2022年, 第58卷, 第8期　
刊出日期：2022-08-06

  

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试验与研究
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  二硫苏糖醇保护-改进的QuEChERS吸附剂净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定丹参中30种农药的残留量

  唐玉菲, 王雷, 杨成伟, 刘必勇

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 869-876. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208001

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  为解决农药残留测定时检测项目不全面、部分农药易吸附和降解等导致的回收率偏低的现象,提出了题示方法,并对净化条件和保护剂的种类及用量进行优化。样品经粉碎后,分取(3±0.05) g,加入1.0 mol·L^-1二硫苏糖醇溶液100 μL和1%(体积分数)乙酸溶液15 mL,浸泡30 min。加入15 mL乙腈,振荡5 min,加入质量比4∶1的无水硫酸镁和无水硫酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,于冰浴中冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL,用装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺300 mg、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)300 mg、硅胶300 mg的净化管净化,振荡5 min,离心5 min。分取上清液5 mL,于40℃氮吹浓缩至约0.4 mL,加入150 μL水,用乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱上用不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱,分离后的30种农药在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式下检测,以基质匹配法定量。结果显示:以去除了石墨化碳黑(GCB)的QuEChERS吸附剂作净化剂可有效降低氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆和杀虫脒的吸附损失,以二硫苏糖醇作保护剂可降低内吸磷、甲拌磷砜和苯线磷等有机磷类农药的降解损失;30种农药可在20 min内完成分离,标准曲线的线性范围为10~150 μg·L^-1,检出限为0.001~0.005 mg·kg^-1;对空白样品进行加标回收试验,回收率为81.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~11%;方法用于实际样品分析,仅在一份样品中检出灭线磷,检出量为0.012 mg·kg^-1。
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  微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量

  陈曦, 周明慧, 张洁琼, 伍燕湘, 田巍, 王松雪

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 877-882. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208002

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  玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5 g,加入0.15 mol·L^-1硝酸溶液7 mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15 min。离心10 min,上清液过0.22 μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5 mmol·L^-1己烷磺酸钠-20 mmol·L^-1柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As (Ⅲ)]和五价砷[As (Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4 min分离完全,质量浓度在2~50 μg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054 μg·L^-1;对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As (Ⅲ)、As (Ⅴ)的检出量较高。
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  免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量

  朱波, 倪一平

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 883-887. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208003

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  在1.0 g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4 mL,涡旋2 min,超声10 min,冷冻(4℃)离心5 min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10 mL。分取5 mL,加入20 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3 mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3 mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3 mL·min^-1。收集洗脱液,分取1.0~1.5 mL,离心10 min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30 μg·kg^-1;对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。
工作简报
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  Carb/NH₂固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量

  安红梅, 王丽娟, 李春扬, 何蕙园, 谢精精

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 888-892. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208004

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  针对国家标准方法GB/T 23210-2008测定乳粉中二苯胺残留量时假阳性率高等现象,提出了题示方法,并进行气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)确证、回收试验以及基质效应试验,比较了十八烷基键合硅胶固相萃取柱(C₁₈小柱)、弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil小柱)和石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH₂小柱)对实际样品的净化效果。在3 g乳粉样品中加入20 mL乙腈和5 g氯化钠,均质2 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液于50 mL鸡心瓶中,于40℃旋蒸至1 mL,过预先活化好的Carb/NH₂小柱,收集流出液。用体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液5 mL洗涤上述鸡心瓶,洗涤液过柱,再加入体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液20 mL洗脱柱子。净化过程控制流出速率为1 mL·min^-1,合并全部流出液,于40℃旋蒸至近干,氮气吹干,用1 mL乙酸乙酯溶解后用气相色谱-质谱法测定。结果显示:以C₁₈小柱净化10种市售乳粉样品时,二苯胺的阳性率为100%,二级质谱结果显示,质荷比(m/z)169,167,168(二苯胺的定量及定性离子)处对应的物质为样品溶液中的干扰物质,说明国家标准方法检测结果呈假阳性;Florisil小柱所得样品溶液中干扰物较多,二苯胺回收率偏高,且显示出强基质效应;Carb/NH₂小柱净化效果好,且不需要基质匹配法定量,所得二苯胺的质量浓度在0.01~1.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为3.4 μg·kg^-1。对空白乳粉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.6%~93.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~7.5%。方法用于以上10种市售乳粉样品的分析,均未检出二苯胺的残留。
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  混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量

  张蓓蓓, 孙慧婧, 吉鑫

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 893-901. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208005

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  500 mL地表水样经0.45 μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min^-1上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后,将2根小柱分开。MCX小柱先用2%(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2%甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50%(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0 μg·L^-1,混匀后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C₁₈色谱柱上以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0~50.0 μg·L^-1,检出限(3s)为0.3~1.4 ng·L^-1;对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~17%。方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L^-1(林可霉素)。
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  粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量

  周双清, 徐建平, 李明昌

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 902-908. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208006

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  以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75 μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定。结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。
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  高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定深圳梧桐山野生蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的含量

  叶小莉, 岳亚军, 赖璟琦, 朱波, 赖少阳, 叶敏, 庄辉元

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 909-913. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208007

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  针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并对唯一检出毒素的致命鹅膏不同生长时期的子实体中的5种毒素含量进行考察。在新鲜蘑菇1 g或干蘑菇0.2 g中加入10 mL水,匀浆后超声10 min,离心5 min。分取1 mL上清液过0.22 μm水相滤膜,滤液供高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的各目标物用串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示:5种鹅膏肽类毒素的质量浓度均在20.0~500.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为6 ng·g^-1;对空白样品进行加标回收试验,回收率为78.3%~98.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~11%。在23种野生蘑菇中,除致命鹅膏外,其他22种野生蘑菇均未检出5种鹅膏肽类毒素。致命鹅膏样品中检出了α-AMA、β-AMA、PCD和PSC,毒素总量在成熟期最高(1.50 mg·g^-1,湿重),生长期最低(1.05 mg·g^-1,湿重);β-AMA检出量最高、α-AMA次之。
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  氢化物发生原子荧光光谱法测定原粮中总硒的含量

  杨志羡

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 914-918. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208008

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  原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L^-1氯化钙溶液1 mL (用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温,加入6 mol·L^-1盐酸溶液1 mL,继续于100℃管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒。冷却至室温,加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪,按照以下优化的仪器工作条件测定:灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L^-1,载流盐酸溶液的体积分数为10%。结果显示,硒元素的质量浓度在20.0 μg·L^-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.024 1 μg·L^-1。方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析,与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比,所得测定值和认定值更接近,测定值的相对标准偏差(n=5)更低。
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  电感耦合等离子体质谱法同时测定典型可降解塑料制品中21种特定元素的含量及相应安全风险分析

  王君, 许士明, 李林林, 翟中华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 919-926. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208009

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  采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚烯烃基和全生物基降解快递袋、降解农膜、降解购物袋、降解餐盒等24批塑料制品中由生产过程中各种添加剂引入的21种特定元素(硼、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锶、锡、锑、硒、钡、汞、铅)的含量,并结合相关标准对不同制品中各元素的安全风险水平进行分析。样品经剪碎、冷冻、粉碎后,分取0.3~0.5 g,用硝酸7 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL在程序升温条件下微波消解。将消解液赶酸至约1 mL,加入硝酸1 mL,用水稀释至50 mL,用0.22 μm滤膜过滤,滤液供ICP-MS分析。结果显示,21种特定元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.2 μg·L^-1,加标回收率为94.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.47%~9.8%。方法用于实际样品的分析,21种特定元素均有不同程度地检出,汞元素在3类6批、硒元素在4类11批制品中存在超标现象;全生物基制品中的铝、铁、锶、钡含量普遍高于聚烯烃基制品中的;非食品接触类制品(降解快递袋、降解农膜、降解购物袋)中大多数特定元素含量普遍高于食品接触类制品(降解餐盒)中的;钛、镁元素在一些制品中添加量过高,铜、锌、钴、铁、锰、锡、锑、钡等8种元素有一定的迁移风险;相关标准限量要求涵盖的元素不全面,且未区分食品接触类和非食品接触类制品,建议后续修订时予以考虑。
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  HJ 683-2014改进方法快速测定安徽省环境空气中13种醛酮类化合物的含量

  姜传军, 陈令忠, 陈卓

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 927-932. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208010

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  参考HJ 683-2014,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管在安徽省6个城市采集30个环境空气样品。采样管用5 mL乙腈洗脱,收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,用0.45 μm针头过滤器过滤后供高效液相色谱法分析。以填充物粒径为2.7 μm的Agilent EC-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器在360 nm检测波长下检测。结果显示:13种醛酮类化合物(甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛)的衍生物可在14 min内分离,其质量浓度(以醛酮计)均在0.1~2.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.11~0.37 μg·m^-3;对醛酮类衍生物混合标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.080%~1.6%;在空白采样管中进行回收试验,其中甲醛、乙醛、丙酮的检出量分别为0.055,0.035,0.080 μg,13种目标物的回收率84.1%~108%;方法用于30个实际样品的分析,在6个城市的环境空气中,甲醛、乙醛、丙酮、丁酮、正丁醛、丙烯醛均有检出,正丁醛的检出量最高,丙醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、间甲基苯甲醛、己醛检出量均较低,丁烯醛、戊醛均未检出;30个样品中13种目标物的检出总量为16.78~44.53 μg·m^-3。
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  氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量

  乔小芳, 袁永海, 杨锋, 陈祝炳

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 933-938. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208011

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  样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^-1盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^-1(以铁计)三氯化铁溶液10 mL (可有效掩蔽共存离子W³⁺、Cu²⁺、Zn²⁺和Bi³⁺的干扰),用4.0 mol·L^-1盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^-1盐酸溶液为载流液、20 g·L^-1硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min^-1载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00 μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006 μg·L^-1;对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。
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  全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中甾体激素类及相关药物的残留量

  李旭霞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 939-943. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208012

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  以全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮的残留量。随机采集医化园区周边地表水样,除杂后置于棕色广口瓶中,将其酸度调至pH 7。分取500 mL水样,以10 mL·min^-1流量过活化好的HLB固相萃取柱,用20%(体积分数)甲醇溶液15 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残渣用甲醇复溶并定容至1 mL,涡旋30 s,按照优化的仪器工作条件测定。以Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的1 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离所得目标物用三重四极杆串联质谱仪在电喷雾离子源负离子模式以及多反应监测模式下检测,外标法定量。结果显示,6种目标物的质量浓度均在0.005~5 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.24,0.14,0.51,0.16,0.21,0.08 μg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,6种目标化合物的回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.7%~4.1%,在样品中检出了地塞米松和炔雌醇,检出量分别为0.75,1.27 μg·L^-1。
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  高效液相色谱法测定乘用车车内空气中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量

  周勇强, 张志洪, 许加升, 官小芬, 步玉磊

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 944-948. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208013

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  基于现有标准不能有效分离丙烯醛和丙酮,优化了洗脱条件、色谱柱类型、流动相流量、检测波长等,以题示方法测定了乘用车车内空气中3种受控醛类物质的含量。用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管在500 mL·min^-1流量下采集车内空气30 min。采样管两端分别连接5 mL容量瓶和装有5 mL乙腈(洗脱剂)的一次性注射器。洗脱采样管,使洗脱液的流向与采样时气流方向相反。洗脱液过0.45 μm滤膜,所得滤液经超声处理3 min后,用乙腈稀释至5 mL,于4℃冰箱中保存,7 d内用高效液相色谱法(HPLC)分析。以Agilent ZOBRAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为固定相,以60%(体积分数)乙腈溶液为流动相在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,分离得到的甲醛、乙醛和丙烯醛的衍生物用可变波长扫描紫外检测器(VWD)在360 nm处检测。结果显示:甲醛、乙醛、丙烯醛衍生物可在8 min内分离完全,且不受丙酮衍生物的干扰;标准曲线的线性范围均为0.015~0.75 mg·L^-1,检出限(3s)分别为0.002,0.003,0.004 mg·L^-1;按照试验方法测定0.075 mg·L^-1混合标准溶液,回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~2.1%;方法用于实际样品的分析,仅检出了甲醛和乙醛,检出量均低于GB/T 27630-2011规定的限量。
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  离子排阻色谱法测定牙膏中硼酸及硼酸盐的含量

  于海英, 林钰镓, 张良雨, 蒋亚奇, 胡德福, 李启艳

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 949-952. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208014

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  在0.50 g牙膏样品中加入90%(体积分数)甲醇溶液5 mL,涡旋1 min后加水稀释至25.0 mL,超声提取20 min,离心5 min。上清液过Cleanert IC-RP小柱,弃去前4 mL流出液,后续流出液供离子排阻色谱分析。以3 mmol·L^-1甲烷磺酸和60 mmol·L^-1甘露醇的混合溶液为淋洗液,以25 mmol·L^-1四甲基氢氧化铵和15 mmol·L^-1甘露醇的混合溶液为再生液,以IonPac ICE Borate色谱柱分离,用抑制型电导检测器检测。结果显示:硼酸质量浓度在1.0~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002%;方法用于实际样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%,加标回收率为98.3%~105%,检出量均未超过GB 22115-2008规定的限值。
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  溶剂萃取-气相色谱法测定凝胶镇痛贴中薄荷脑的含量

  张申平, 周静, 徐红斌, 叶青

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 953-956. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208015

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  针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1 g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10 s,于80℃处理1 h。分取2 mL并离心1 min,取上清液100 μL,用乙酸乙酯定容至1 mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg^-1;对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。
实验室管理
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  食品安全监督抽检报告数据的常见问题解析

  王兆琦, 杨姗姗, 张宁, 蒋万枫, 于跃, 赵珊, 张磊

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 957-961. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208016

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知识与经验
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定热喷涂用锌-铝合金中硅的含量

  颜燕

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 962-965. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208017

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  全自动淋洗-凯氏定氮法快速测定土壤阳离子交换量

  侯玉兰, 吴银菊, 胡芳, 张昆, 李大庆, 黄慧敏, 彭利, 瞿白露

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 966-969. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208018

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  电感耦合等离子体质谱法测定地热水中26种过渡金属元素的含量

  贾娜, 韩梅, 刘佳, 张辰凌, 刘冰冰

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 970-972. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208019

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综述
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  氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的研究进展

  贺攀红, 王玮屏, 杨珍

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 973-981. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208020

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  综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、地质分析和其他分析中的应用和氢化物发生进样技术中的干扰及消除等,同时简述了该技术在氢化元素与非氢化元素同时测定方面的研究进展,并对该技术的未来发展进行了展望(引用文献91篇)。
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  流动注射-化学发光法在药物分析中的应用进展

  翟倩, 杨文霞, 李佳, 高亚娟

  理化检验-化学分册. 2022, 58(8): 982-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202208021

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  简要介绍了流动注射-化学发光法的原理、特点以及常用的化学发光体系,综述了近二十年内该方法在药物(包括维生素类、抗生素类、激素类、抗肿瘤类、中药和其他类药物)分析中的应用进展,并对流动注射-化学发光法存在的一些问题提出建议及对其应用前景进行了展望(引用文献136篇)。