2022年, 第58卷, 第9期　
刊出日期：2022-09-18

  

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  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 0-0.

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试验与研究
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  熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分

  杨金坤, 苏明跃, 郭芬, 李权斌, 滕飞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 993-997. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209001

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  将经1 000℃灼烧恒重后的样品0.600 0 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.000 0 g和碘化铵0.500 0 g置于铂-金坩埚中，混匀后在1 150℃的自动熔融炉中熔融30 min，待冷却后取出脱模，制备成玻璃样片，采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分，能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题，从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正，建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差（s）计算检出限（3.14s），SiO₂、Al₂O₃、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%，0.024%，0.005 0%，0.004 4%，0.006 2%和0.006 5%。对不同铁矿石样品测定12次，高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验，除质量分数在0.10%以下的MgO之外，本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。
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  超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量

  薛康, 邓惠丹, 刘睿佳, 肖宇, 马丽, 张格, 陈艺峰, 何嘉玲, 何开蓉, 胡江涛

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 998-1004. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209002

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  在尿液或血液样品1.0 mL中加入100 μg·L^-1芬太尼-d₅内标溶液100 μL和0.1 mol·L^-1盐酸溶液4 mL，振荡，离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱，将洗脱液氮吹至近干，残渣用体积比9：1的含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解，并定容至1 mL，经0.22 μm有机滤膜过滤，采用超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式和多反应监测（MRM）模式。结果表明，15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0 μg·L^-1，检出限（3S/N）均为0.1 μg·L^-1。对空白样品进行加标回收试验和日内（n=6）、日间（n=6）精密度试验，回收率为81.1%~113%，测定值的相对标准偏差均小于15%。
工作简报
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  高效液相色谱法测定聚丙交酯乙交酯支架涂层的体外降解产物的含量

  杜福映, 张花美, 吴长岩, 陈方, 刘莉莉, 赵长帅, 彭健, 沈永, 施燕平

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1005-1009. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209003

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  为了考察新型可吸收锌合金药物洗脱冠脉支架系统（简称支架）中聚合物涂层的体外降解性能，进行了题示项目的研究。将支架悬吊于50 mL离心管中，用已预热至37℃的10 mL磷酸盐缓冲液浸没，并于37℃振荡。分别在0，7，14，21，28 d时取降解液，用磷酸调节pH至2.8±0.2，经0.20 μm滤膜过滤后采用高效液相色谱法测定，并对降解过程中支架的表观形貌进行观察，进而评估药物涂层的降解情况。结果表明，降解产物乙醇酸和L-乳酸的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.50，0.70 mg·L^-1。对空白加标水样进行精密度试验，相对标准偏差（n=6）为0.12%~2.7%。对空白样品进行加标回收试验，回收率为91.6%~118%。由降解产物的累积量可知，28 d支架中的聚合物涂层基本完全降解。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定冠心病患者血浆中14种氨基酸的含量

  梁杨, 王小玲, 郭廷, 郭礼强, 李亚静

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1010-1016. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209004

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  取血浆样品2 mL，加入体积比89：10：1的乙腈-水-甲酸混合液4 mL，涡旋，离心。取上清液4 mL，用200 mg C₁₈和100 mg氨丙基粉净化，涡旋，静置后取2 mL上清液，加入4 mL甲醇混匀，氮吹至近干。残渣用体积比80：20的1.5%（体积分数）甲酸溶液-乙腈的混合液0.5 mL溶解，振荡、过滤后，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定滤液中14种氨基酸（脯氨酸、色氨酸、犬尿氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸）的含量。色谱分析中以InertSustain AQ-C₁₈柱为固定相，以不同体积比的水-乙腈-甲酸的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式和多反应监测（MRM）模式。结果表明，14种氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.50~2.50 μg·L^-1。血浆样品在3个浓度水平下进行加标回收试验，回收率为82.3%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.3%~12%。
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  固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中10种痕量苯系物

  王聪, 董雪瑞, 谢磊, 张利果, 高莹, 张浩杰, 王宇翔

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1017-1021. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209005

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  采用多孔聚偏氟乙烯膜包裹多壁碳纳米管制备成多孔膜保护固相微萃取装置，该装置经水洗涤、甲醇活化、干燥后，放入1 L样品中，包膜以500 r·min^-1的速率搅拌30 min，吸附富集痕量苯系物。取出包膜，在1 mL甲醇中解吸5 min后获得浓缩的苯系物样品，经气相色谱-质谱法分析，比对NIST 14谱库并结合标准品的气相色谱保留时间对其中的10种痕量苯系物进行定性，采用外标法定量。结果表明，应用自制的固相微萃取装置，可有效去除体系的基质干扰，提高萃取效率，与NIST 14谱库比对定性，富集的10种苯系物的匹配度均不小于90%，说明方法定性准确。定量分析时，10种苯系物的质量浓度在1.000~1 000 ng·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.010~0.013 ng·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为97.5%~100%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.89%~1.5%。方法用于测定12份实际水样，其中1份样品中氯苯检出量为179.0 ng·L^-1，1份样品中对二甲苯检出量为151.0 ng·L^-1。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量

  潘钢, 雷勇, 李可及

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1022-1025. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209006

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  将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中，加入几滴水润湿，再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h，冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min，用水定容至100 mL，在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量，以两点校正法进行背景修正，用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明，锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^-1内与对应的响应强度呈线性关系，检出限（3s）为5 μg·g^-1。对某一样品测定12次，测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验，回收率分别为98.0%和101%。
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  苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法测定环境空气中34种消耗臭氧层物质的含量

  崔连喜, 王艳丽

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1026-1031. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209007

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  提出了苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法同时测定空气中34种消耗臭氧层物质（ODS）的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气，用三级冷阱预浓缩、富集、热解吸，将解吸后的样品在Gas-Pro毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm）上进行程序升温气相色谱分离，质谱分析采用全扫描（SCAN）模式和选择离子监测（SIM）模式，外标法定量。结果表明：34种ODS的物质的量分数在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系，检出限（3.14s）为4.17~11.4 pmol·mol^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为81.4%~95.8%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10%。将上述方法分析来自天津市某采样点的环境空气样品，13种ODS被检出，检出量为16.4~456 pmol·mol^-1。
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  库仑滴定法快速测定白酒中总酯的含量

  王为民

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1032-1035. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209008

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  提出了库仑滴定法测定白酒中总酯含量的方法。以铂电极为工作电极对，pH复合玻璃电极为指示电极，0.80 mol·L^-1硫酸钾溶液为支持电解质，通过恒电流电解生成的H⁺滴定预处理后样品中剩余的OH^-，直至滴定终点pH 7.70，根据法拉第电解定律测得样品中总酯的含量。结果表明：测定过程约10 min完成。按标准加入法进行回收试验，回收率为88.0%~106%。方法用于实际白酒样品中总酯含量的测定，测定结果与国家标准规定的电位滴定法测定结果无显著性差异。
实验室管理
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  基于方法比对的化学检测实验室内部质量控制

  张圣欢, 袁帅, 侯君钊, 苏志明, 邹洁, 季红

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1036-1038. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209009

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知识与经验
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  脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含量

  秦建, 朱春要, 周莉莉, 张继明

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1039-1041. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209010

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  顶空-气相色谱法测定丙烯酸盐树脂中残留单体的含量

  倪春花, 陈国博, 赵海洲, 李霞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1042-1045. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209011

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  石墨炉原子吸收光谱法测定原料药酒石酸依利格鲁司他中钯的含量

  陈璐, 李琴梅, 黄曌, 池海涛, 赵婷, 张梅

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1046-1048. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209012

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专题报道(新材料分析)
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  辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

  余琼, 连危洁, 温毅博, 马兰, 李明利

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1049-1055. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209013

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  通过选择合适的同位素及分辨率，提出了辉光放电质谱法（GDMS）测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化，条件如下：放电气体流量为450 mL·min^-1，放电电流为2.00 mA，预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得，为提高痕量杂质元素的检测准确度，在现有的标准样品条件下，利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子（RSF），其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08（2016）的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限，而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测，主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银，检出量为0.015~0.082 μg·g^-1，杂质总量小于1 μg·g^-1。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^-1级外，其余元素的检出限能够达到ng·g^-1级，其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^-1级，说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N （99.999 9%）超高纯铜溅射靶材的检测要求。
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  高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素

  高颂, 梁钪, 庞晓辉, 张艳, 张涛, 郑松波

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1056-1062. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209014

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  基于高流速辉光放电质谱法（GDMS）的质谱干扰消除技术，对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究，用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样，通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式，确定了待测元素的同位素和分辨率模式，通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正，采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明，痕量元素的检出限（3s）为1.04×10^-7%~6.60×10^-3%，大部分元素的检出限达到0.1 μg·g^-1级别；对内控标准物质DD6-6#测定6次，测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对，结果吻合度高。
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  银铜双金属/组氨酸功能化石墨烯量子点/石墨烯杂化物的制备及其在电化学法测定黄瓜中毒死蜱、克百威和多菌灵上的应用

  徐丹, DJIMA Hassan Ali, 李瑞怡, 李在均

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1063-1070. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209015

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  为了提高金属纳米粒子在石墨烯片上的分散度，通过组氨酸功能化石墨烯量子点（His-GQD）作为桥梁，设计合成银铜双金属/His-GQD/石墨烯杂化物（AgCu/His-GQD/G）。His-GQD通过π-π堆积作用固定到氧化石墨烯上，然后与银离子和铜离子结合形成复合物，最后在氮气保护下热还原获得AgCu/His-GQD/G。形成的杂化物表现出独特的三维结构，且银、铜纳米粒子均匀分散在石墨烯片上。基于该杂化物构建了电化学适配体传感器，适配体与杂化物上的银、铜纳米粒子通过Ag-N和Cu-N键连接而修饰到电极表面上，用于毒死蜱、克百威和多菌灵的测定，表现出高的灵敏度和选择性。毒死蜱、克百威和多菌灵标准曲线的线性范围分别为1.00×10^-2~1.00×10³pmol·L^-1、1.00×10^-1~1.00×10⁴pmol·L^-1和1.00~1.00×10⁶pmol·L^-1，检出限（3S/N）分别为3.2×10^-3pmol·L^-1、2.3×10^-2pmol·L^-1和2.9×10^-1pmol·L^-1。该适配体传感器用于黄瓜样品中克百威、毒死蜱和多菌灵的测定，仅检出多菌灵，检出量为1.21 pmol·L^-1和1.25 pmol·L^-1；并按标准加入法进行回收试验，回收率为99.3%~100%。
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  新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用

  褚莹倩, 陈溪, 崔晗, 吴慈, 林天野, 贾钧越

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1071-1079. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209016

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  以1，2-二氯乙烷为溶剂，三氯化铁为催化剂，1，3，5-三苯基苯、甲苯为单体，二甲氧基甲烷为交联剂进行聚合反应，反应完成后，以甲醇为溶剂索氏提取粗产物，干燥、研磨后得到含有苯基官能团的新型多孔有机骨架材料（POFs）。用优化的填料量填装了一种新型POFs固相萃取柱，旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的前处理方法，并对新型POFs固相萃取柱的吸附性能进行了重复性试验。结果表明：使用填料量为20 mg的POFs固相萃取柱时，吸附性能和稳定性较好，且该POFs固相萃取柱至少可以重复使用5次，减少了一次性试验用品的消耗。用此POFs固相萃取柱对地表水进行前处理，采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对地表水中21种糖皮质激素进行高通量筛查检测，21种糖皮质激素标准曲线的线性范围为20~100 μg·L^-1，测定下限为20 μg·L^-1。方法用于实际水库中水样分析，6个水库水样中均有糖皮质激素检出，检出总量为2.68~11.64 μg·L^-1，与使用Cleanert PEP-2固相萃取柱的测定结果相比，所得结果在同一个数量级水平，说明二者对水样中的糖皮质激素的富集浓缩具有相似的效果。
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  聚多巴胺磁性分子印迹聚合物的制备及其在测定食品中玉米赤酶烯酮上的应用

  胡美华, 刘秀娟, 万全玉, 胡贵祥, 段文丽, 王歌云

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1080-1087. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209017

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  采用表面分子印迹技术，以四氧化三铁纳米粒子（Fe₃O₄ NPs）为磁核，槲皮素为模拟模板分子，多巴胺（DA）为功能单体和交联剂，一步法制备了Fe₃O₄磁性分子印迹聚合物（Fe₃O₄@PDA MIPs）。采用透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该磁性分子印迹聚合物进行了表征，并采用等温吸附曲线考察了其对玉米赤酶烯酮的吸附性能。结果显示，该磁性分子印迹聚合物对玉米赤酶烯酮的吸附方式符合Langmuir模型，且最大吸附容量为1.49 mg·g^-1。以Fe₃O₄@PDA MIPs为分散固相萃取剂，优化了Fe₃O₄@PDA MIPs用量、溶液酸度、超声萃取时间、解吸溶剂种类和解吸方式等萃取参数，并结合高效液相色谱-荧光检测法测定食品中玉米赤酶烯酮的含量。优化的试验条件如下：用体积比为9：1的乙腈-水的混合液100 mL对已粉粹混匀的40.0 g样品超声提取30 min，过滤，分取20 mL提取液于顶空瓶中，氮气吹至近干，再分别加入30 mg Fe₃O₄@PDA MIPs和10 mL水，超声萃取5 min，采用2 mL乙腈解吸2次（每次1 mL）的方式进行解吸，分取0.5 mL解吸液于1.5 mL进样瓶中，加入0.5 mL水，供高效液相色谱法测定。结果表明，玉米赤酶烯酮的质量浓度在1~20 μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.68 μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为80.1%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为5.0%~8.6%。此外，该磁性分子印迹聚合物具有良好的稳定性，至少可重复使用7次。
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  火焰原子吸收光谱法测定氧化石墨烯中铁和钾的含量

  汪磊, 蒙益林, 耿小颖, 高帅, 李燕昌, 颜京

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1088-1092. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209018

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  取0.10 g氧化石墨烯样品于铂金坩埚中，采用120℃干燥4 h、220℃灰化4 h、1 000℃灼烧2 h及用混酸溶解残留氧化物的前处理方式，在分析谱线Fe 248.3 nm及K 766.5 nm、狭缝宽度0.2 nm （Fe）和0.5 nm （K）、火焰燃气乙炔流量1.0 L·min^-1、助燃气空气流量4.0 L·min^-1条件下，采用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和钾的含量。结果表明，铁和钾标准曲线的线性范围均为0.020%~0.500%，检出限（3s）均为0.001%，氧化石墨烯样品中铁和钾测定值的相对标准偏差（n=12）为0.70%~7.6%。按标准加入法进行回收试验，铁和钾的回收率为94.0%~106%。方法用于测定实际样品，测定值与文献中电感耦合等离子体原子发射光谱法所得结果基本一致。
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  电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素

  刘婷, 罗策, 李剑, 李震乾, 卢凡

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1093-1098. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209019

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  取样品0.600 0 g，加入10 mL水润湿后，用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解，用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素，以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线，在射频功率1 100 W，雾化气流量0.87 L·min^-1等条件下，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明，16种元素的检出限（3s）为0.007~0.26 μg·g^-1。测定核级海绵锆样品11次，各元素测定值的相对标准偏差（RSD）为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验，回收率为90.0%~111%。
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  铋系光电材料及其在化学传感器中的应用

  龚燕燕, 刘瑞麟, 李建平, 魏小平

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1099-1108. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209020

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  铋系光电材料具有独特的电子结构、晶体结构以及良好的可见光响应，近年来在化学传感器中的研究受到极大关注。综述了铋的氧化物、铋的硫化物、含铋二元金属氧化物、铋的卤氧化物、铋的多元复合物等铋系光电材料的制备和掺杂改性的方法、光电特征及其影响因素；对基于铋系复合材料构建的化学传感器在环境污染监测、食品安全检测、生物分析等方面的应用进行了总结；对铋系光电材料化学传感器的研究前景进行了展望（引用文献74篇）。
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  基于金属有机骨架材料的电化学DNA传感器在分析检测领域的应用进展

  江兰, 杭永正, 邹立娜, 潘洪志, 荣胜忠, 马宏坤

  理化检验-化学分册. 2022, 58(9): 1109-1116. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202209021

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  电化学DNA传感器是基于DNA探针与目标DNA之间碱基互补配对原则构建的传感器，根据识别元件与目标物结合前后信号变化实现目标物的检测，已成为传统检测方法的有效替代方法。而金属有机骨架材料（MOFs）具有比表面积大、孔隙率高、孔径可调和热稳定性强等诸多优点，引起学者的广泛关注，已初步用于电化学DNA传感器的构建，并用于肿瘤标志物、抗生素及重金属等的灵敏、准确检测。为此，综述了电化学DNA传感器的DNA探针固定方法及信号物质，重点介绍了基于MOFs的电化学DNA传感器在分析检测领域的应用进展，并对其未来发展方向进行了展望（引用文献50篇）。