2022年, 第58卷, 第2期 
刊出日期:2022-02-18
  

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  • 理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 0-0.
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  • 试验与研究
  • 张伟, 张雪梅, 李典晏, 余鸿燕, 曾婷婷, 杨晓霞
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 125-132. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202001
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    基于探针底物法,将蚯蚓微粒体悬浮液加入至含有混合探针底物香豆素(50 μmol·L-1)、安非他酮(25 μmol·L-1)、阿莫地喹(50 μmol·L-1)、右美沙芬(5 μmol·L-1)的孵育体系中(微粒体蛋白质量浓度需控制在32~96 mg·L-1内),于37℃孵育20 min后,加入甲醇终止反应,静置10 min后过0.22 μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定对应的代谢物7-羟基香豆素、羟基-安非他酮、N-脱乙基阿莫地喹、右啡烷的生成量。根据相应代谢物的生成量分别评价蚯蚓CYP2A6、CYP2B6、CYP2C8及CYP2D6酶活力。采用Acquity UPLC HSS T3柱作为分离柱,以不同体积比的含1 mmol·L-1乙酸铵的0.05%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,串联质谱中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,并用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:7-羟基香豆素、羟基-安非他酮、N-脱乙基阿莫地喹、右啡烷的质量浓度均在2.5~50 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为73.7%~103%,日内相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~11%,日间RSDs (n=5)为4.6%~10%。方法用于分析分别暴露于多壁碳纳米管染毒土壤(暴露组)和普通土壤(对照组)21 d后蚯蚓体内4种CYP同工酶的活力,CYP2C8酶活力明显高于CYP2A6、CYP2B6及CYP2D6,暴露组中CYP2A6及CYP2C8酶活力显著(P<0.05)高于对照组,而CYP2B6及CYP2D6酶活力与对照组的无显著性差异,因此推测可将CYP2A6及CYP2C8作为一套生物标记物,用于定性诊断土壤的多壁碳纳米管污染。
  • 陆廷祥, 王传明, 张玉萍, 姜丹红, 姜晓琪, 韩忠耀
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 133-139. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202002
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    分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45 μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L-1苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L-1亚硝酸钠溶液、100 g·L-1硝酸铝溶液和40 g·L-1氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L-1。方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g-1
  • 温家欣, 黄钰萍, 何嘉雯, 刘亚雄, 陈俏, 赖宇红
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 140-147. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202003
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    提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100 μg·L-1,相关系数为0.993 4~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg-1;以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg-1(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg-1(地塞米松)。
  • 工作简报
  • 郭利娟, 刘爱娟, 孙兴霞, 刘叶, 陈方, 沈永
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 148-151. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202004
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    医用交联透明质酸钠凝胶难溶于水,不能直接用福林酚法和考马斯亮蓝法等现行标准中的方法测定其中蛋白质含量,鉴于此,用硫酸溶液将医用交联透明质酸钠凝胶解交联后,比较了两种方法的检测效果。结果显示,交联透明质酸钠的降解产物(D-葡萄糖醛酸、N-乙酰基-D-葡萄糖酰胺),交联剂1,4-丁二醇二环氧甘油醚的水解产物和添加剂盐酸利多卡因等会严重影响福林酚法的测定结果,因此选择了考马斯亮蓝法。取医用交联透明质酸钠凝胶约0.5 g,按样品和解交联剂质量体积比2:1(g:mL)加入0.5 mol·L-1硫酸溶液0.25 mL,密封后在沸水浴中加热10 min。加入与上述硫酸溶液等体积的1 mol·L-1氢氧化钠溶液,混匀后加入0.10 g·L-1考马斯亮蓝G-250溶液5.0 mL,放置10 min。以空白牛血清白蛋白标准溶液为参比,用紫外-可见分光光度计测量上述体系在595 nm处的吸光度,用牛血清白蛋白标准溶液系列制作标准曲线。结果显示,牛血清白蛋白的质量浓度在2.04~10.22 mg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.3s/k)为1.353 mg·L-1。以阴性医用交联透明质酸钠凝胶为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.3%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.5%。
  • 宋玉凤, 朱俊向, 于丁一, 张小军, 马剑锋
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 152-156. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202005
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    基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系(ATPMS)提取,以超高效液相色谱法(UHPLC)测定水产品中胆固醇的含量,并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化。称取0.10 g肉糜状水产品,加入0.36 mol·L-1氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([C4mim]OH)碱性离子液体1 mL,于90℃加热30 min,冷却后以5 000 r·min-1转速离心5 min。取全部上清液,加入3 mL由0.5%(质量分数,下同)1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[C4mim]Ac离子液体和5.0%(质量分数,下同) Triton X-114组成的ATPMS[介质为柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)],加热至浊点,保持3 min,取出下层相,用甲醇定容至5 mL,涡旋30 s,超声5 min。分取1 mL过0.22 μm滤膜,滤液供UHPLC分析。结果显示:以由0.5% 1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐([C4mim]Im)或[C4mim]Ac和5.0% Triton X-114组成的ATPMS提取胆固醇时,所得分配系数较高;胆固醇的质量浓度在5~200 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为7.5 μg·g-1;由[C4mim]Ac组成的ATPMS所得的回收率(84.1%~89.9%)略大于由[C4mim]Im组成的ATPMS的(80.0%~83.9%),且和参考GB 5009.128-2016设置的对照组(催化剂为氢氧化钾,提取剂为甲醇)的接近,3组试验测定值的相对标准偏差(n=5)基本一致,均小于3.0%。
  • 叶俊鹏, 刘昌宁, 李万勇, 许峥
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 157-160. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202006
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    针对采用团体标准T/CBMF 49-2019&T/CWA 301-2019测定沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂含量分析时间长(约12 h)、检出率低等问题,提出了题示方法。取1 g样品,加入25 mL甲基叔丁基醚,在室温下超声溶解30 min后加入25 mL乙醇,超声萃取15 min,用0.45 μm疏水聚四氟乙烯(PTFE)滤头过滤,用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸)质量分数(w)。另取1 g样品,加入甲基叔丁基醚25 mL,在室温下超声溶解30 min,加入含0.1 mol·L-1氢氧化钠的乙醇溶液25 mL,继续超声15 min,取出后于40℃水浴中皂化水解1 h,用0.45 μm疏水PTFE滤头过滤,用HPLC测定滤液中总MCPP酸质量分数(w)。在HPLC分析时,流动相采用0.5%(体积分数)磷酸溶液-乙腈体系,以(w-w)/0.6计算聚合物类阻根剂的含量。结果表明:方法的分析时间可缩短至约3 h,MCPP酸标准曲线的线性范围为5~100 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.03‰。方法用于来自不同厂家的不同类型样品的分析,测定值和产品标签值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%,加标回收率为95.1%~108%。
  • 王玉, 李莹, 李海山, 王静
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 161-165. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202007
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    用油墨打样机模拟实际印刷过程,以油墨定量仪控制胶印紫外光固化油墨的用量,制成了具有一定厚度的油墨样品。在剪碎的样品中加入乙腈和氘代蒽内标溶液,超声40 min。上清液经体积比3:7的正己烷-乙酸乙酯混合溶液萃取后,用装有150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg N-丙基乙二胺的净化管净化。离心,取上清液过0.45 μm滤膜,所得滤液以40:1的分流比进样,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,2.5 μm)上以程序升温条件分离其中10种光引发剂,并用质谱仪检测。结果显示:10种光引发剂在26 min内可实现有效分离,标准曲线的线性范围为0.4~10.0 mg·L-1,检出限(3s)为0.25~1.5 mg·m-2;以实际样品为基质,3个浓度水平下的加标回收率为89.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。采用此方法分析蓝、红、黄和黑色油墨印制的样品,在红、黄和黑色油墨印制的样品中检出了二苯甲酮,最高检出量为0.39 mg·m-2,未超过标准YQ 69-2015规定的限量(20 mg·m-2)。
  • 陈波, 马玲, 王金云
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 166-172. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202008
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    取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl2、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L-1,酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min-1振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg-1。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。
  • 白昱, 周律, 马可可, 曹智, 金志娜, 孙森
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 173-180. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202009
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    基于硅钼黄法,以高温消解-分光光度法测定稠油采出水中活性硅、胶体硅、吸附硅、溶解性有机硅、颗粒硅等5种硅形态的含量(均以二氧化硅计)。取水样10.00 mL,分别按照以下步骤试验:①水样过聚四氟乙烯(PTFE)滤头,加入盐酸溶液,并用400 g·L-1四水合酒石酸钾钠溶液1 mL和250 g·L-1一水合草酸钾溶液1 mL掩蔽Fe3+和PO43-的干扰(总铁和总磷质量分别小于3 000,250 μg时适用),在试验组中加入仲钼酸铵用于显色反应(色度补偿组加入氯化铵),以水为参比,在400 nm处测定显色体系吸光度,以试验组和色度补偿组吸光度差值计算目标吸光度,并以此计算活性硅的质量浓度(ρ1);②水样过PTFE滤头,加入氢氟酸(将水中胶体硅分解为活性硅),在水热釜中于100℃消解20 min,加入氯化铝,用于消除多余F-,洗涤后定容,后续检测步骤同①,所得结果(ρ2)与ρ1的差值即为胶体硅的质量浓度;③水样不过滤,直接按照②提供的方法进行前处理和检测,所得结果(ρ3)与ρ2的差值即为吸附硅的质量浓度;④在水样中加入氢氟酸和过硫酸钠(将水样中溶解性有机硅消解为活性硅),在水热釜中于120℃消解30 min,加入氯化铝,洗涤后定容,后续检测步骤同①,所得结果(ρ4)与ρ3的差值即为溶解性有机硅的质量浓度;⑤在水样中加入氢氧化钠(用于消解水样中颗粒硅和胶体硅)和过硫酸钠,在水热釜中于200℃消解120 min,加入硫酸,洗涤后定容,后续检测步骤同①,所得结果(ρ5)与ρ4的差值即为颗粒硅的质量浓度。二氧化硅基准物质配制的标准溶液系列经干扰掩蔽、消解、显色处理后检测,所得硅(以二氧化硅计)的质量均在500~5 000 μg内与其对应的吸光度呈线性关系,硅(以二氧化硅计)的检出限为4.0~7.1 mg·L-1。分别在实验室内和实验室间对硅标准溶液进行精密度和准确度试验,实验室内和实验室间总硅测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.85%~4.5%和2.1%~5.0%,相对误差分别为-7.4%~0.47%和-4.5%~-1.7%,回收率为95.8%~96.8%。方法用于实际样品的分析,活性硅含量占总硅的比例为94%~97%,建议以化学沉淀法去除稠油采出水中的硅杂质。
  • 宋居易, 陈啸天, 刘舒芹, 班睿, 向章敏
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 181-192. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202010
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    基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME (平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分别设置为5,50 min)提取,用GC×GC-QTOFMS测定,用SIMCA 14.1和SPSS17.0软件进行主成分-判别分析(PCA-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以确认两种方法的产地和批次鉴别能力以及区分两种方法的差异性成分。结果显示:HS-SPME和同时蒸馏法检出成分分别有162,178种,HS-SPME检出萜类化合物和烯烃类化合物含量明显高于同时蒸馏法的。检出的相对含量大于1.00%(以面积归一化法计算)的成分基本一致。PCA-DA结果显示,HS-SPME的产地和批次鉴别能力更强。OPLS-DA结果显示,可筛选出22种差异性成分用于区分两种方法,其中α-松油醇、α-没药醇和α-香柠檬醇为极显著差异性成分。
  • 段勤, 温光和, 杨雪燕, 杨屹, 田飞宇, 肯生叶
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 193-196. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202011
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    加热不燃烧卷烟(HNB)烟丝样品经干燥、搅碎和过筛后,分取0.1 g置于锥形瓶中,加入0.05 mol·L-1盐酸溶液50 mL,超声提取20 min,离心。分取5 mL上清液,定容至50 mL,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中钙和钠含量;分取1 mL上清液,用水定容至100 mL,用FAAS测定其中钾和镁含量。结果显示,钾、钙、钠、镁的质量浓度均在一定范围内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.50,0.08,0.02,0.02 mg·kg-1;对实际样品进行6次平行测定和3个浓度水平的加标回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,回收率为90.0%~104%。方法用于5种分别用造纸法、稠浆法、辊压法和干法制备的HNB烟丝样品的分析,发现不同工艺所制样品中4种元素含量差别较大。
  • 岳中慧, 龙寿坤, 郭子强, 周俊骅
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 197-201. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202012
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    当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L-1乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L-1氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L-1乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH4+洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L-1、20 g·L-1硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L-1;按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD (n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.041 9)小于临界值(t10,0.95=2.228),两种方法无显著性差异。
  • 刘晓杰, 刘春, 杨学正, 李亮, 孙冰, 杜梅
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 202-209. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202013
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    提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C7~C16等10种正构烷烃)含量。将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50~65 mL·min-1采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和)。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min。结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001 5~0.026 mg·m-3。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。
  • 黄天雄, 于洁, 贾楠, 张若秋, 沈晓洁, 沙云菲, 杜一平, 李龙
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 210-215. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202014
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    为了满足现场批量检测的需求,基于拉曼光谱建立了多元校正模型,实现了烟草中绿原酸和芸香苷含量的预测。120个烟草样品(包含90个校正集样品和30个验证集样品)用50%(体积分数)甲醇溶液萃取后注入拉曼光谱液体池中,在325 nm激发波长下采集800~2 000 cm-1内的拉曼光谱,采用Savitzky-Golay卷积平滑法预处理所得原始拉曼光谱,用Monte-Carlo交互检验法选择隐变量数目,并在1 555.8~1 652.9 cm-1波段内建立偏最小二乘法(PLS)多元校正模型,以避免绿原酸和芸香苷拉曼光谱在1 600 cm-1附近的光谱重叠干扰。结果显示,所建绿原酸和芸香苷模型的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.88和0.67,预测集决定系数(Rp2)分别为0.948和0.970,说明基于拉曼光谱和PLS所建模型,可以对烟草中多酚类化合物绿原酸和芸香苷含量实现准确可靠的预测。
  • 实验室管理
  • 林桂芝
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 216-219. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202015
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  • 知识与经验
  • 刘峦, 徐玮辰, 陈作王
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 220-222. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202016
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  • 剡根姣
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 223-225. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202017
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  • 张中昌, 于青, 王现杰, 张菅
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 226-228. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202018
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  • 董娜, 张爱菊, 白莹, 张玲杰, 黄玉红, 张小林
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 229-231. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202019
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  • 吴坚, 姜顾倩妮, 刘镇, 胡翎榆, 马嘉俊, 李丹, 丁银军
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 232-234. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202020
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  • 王文昌, 徐猛, 赵益菲, 张玉芬, 张晓芳
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 235-237. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202021
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  • 综述
  • 张庸, 李瑶, 姚佳人, 李任博, 李辉, 张重远
    理化检验-化学分册. 2022, 58(2): 238-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202202022
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    脉冲熔融法已广泛用于金属及陶瓷中氧、氮含量的测定。然而,国内关于相关设备的研究报道较少,在实际分析中,主要依据条件试验确定最佳参数,依赖加标回收保证准确度,缺少必要的理论研究及辅助方法验证检测结果。国外相关研究比较深入,设备、理论研究以及辅助方法应用均不乏亮点。基于此,系统介绍了设备,特别是检测系统、气路系统的改进,石墨坩埚的应用进展及其差异对测定的影响,还介绍了国外在钢中超低氧、活化金属分析以及陶瓷中氧、氮分析等方面的研究工作,并与国内相关工作进行对比,指出可靠的比对试验可帮助发现传统方法中存在的问题,而理论研究可从根本上解释所观察的试验现象(引用文献78篇)。