理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 0-0.

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解析电喷雾电离质谱成像技术在口红类化妆品物证检验中的应用

王欣怡, 黄淼, 吕小宝, 梁建英, 戴维

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 621-628. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206001

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目前法庭科学物证检验中对化妆品类物证的研究较少,检测手段多以色谱检测为主,样品前处理过程复杂,且难以进行准确定性。据此,以口红类化妆品为例,提出了适合口红成分分析的解析电喷雾电离质谱成像检测方法,并用于检测30种不同品牌口红样品,根据正、负离子模式下得到的准分子离子及碎片离子质荷比,对比不同档次口红成分和质谱数据的差异,初步建立适用于刑事技术的口红质谱信息数据库。该方法重复性好、定性能力强,无需复杂的样品前处理即可对口红中的主要成分进行快速定性检测,一方面可应用于口红产品的真伪鉴别,另一方面可对实际案件中口红残留物证进行比对检验,从而为刻画嫌疑人及确定侦查方向提供思路。

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反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量

李永利, 陈鹰, 李杰

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 629-633. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206002

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以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR)。采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^-6)6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ 6.96为内标物信号峰。结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g·L^-1。在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定。方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致。

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基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量

戴瑞平, 黎申英, 刘花梅, 唐丽君

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 634-638. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206003

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采用50%(体积分数)硝酸溶液通过密封沸水浴的方式消解电解铁粉样品,研究了共存离子、电解铁粉基质对汞测定的影响,探讨了Fe²⁺和Fe³⁺对汞原子荧光信号增强的可能机理。结果表明,Ag⁺和Ni²⁺会猝灭汞的原子荧光信号,且随着离子质量浓度的增大猝灭效应越强。Fe²⁺和Fe³⁺质量浓度达到20.0 mg·L^-1,可以明显增强汞的原子荧光信号和冷原子荧光信号。Fe²⁺和Fe³⁺在硼氢化钾体系中被还原为铁原子,被激发的铁原子有可能将能量传递给汞原子,进而增强其原子荧光信号。为减少上述干扰,采用基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量。汞的质量浓度在0.400~2.00 μg·L^-1内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~4.3%,满足国家标准GB/T 27404-2008附录F的规定。

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石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量

杨振东, 芦楠, 白若石, 严莉红, 徐同广

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 639-645. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206004

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将烟用香精和料液样品0.3 g (精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全。所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量。以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为⁵²Cr、¹¹¹Cd、⁶⁰Ni、²⁰⁸Pb、⁷⁵As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式。结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%。方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^-1,0.039~0.061 mg·kg^-1和0.022~0.031 mg·kg^-1,镉和铅未检出。

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溶解沉淀后进样-气相色谱法测定缓释制剂载体丙交酯乙交酯共聚物中单体的残留量

吴倩倩, 马丽霞, 刘阳, 董浩, 王宪朋

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 646-650. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206005

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为了降低丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)对单体残留量测定结果的影响,以二氯甲烷为溶剂,正己烷为沉淀剂,进行了题示项目的研究。取样品约0.1 g,加7 mL二氯甲烷(溶剂)溶解后,置于10 mL容量瓶中,加正己烷(沉淀剂)稀释至刻度。摇匀并离心后,取上清液作为供试品溶液。以Agilent HP-INNOWax毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,采用气相色谱法测定上述溶液中乙交酯和丙交酯两种单体的含量。结果表明,采用溶解沉淀法,有效降低直接进样法所带来的系统污染,也大幅提高了检测准确度。两种单体的质量浓度在0.005~0.060 g·L^-1内均与对应的峰面积呈线性关系,乙交酯和丙交酯的检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 mg·L^-1,加标回收率分别为97.0%,101%。对混合对照品溶液和供试品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于分析3批样品,两种单体残留量均小于0.050%。

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QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量

王焕琦, 聂四平, 黄家岭, 王正强

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 651-656. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206006

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取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心。取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO₄)的离心管中,涡旋,离心。取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500 μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250 μL和0.05 mol·L^-1氢氧化钠溶液250 μL涡旋溶解残渣,经0.2 μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min。所得溶液以EXTEND-C₁₈色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量。结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%。用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^-1。

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高效液相色谱法测定白芷中9种香豆素类化学成分的含量及其多元统计分析

谢楠, 刘志荣, 张明童, 张平, 李冬华, 马潇, 郭朝晖, 郑全林

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 657-663. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206007

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采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了30批白芷中欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归脑、花椒毒酚、氧化前胡素、白当归素等9种香豆素类化学成分的含量,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出白芷的指标性成分。结果表明,9种香豆素类化学成分的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.7 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.1%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。所测9种香豆素类化学成分的含量经统计分析可知,不同产地的白芷存在质量差异,且硫磺熏蒸对样品质量有较大影响;CA、PCA、OPLS-DA所得结果一致,将样品均分为3类,并且筛选出了差异贡献较大的指标性成分氧化前胡素和欧前胡素。

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石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量

张奇, 吴剑, 郑昱, 黄成, 廖雪梅, 刘锐, 李娜, 罗清莉

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 664-669. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206008

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取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^-1氢氧化钾-0.2 g·L^-1硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^-1氢氧化钾-20 g·L^-1硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.000 5,0.008,0.002,0.007 mg·kg^-1,低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。

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超高效液相色谱-电化学检测法测定饮料中爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂的含量

淳泽利, 谷莹莹, 陈荣祥

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 670-676. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206009

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取10 g饮料样品,加水稀释并定容至50 mL,混合均匀,取少量混合液以转速10 000 r·min^-1离心10 min,上清液经0.22 μm滤膜过滤后,以ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱为固定相,电化学检测器(ECD)检测,检测池电压为650 mV,采用超高效液相色谱法测定其中爱德万甜、根皮苷、柚皮苷二氢查耳酮、三叶苷、新橙皮苷二氢查耳酮、根皮素的含量。结果表明,爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂在9.0 min内可以完全分离,其质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.1~6.8 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~5.1%。与二极管阵列检测器(DAD)比较,使用ECD时,灵敏度高、检出限低。与其他文献方法相比,本方法的灵敏度、分析时间均具有明显优势。

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留

张庆, 李诚至, 林钰涓, 于晓章

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 677-681. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206010

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取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量。结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0 μg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018 μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^-1,0.019~0.071 mg·kg^-1;镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^-1;铬、砷、锶和铊均未检出。

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基于37种无机元素含量的主成分分析和层次聚类分析溯源当归产地

杜俊艳, 刘志荣, 马潇, 李冬华, 宋平顺, 张平, 张明童

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 682-689. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206011

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采用电感耦合等离子体质谱法测定采自甘肃、青海、四川和云南共计26批次的当归样品中37种无机元素的含量,并考察了重金属及有害元素的安全情况。以37种无机元素的实测值为变量,应用主成分分析确定当归中差异性特征元素;再以特征元素为变量进行层次聚类分析,探讨当归中主要无机元素的含量与其产地的关系。结果表明,当归药材中37种无机元素检出32种,各元素含量差异较大,重金属及有害元素Hg、Cu、Cd、As含量与其他植物相比处于较低水平。不同产区的当归表现出一定的聚类性特征,甘肃与青海当归中无机元素也存在差异,Sm、Nd、Cu、Cr、Cd、Rb和Sr等7种无机元素为其主要指标性成分,可对当归进行有效产地溯源。

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固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量

李晶, 刘敏, 苗华明, 刘丽霞, 徐晓蕾

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 690-694. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206012

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将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min。取上清液过0.22 μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C₁₈固相萃取小柱。洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃。以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测。结果表明,N₃^-和Br^-与水中NO₃^-的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N₃^-和Br^-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.000 70,0.001 4 mg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N₃^-和Br^-的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果。

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高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析

胡英婕, 王磊

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 695-700. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206013

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将1.0 g红景天药材粉末用10 mL甲醇超声提取30 min,过滤后即得供试品溶液。以ZORBAX SB-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.3%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法同时测定供试品溶液中6种有效成分的含量,0~50 min时,在275 nm检测波长下检测红景天苷、熊果苷、酪醇、没食子酸,50~75 min时,在360 nm检测波长下检测山萘酚、槲皮素。结果表明,6种有效成分的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·g^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~99.7%。在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。方法用于分析5种红景天药材各3批,其中红景天苷的含量均符合药典规定。方差分析和q检验结果表明,5种红景天药材中红景天苷、熊果苷、酪醇、山萘酚、槲皮素含量有显著性差异,没食子酸含量无显著性差异,其中大花红景天中红景天苷、熊果苷、山萘酚、槲皮素的含量最高,高山红景天的酪醇含量最高,长鞭红景天中红景天苷含量最低。

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白术多糖指纹图谱和抗氧化活性的谱效关系分析

朱静坚, 伍春桃, 周玉磊, 杨惠宁, 田薇

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 701-707. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206014

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将高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、抗氧化活性研究与多元统计分析相结合,对不同产地的38批白术多糖进行质量评价。以三氟乙酸水解白术多糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用高效液相色谱法测定其中单糖的衍生物,得到指纹图谱。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、羟自由基清除能力和Fe³⁺总还原能力为指标测定抗氧化活性,并对结果进行相似度分析、层次聚类分析和偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析。结果表明,白术多糖指纹图谱鉴别了5个共有峰,分别为鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。基于多元统计分析,浙江、安徽、河北和四川的白术样品分离显著。此外,选择半乳糖醛酸和半乳糖作为潜在的化学标记物,DPPH自由基清除能力对应的抗氧化活性可作为辅助鉴别的候选检测指标。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量

石飞云, 徐梦媛, 靳艺, 唐宏兵, 欧阳运富, 黎俊宏

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 708-714. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206015

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在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^-1混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^-1的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^-1乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22 μm有机滤膜。采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量。结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200 μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.05~1.88 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%。方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出。

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干扰物对食品检验定性影响的风险实证和控制分析

黄璐瑶, 余晓琴, 魏宇涛, 闵宇航, 貌达

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 715-720. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206016

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反渗透-固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定水中嗅味物质的含量

冯桂学, 董亮, 侯伟, 宋武昌, 孙韶华, 贾瑞宝

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 721-724. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206017

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基于Fe²⁺-Ce⁴⁺体系的库仑滴定法测定药用油脂的过氧化值

徐晓, 钟贞

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 725-728. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206018

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全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中百菌清的含量

马莹, 刘喜, 马超

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 729-731. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206019

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直读光谱法测定中低合金钢中氮的含量

朱贤学, 杨恩许

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 732-734. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206020

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分子印迹荧光探针在农药检测中的应用进展

王胜洁, 魏子奇, 曹慧, 徐斐, 叶泰, 袁敏, 吴秀秀, 阴凤琴, 于劲松, 郝丽玲

理化检验-化学分册. 2022, 58(6): 735-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202206021

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分子印迹聚合物由于可特异性地从样品溶液中富集目标物,已被广泛应用于粮食、果蔬等食品以及水、土壤等环境中农药的提取和检测。将分子印迹技术和量子点修饰技术相结合形成的分子印迹荧光探针,可以实现对目标物的高灵敏快速检测。据此,对分子印迹技术的原理、制备方法及应用进行了概述,并进一步阐述了量子点修饰的分子印迹荧光探针在农药检测中的应用和展望。

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2022年, 第58卷, 第6期　
刊出日期：2022-06-18

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