1.31μmol·L^-1;矿泉水和饮料中日落黄的回收率为95.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.1%~3.7%。
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  石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量

  周元元, 王帅, 邹勇平, 胡云, 杨嘉, 卢伟

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 71-74. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301011

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  提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。称取两份0.5g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0mL、30%过氧化氢溶液2.0mL和氢氟酸2.0mL(测定总镁含量),均敞口放置1h,然后于120℃消解2h。消解完毕后冷却至室温,用0.5mol·L^-1硝酸溶液定容至100mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线。结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100~3.00mg·L^-1,检出限为0.002g·kg^-1;实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.7%,加标回收率为97.3%~109%。按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品。在95%置信水平下,3个样品的t值均小于t_0.05(4),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好。
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  流动注射-化学发光法测定百草枯的含量

  龚一歌, 周子琪, 牛卫芬

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 88-92. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301015

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  基于百草枯在碱性环境中能够增强铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度,提出了流动注射-化学发光法测定百草枯含量的方法,并对该体系的发光机理进行了探讨。1.0×10^-3mol·L^-1铁氰化钾标准溶液与百草枯溶液通过三通管混合,经10cm长的混合管进入流通池,然后将含0.005mol·L^-1氢氧化钠的2.0×10^-6mol·L^-1鲁米诺标准溶液载入上述混合溶液中,记录信号值。试验推测在碱性条件下,铁氰化钾催化溶解氧氧化鲁米诺产生化学发光,百草枯的加入使得鲁米诺氧化产物3-氨基邻苯二甲酸根离子的激发态浓度水平增大,从而发出更强的光。在最佳试验条件下,百草枯的质量浓度分别在5.0×10^-4~1.0×10^-2g·L^-1和2.0×10^-2~1.0×10^-1g·L^-1内与其对应的化学发光强度呈线性关系,检出限为7.4×10^-5g·L^-1;对百草枯标准溶液平行测定11次,测定值的相对标准偏差不超过5.0%;对空白尿样进行加标回收试验,百草枯的回收率为96.4%~104%。
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  碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物的含量

  张晨芳, 刘献锋, 李墨, 龚亮, 胡霜, 苏海涛, 钱亮, 胡建

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 93-97. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301016

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  提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物(以F^-计)含量的方法。称取过筛后的土壤样品0.2000g于镍坩埚中,加入氢氧化钠2.00g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃·min^-1速率升温至300℃,保持10min;再以5℃·min^-1速率升温至560℃,保持30min)熔融样品。熔融结束后,将镍坩埚放入预先装有40mL水的烧杯中,超声提取10min,将提取液转移至100mL比色管,用15mL水清洗烧杯3次,清洗液转移至比色管中,缓慢加入50%(体积分数)盐酸溶液5.0mL,再用水定容,静置15min,所得溶液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液经Dionex^TM InGuard^TM Ag柱处理后采用离子色谱柱法测定其中总氟化物的含量。结果显示:F^-质量浓度在5.00mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为25mg·kg^-1;以土壤标准物质GBW 07408、GBW 07446、GBW 07447验证方法精密度和准确度,氟化物测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.8%,相对误差为-0.87%~2.7%;方法用于分析3个实际土壤样品,氟化物的测定值分别为309,927,636mg·kg^-1,与离子选择电极法所得测定结果基本一致。
实验室管理
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  水和废水中铜检测能力验证研究及应用

  陈丽琼, 杨晓红, 钱丽艳, 夏怀宇

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 98-104. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301017

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知识与经验
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  乙二胺四乙酸络合-氨水溶解-电感耦合等离子体质谱法测定酸性原料药中24种元素杂质的含量

  朱晨华, 周舟, 沈杰, 吴冬梅

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 105-109. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301018

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  异丙醇作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铝的含量

  傅玉, 王勇

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 110-112. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301019

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  X射线荧光光谱法测定热镀铝锌板镀液中9种元素的含量

  曹芸

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 113-116. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301020

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综述
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  适配体功能化分子印迹聚合物的研究进展

  褚希, 叶泰, 袁敏, 曹慧, 郝丽玲, 吴秀秀, 阴凤琴, 于劲松, 徐斐

  理化检验-化学分册. 2023, 59(1): 117-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202301021

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  适配体在靶标的特异性识别和信号转换方面具有独特的技术优势,将适配体与分子印迹技术相结合,获得的适配体功能化分子印迹聚合物表现出优异的选择性识别能力和传感性能。基于此,介绍了适配体功能化分子印迹聚合物的制备方法,并对其在生物传感器以及分离与富集方面的应用进行了综述和展望(引用文献73篇)。