理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 0-0.

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液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物

袁洁, 古丽斯坦·阿不来提, 布比阿加尔·哈依拉提, 姚军, 程煜凤

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 373-380. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204001

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采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-Orbitrap HRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析。称取过筛后的样品粉末20.0 g,按料液比1 g∶50 mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50 min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8 BV的柱床体积、2.5 mL·min^-1的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0 BV的柱床体积,3.0 mL·min^-1的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL,过滤,得到供试品溶液。以Waters C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1 100。结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据。

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基于近红外光谱法建立的模型预测烟用料液中水溶性糖的含量

陈毅, 胡芸, 何军, 谢有超, 彭黔荣, 杨敏

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 381-386. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204002

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基于近红外光谱法建立了快速预测烟用料液中水溶性总糖和还原糖含量的模型,用以评价烟用料液配制质量的稳定性。以连续流动法为参比,测定5个不同品牌120个料液样品中总糖和还原糖的含量;以近红外光谱仪分析样品,采用二阶导数和Norris滤波平滑对原始近红外光谱进行预处理,在5 400~7 600 cm^-1和4 000~4 600 cm^-1波段内用偏最小二乘法建立总糖和还原糖的定量分析模型。结果显示:当主因子数为6时,总糖定量分析模型的校正相关系数(R_c)为0.998 5、预测相关系数(R_p)为0.998 1、交互验证相关系数(R_cv)为0.998 8、校正均方根误差(RMSEC)为0.257、预测均方根误差(RMSEP)为0.261、交互验证均方根误差(RMSECV)为0.284;还原糖定量分析模型的R_c为0.999 0、R_p为0.998 7、R_cv为0.999 2、RMSEC为0.235、RMSEP为0.250、RMSECV为0.266。经配对T检验统计学分析,本法与连续流动法对料液样品中水溶性糖含量的测定不存在显著性差异。利用建立的模型对112个待检烟用料液样品中水溶性糖含量进行预测,运用统计过程控制技术中的3σ过程控制原理判断待检烟用料液配制质量的稳定性,并根据样品的理化指标来验证结果的准确度。结果表明,A品牌5,14,28号样品和C品牌21号样品均不属于正常样品,B、D和E品牌样品中水溶性糖含量均在质量控制范围内,说明样品配制质量的稳定性较好。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量

郭文建, 张慧, 王桂勋, 朱晨, 李琳, 李红莉, 孙俊玲

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 387-394. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204003

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取500 mL废水样品,用6 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液酸度至pH 2.0~4.0后,再加入150 mg抗坏血酸和250 mg乙二胺四乙酸二钠。采用HLB固相萃取柱富集净化,用10 mL甲醇分两次洗脱。将洗脱液氮吹至近干,加入25 μL内标溶液,用初始比例流动相定容至1.0 mL,经0.22 μm有机滤膜过滤,得待测液。以ZARBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲酸-甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI⁺)源和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素标准曲线的线性范围均为2.00~200 μg·L^-1,检出限(3.143s)为0.001~0.007 μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为60.1%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~13%。方法用于实际水样分析,结果显示5个不同来源的水样中均不同程度地检出抗生素。

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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量

谢恩平, 张华, 白晓, 刘建坤

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 395-399. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204004

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称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂)5 mL和10 g·L^-1三氯化铁溶液(掩蔽剂)5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00 μg·L^-1以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06 μg·L^-1;对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。

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滤片捕集-气相色谱法测定加热卷烟气溶胶中水分的含量

邱建华, 何静宇, 李倩, 袁岐山, 何文婕, 刘文召, 张孟伟

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 400-405. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204005

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基于加热卷烟抽吸前后水分转移规律,分析了环境条件、抽吸参数和滤片捕集能力等对加热卷烟气溶胶中水分测定值的影响,提出了滤片捕集-气相色谱法(GC)测定加热卷烟气溶胶中水分含量的方法。利用吸烟机,按照抽吸容量35 mL,抽吸间隔30 s,每支卷烟抽吸7口的条件对加热卷烟进行抽吸;抽吸结束后,取出一张剑桥滤片(直径44 mm),捕集加热卷烟气溶胶,每个滤片捕集5支卷烟;再用四分之一块的新剑桥滤片擦拭捕集器,将所有使用过的滤片放入100 mL的圆底瓶中,迅速加入20 mL萃取剂(由1 000.00 mL异丙醇和5.00 mL无水乙醇混合而成),密封,以150次·min^-1的速率振荡萃取30 min,得到的萃取液进行GC测定。结果显示:水的质量浓度在8.0 g·L^-1以内与其对应的峰面积与内标(乙醇)峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.154 mg·支^-1;对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.4%~101%。方法用于实际加热卷烟分析,气溶胶中水分测定值为10.71~22.50 mg·支^-1,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%。

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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量

毕春磊

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 406-410. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204006

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提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45 μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2 μg·kg^-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。

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柱前衍生-气相色谱法测定婴幼儿配方食品中4种特征性醛类化合物的含量

陈同强, 向俊, 梁锋, 李灿, 唐万里, 李凯龙

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 411-415. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204007

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为婴幼儿配方食品的保质期量化指标提供准确的定量手段,进行了题示项目研究。称取样品约2.0 g,加入10.0 mL衍生液[体积比为1∶1的0.5 g·L^-1 2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液-磷酸盐缓冲溶液(pH 5)的混合液]和5.0 mL乙腈饱和的正己烷溶液,混匀,离心;取下层溶液置于60℃水浴中反应1 h,加入5 g硫酸铵,静置5 min,再加入5.0 mL环己烷,涡旋1 min,离心;取上清液,用约1.0 g无水硫酸钠干燥,采用气相色谱法进行分析。结果显示:苯甲醛、2,4-壬二烯醛、2-十一烯醛、1-壬醛的质量在10 μg以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.1 mg·kg^-1;对空白样品进行加标回收试验,4种醛类化合物的回收率为85.0%~95.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析敞开放置一段时间的婴幼儿配方食品,当放置时间超过21 d,随着时间的延长,4种目标物的含量逐渐增加。

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高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量

朱燕燕, 马桂娟, 汤丽华, 王鹏, 马雪梅

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 416-423. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204008

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取均匀制备的样品5.00 g,用Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22 μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0 μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.2~0.3 μg·kg^-1。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%。方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。

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合金吸气剂除杂-气相色谱法测定混合气体中氪、氙的含量

陈莉云, 武山, 曹天, 杨静, 李雪松, 刘文元

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 424-428. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204009

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提出了合金吸气剂除杂-气相色谱法测定混合气体中氪、氙含量的方法。样品通过减压进样装置进入气相色谱仪,选用管径为3.18 mm、长度为100 cm的不锈钢管为除杂柱,填装合金吸气剂,以消除氮气、氢气等杂质气体对氪、氙测定的干扰。结果显示:氪、氙的体积分数分别在4.55×10^-4%~2.65×10^-3%,5.60×10^-5%~3.29×10^-4%内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别1.71×10^-6%,1.65×10^-6%;对混合标准气体重复测定6次,峰面积的相对标准偏差均不大于1.0%;按照试验方法与文献报道的气相色谱-质谱法对6个混合气体样品进行测定,相对偏差的绝对值均不大于1.0%。

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电感耦合等离子体质谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝的含量

张乃斌, 由鹏飞, 姜树银, 陈真, 薛维利, 李春焕

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 429-432. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204010

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提出了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝含量的方法。移取供试品7.5 mL共6份,分别置于6个15 mL塑料离心管中,各加入一定量的铝标准溶液,再用5%(体积分数)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.22 μm水膜过滤,得到供试品加标溶液系列,标准加入法定量。ICP-MS分析中选择雾化气稀释高基体样品引入-氦气碰撞(HMI-He)模式。结果显示:某供试品加标溶液中铝的质量浓度在30.00 μg·L^-1内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.88 μg·L^-1;对供试品加标溶液进行精密度试验,铝测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;对同一供试品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~106%。方法用于12批丙氨酰谷氨酰胺注射液的分析,铝的检出量为20.00~31.22 μg·L^-1。

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高效液相色谱-串联质谱法测定爆炸尘土中5种有机炸药的含量

赵志东, 孟娇, 周殷玄, 张显强

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 433-438. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204011

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提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 mL甲醇,超声溶解,用0.22 μm有机滤膜过滤。以不同体积比的0.5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源负离子(ESI^-)模式和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示:5种有机炸药的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.033~0.05 μg·kg^-1;对空白尘土样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为61.6%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~7.1%,日间精密度(n=5)为4.2%~9.8%。方法用于实际样品分析,TNT的检出量为67.7 μg·kg^-1,其余4种有机炸药未检出。

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量

杨洪生, 任娣, 谭秀慧, 朱晓华, 杨总, 沈美芳

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 439-446. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204012

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提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100 μg·L^-1同位素内标混合溶液200 μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22 μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0 μg·kg^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78 μg·kg^-1。

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恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉的含量

向勇, 邓聂, 易田芳, 谢莉蓉, 李发

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 447-451. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204013

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提出了恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中有效态镉含量的方法。将土壤样品放至搪瓷盘中,摊薄至2 cm厚左右,自然风干,研磨,过2 mm尼龙筛。称取过筛后的土壤样品5.00 g置于50 mL具塞离心管中,加入25 mL提取剂,将其放入恒温摇床中,设置提取温度为20~25℃,水平振荡频率为200 r·min^-1,提取时间为100 min。提取结束后,取出,离心,用0.45 μm水系微孔滤膜过滤,弃去最初的5~6 mL,收集续滤液。移取5.00 mL续滤液至25 mL比色管中,用1%(体积分数)硝酸溶液定容,按照ICP-MS仪器工作条件进行测定。结果显示:镉的质量浓度在0.50~100 μg·L^-1内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.001 mg·kg^-1;对土壤国家标准物质进行测定,测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~5.0%。方法用于实际土壤样品分析,并与GB/T 23739-2009方法进行比对,计算t_0.05,8为1.145,说明两种方法的测定结果无显著性差异。

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顶空-气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中32种溶剂的残留量以及溶剂残留的消除

韩陈, 李文慧, 吴亚平

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 452-457. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204014

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在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m²,长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40 μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^-1,初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^-1。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^-2(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^-2(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^-2(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^-2(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。

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基于近红外漫反射光谱法所建的模型快速预测甜叶菊中甜菊糖苷、绿原酸及水分的含量

张苹苹, 石文杰, 杨清山, 王立勋, 程远欣

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 458-464. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204015

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基于近红外漫反射光谱法,结合偏最小二乘法建立了甜叶菊中甜菊糖苷总量(TSG)、瑞鲍迪苷A (RA)、甜菊苷(STV)、绿原酸总量及水分的定量分析模型。选取不同地区的500个甜叶菊样品,以高效液相色谱法(TSG、RA、STV、绿原酸总量)和烘干法(水分)所得数据为参比,结合样品的近红外光谱图,按照以下条件进行建模:1 TSG模型,校正集385,验证集97,光谱预处理采用多元散射校正(MSC)+一阶导数(1st)+Norris derivative滤波平滑(ND),光谱范围4 090.76~7 085.37 cm^-1,主因子数8;2 RA模型,校正集381,验证集94,光谱预处理采用MSC+二阶导数(2nd)+ND,光谱范围4 060.38~6 221.23 cm^-1、6 769.51~7 401.24 cm^-1,主因子数7;3 STV模型,校正集386,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 017.86~4 224.39 cm^-1、4 370.17~5 172.15 cm^-1、5 414.95~9 106.22 cm^-1,主因子数5;4绿原酸总量模型,校正集376,验证集95,光谱预处理采用标准正态变量变换(SNV)+1st+Savitzky-Golay卷积平滑(SG),光谱范围4 000.21~5 300.00 cm^-1、5 624.00~6 246.90 cm^-1、8 746.50~9 373.80 cm^-1,主因子数12;5水分模型,校正集389,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 072.53~7 553.09 cm^-1,主因子数8。结果显示:TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分模型的校正相关系数、预测相关系数、交叉验证相关系数均大于0.800 0,校正均方根误差、预测均方根误差、交叉验证均方根误差均小于0.500;对各模型进行外部验证,TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分的预测值与实测值的拟合相关系数均大于0.880 0;利用模型对甜叶菊样品中TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分进行分析,日内精密度(n=6)为0.54%~2.7%,日间精密度(n=6)为1.1%~4.7%。模型用于某试验基地不同生长批次甜叶菊中TSG、RA、绿原酸总量的测定,TSG质量分数为10.40%~13.32%,RA质量分数为4.99%~7.61%,绿原酸质量分数为2.73%~4.07%,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于7.0%。

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石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量

袁堃, 周锶瑶, 赵超群, 王峰

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 465-469. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204016

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提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^-1磷酸二氢铵和10 g·L^-1抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0 μL基体改进剂至20 μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0 μg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^-1;对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。

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国家标准GB 21027-2020中总挥发性有机化合物含量测定方法的探讨

李广超, 付饶, 王佳琦, 王卓, 卫碧文, 栗乔新

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 470-472. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204017

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乙二胺四乙酸滴定法测定钙镁保健食品中钙、镁的含量

范卫平

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 473-475. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204018

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中12种杂质元素的含量

杨再江

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 476-480. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204019

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微波消解/湿法灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油重油中6种金属元素的含量

马树侠, 高明飞

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 481-484. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204020

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拉曼光谱法测定废水中六价铬的含量

杨增霞, 宋露露, 杨林

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 485-486. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204021

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芬太尼类化合物检测方法的研究进展

张璐, 郭佳琪, 刘永杰, 施妍婧, 李子豪, 何强

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 487-491. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204022

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新型毒品犯罪已成为全球公共安全的突出问题。芬太尼类化合物作为一种新型毒品,在全球范围内制造、走私、滥用等方面问题日益严重。基于此,综述了芬太尼类化合物的种类和结构特点、体内代谢及毒性、前处理方法、检测方法,并对芬太尼类化合物未来检测的发展趋势进行了展望(引用文献34篇)。

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美发对毛发中药物分析影响的研究进展

何昕宇, 王继芬, 王燕燕

理化检验-化学分册. 2022, 58(4): 492-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202204023

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基于毛发生理学和美发原理,梳理了美发的一系列流程,从外部污染和内部流失两个方面归纳和总结了美发对毛发中药物分析的影响(引用文献45篇)。

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2022年, 第58卷, 第4期　
刊出日期：2022-05-09

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