2022年, 第58卷, 第5期　
刊出日期：2022-05-18

  

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  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 0-0.

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试验与研究
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  用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化

  钱映, 李艳茹, 冯月梅, 王松梅, 钟读波, 殷建忠

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 497-505. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205001

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  采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100 μL,加入500 μL含0.4 mol·L^-1氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200 μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1~50 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 0~0.411 0 mg·L^-1;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg·L^-1)的加标回收试验,回收率为80.0%~118%。对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27%~6.2%(日内精密度试验)和0.91%~8.7%(日间精密度试验)。方法用于分析云南4个特有少数民族人群1 913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异。
工作简报
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  基于聚鸟氨酸修饰的玻碳电极用循环伏安法测定盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的含量

  吕惠萍, 马心英, 陈美凤, 朱琪, 曾会青

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 506-511. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205002

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  玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10^-4mol·L^-1鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s^-1扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg)0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s^-1。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(E_pa、E_pc)和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(｜i_pa｜、i_pc)分别为39.9,15.6 μA,较GCE上的(15.3,1.66 μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;E_pa与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;｜i_pa｜与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100 μmol·L^-1内与其对应的｜i_pa｜呈线性关系,检出限为0.13 μmol·L^-1;100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd²⁺和Ca²⁺,10倍的Al³⁺和Fe³⁺都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,｜i_pa｜较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定盐酸头孢卡品酯颗粒中9种元素杂质的含量

  朱俐, 赵瑜, 肖超强, 许明哲, 尹利辉

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 512-516. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205003

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  由于头孢卡品酯的理化性质及其颗粒制剂包含很多难溶的辅料,为准确测定盐酸头孢卡品酯颗粒中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钼、铬等9种元素杂质的含量,尤其是挥发性元素汞,需要对样品进行络合和稳定性处理。以6 mL硝酸、1.5 mL盐酸、0.1 mL氢氟酸为消解酸,于180℃微波消解50 mg盐酸头孢卡品酯颗粒样品30 min;消解结束后,反复赶酸,再用体积比为0.1∶100的氢氟酸和盐酸-硝酸-水(体积比为1∶4∶95)的混合液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中9种元素杂质的含量,内标法定量。结果显示:9种元素杂质的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.070 μg·L^-1;对6份同一加标样品溶液进行测定,9种元素杂质测定值的相对标准偏差为2.9%~5.1%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为82.0%~104%。方法用于实际样品分析,9种元素杂质的含量均低于元素杂质指导原则规定的允许浓度限值。
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  一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用

  郭子娴, 蒋妍, 全红花, 李明

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 517-522. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205004

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  自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH₂),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH₂,并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH₂、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C₈色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^-10~2.0×10^-4mol·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^-1;对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^-1。
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  超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量

  张维权, 卢水淼, 夏晓峰, 倪大钊, 李鹰, 李剑

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 523-527. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205005

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  以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300 μg·L^-1;方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。
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  顶空-气相色谱-质谱法分析线叶旋覆花不同入药部位中挥发性成分的差异

  魏婧, 李彦灵, 刘艳, 楚雨汝, 宋庸, 王璐, 钱慧琴

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 528-534. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205006

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  将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120℃加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间、碎片离子峰定性,以面积归一化法定量。结果显示:从线叶旋覆花中鉴定出的挥发性成分分别有46种(茎叶中)和30种(花中),其峰面积占总挥发性成分峰面积的71.11%,99.98%。花和茎叶中共有挥发性成分有8种,特有挥发性成分有22,38种;茎叶中挥发性成分包括烯烃类、酸类、醇类、醛类、烷烃类、芳香烃类、酯类、酮类和其他类化合物各13,5,4,9,7,2,3,2,1种,相对含量分别为18.11%,17.32%,12.16%,8.76%,4.05%,0.41%,0.80%,0.32%,9.18%;花中挥发性成分包括烯烃类、醇类、醛类、芳香烃类和其他类化合物各18,2,5,2,3种,相对含量分别为52.67%,29.35%,11.50%,2.07%,4.39%。不同入药部位中活性成分烯烃类化合物相对含量均较高,挥发性成分的种类和相对含量相差较大,但是相对含量大于2.00%的桉叶油醇、巴伦西亚橘烯、(-)-香树烯、γ-橄槛烯均有抗炎或抗肿瘤等药理作用,说明这两个入药部位均有较高的应用价值。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中17种微量元素的含量

  李晓云, 刘文俊, 王艮芳, 张根平

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 535-541. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205007

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  在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^-1氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^-1氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^-1。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD (n=11)为0.17%~4.5%。
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  顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定太湖水源水中嗅味物质土臭素、2-甲基异莰醇以及β-紫罗兰酮的含量

  何云峰, 李翠梅, 薛天一

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 542-547. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205008

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  水样过0.45 μm滤膜,分取10 mL滤液和已经于450℃处理2 h的氯化钠2.5 g混合,在顶空仪中于65℃平衡5 min,再用二乙烯苯基/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取纤维头在500 r·min^-1转速下于65℃萃取30 min,于250℃热解吸3 min,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在HP-5MS毛细管色谱柱上用升温程序分离,用附电子轰击离子(EI)源的质谱仪检测。结果显示,土臭素、2-甲基异莰醇的质量浓度在2.0~200.0 ng·L^-1内,β-紫罗兰酮的质量浓度在1.0~100.0 ng·L^-1内分别与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.36s)分别为1.38,1.12,0.78 ng·L^-1;对纯水及太湖水源水进行3个浓度水平的加标回收试验,水源水中3种嗅味物质的检出量分别为1.78,3.07,3.81 ng·L^-1,回收率为92.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.98%~13%,适用于水源水中嗅味物质的测定。
知识与经验
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  电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量

  王艳, 唐晓婵, 王瑞菲, 刘友彬, 岳涛, 冯维春

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 548-550. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205009

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  X射线荧光光谱法测定锆合金中6种主元素和杂质铜元素的含量

  鲁芸芸, 曹骐, 汤嘉, 张环月, 杨雨, 杨旸, 刘洋, 陈云明

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 551-554. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205010

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  反相高效液相色谱法同时测定人膀胱癌T24细胞中三磷酸腺苷及其代谢物的含量

  朱会宇

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 555-557. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205011

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  两种方法测定不同养殖模式下中华鳖鳖裙中胶原蛋白的含量

  王芬, 陈祝, 宋光同, 方国侠, 朱成骏, 周翔, 蒋业林

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 558-560. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205012

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实验室管理
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  光电直读光谱法测定铝及铝合金中硅含量时的方法验证

  王瑞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 561-563. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205013

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专题报道(食品质量安全分析)
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  自制Co₃O₄多孔材料净化-气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药的残留量

  操江飞, 黄芷莹, 韦寿莲, 谢春生, 陈志胜, 姬鸿鹤, 冯学璞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 564-569. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205014

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  以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co₃O₄多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co₃O₄材料,比表面积为22.054 m²·g^-1,Co₃O₄的质量分数为87.0%。蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min。离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07 g Co₃O₄多孔材料,涡旋净化5 min。离心,分取0.6 mL上清液,过0.22 μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定。结果显示,Co₃O₄多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032~0.60 mg·L^-1(磷胺和丙溴磷)和0.016~0.30 mg·L^-1(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004~0.010 mg·L^-1。对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定。
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  液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量

  曹晨, 王敏, 陈念念, 谢婧荷, 彭雪, 张庶冉, 俞珉颉, 郭德华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 570-574. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205015

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  鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100 μg·L^-1胆酸-d₄(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d₄(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^-)模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500 μg·L^-1,检出限为0.003 mg·kg^-1。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。
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  固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量

  张文华, 胡起立, 侯建波, 毛壬熠, 徐可, 王良莉, 谢文, 徐敦明, 沈伟健

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 575-580. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205016

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  在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22 μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^-1[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^-1(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248 μg·kg^-1)。
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  含二氧化钛的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中15种糖皮质激素的残留量

  王秀云

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 581-587. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205017

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  考虑到现有前处理方法不能有效去除牛奶样品中的磷脂且糖皮质激素离子化效果差,提出了题示方法。5.0 g牛奶样品经10 mL乙腈涡旋提取2 min,加入1.0 g氯化钠盐析。分取5 mL上清液,加入常用QuEChERS吸附剂[50 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、500 mg无水硫酸镁]和二氧化钛吸附剂50 mg净化,涡旋1 min,离心5 min后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上以不同体积比的乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的15种糖皮质激素用配有电喷雾离子源的串联质谱仪在正离子模式、多反应监测(MRM)模式下检测。为消除基质抑制效应的影响,用基质匹配法定量。结果显示:15种糖皮质激素的质量浓度在0.5~50 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1~0.3 μg·kg^-1;以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为89.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~12%。方法用于10批牛奶样品的分析,仅在1批样品中检出了氢化可的松,检出量为0.37 μg·kg^-1。
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  气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量

  陈雄, 方宣启, 郑利军, 陈同强, 李灿

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 588-593. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205018

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  采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22 μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^-1;对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^-1,在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^-1,这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。
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  高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量

  陈显柳, 谢德芳, 陈博钰, 韩丙军

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 594-598. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205019

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  柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相)10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22 μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire^® C₁₈色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^-1。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量

  徐珑珀, 高巧玲

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 599-602. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205020

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  摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9 μg·L^-1;对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^-1。
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  QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量

  安佳, 张营, 盛玉婷, 刘益丰, 于海波, 景逵

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 603-606. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205021

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  蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min。加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min。分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C₁₈,涡旋1 min,离心2 min。上清液过0.22 μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上以体积比45∶55的乙腈-水体系进行等度洗脱。结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.007,0.02 mg·kg^-1;对混合标准溶液进行6次重复测定和6 d连续测定,除虫脲和灭幼脲峰面积的相对标准偏差分别为0.83%,1.6%(日内精密度试验)和2.5%,1.8%(日间精密度试验);以结球甘蓝、菠菜、花椰菜为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.4%~104%和75.3%~98.1%。方法用于以上3种共15份蔬菜样品的分析,仅在1个花椰菜样品中检出了除虫脲,检出量(0.014 mg·kg^-1)低于相关国家标准规定的残留限量(1 mg·kg^-1)。
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  高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进

  闵盛, 孙群, 汪洋, 戴琴, 王德玉, 王硕

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 607-611. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205022

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  针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^-1三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^-1 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^-1氢氧化钠溶液100 μL、饱和碳酸氢钠溶液300 μL、10 g·L^-1丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100 μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22 μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^-1内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21 μg·kg^-1;对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。
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  金属有机骨架及其复合材料在食品安全检测中的应用

  李宏强, 王宏博, 席斌, 何晓娜, 高雅琴

  理化检验-化学分册. 2022, 58(5): 612-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202205023

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  食品安全问题严重影响着人类的身体健康,开发高效、便捷、快速的食品安全检测方法十分必要。金属有机骨架材料(MOFs)是一类具有孔径均匀、粒子尺寸可调、比表面积高和热稳定性好等特点的新型多孔配合物,可根据要求针对性合成,已在食品安全检测中广泛应用。MOFs和其他功能材料(离子液体、量子点、石墨烯、磁性纳米粒子、金或银纳米粒子等)组装形成的复合材料,使MOFs在具有原有优点的基础上获得其他材料导电、发光、磁性、催化等优异性能,在传感检测和样品前处理材料方面引起了研究者的广泛关注。系统综述了MOFs及其复合材料作为色谱法的样品前处理材料或传感材料在食品安全检测领域,如农兽药残留、非法添加物、重金属离子和有机污染物以及微生物毒素等检测中的应用进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献56篇)。