2022年, 第58卷, 第12期　
刊出日期：2022-12-18

  

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  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 0-0.

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试验与研究
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  基于新型比色探针的分光光度法测定β-淀粉蛋白寡聚体的含量

  周信光, 于妍妍

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1365-1371. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212001

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  基于制备的包载葡萄糖信号分子的聚乙烯亚胺(PEI)功能化介孔二氧化硅纳米粒子(PEI-MSN)以及mAPOE多肽标记的金纳米粒子(mAPOE-AuNPs),通过将竞争置换反应与比色分析技术联合,构建了一种能够对β-淀粉蛋白寡聚体(Aβo)高效检出的新型简单比色探针(PEI-MSN/mAPOE-AuNPs)。将负电荷的mAPOE-AuNPs静电吸附在正电荷PEI-MSN表面,然后将葡萄糖包载进入介孔二氧化硅纳米粒子(MSN)孔隙并封堵。当Aβo存在此体系时,由于Aβo与mAPOE多肽之间的特异性作用力大于mAPOE-AuNPs与PEI-MSN之间的静电作用,导致mAPOE-AuNPs与PEI-MSN分离,PEI-MSN内包载的葡萄糖分子从MSN的孔隙中释放出来,然后利用二硫化钼纳米片(MoS₂ NSs)的过氧化物酶活性,对释放出来的葡萄糖进行比色分析,从而间接实现对Aβo的光学检测。Aβo标准曲线的线性范围为1.0~20 nmol·L^-1,检出限为0.4 nmol·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~2.7%。
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  介质碰撞萃取结合气相色谱法测定烟草及烟草制品中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量

  梁秋菊, 王志国, 杜文, 刘巍, 尹新强, 卢红梅

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1372-1379. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212002

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  测定传统卷烟中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的行业标准已经不适用于新型卷烟产品。为开发适用于全品类烟草及烟草制品中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定方法,提出了以含6.5 g·L^-1异丙醇(水分的内标)、2.5 g·L^-1 1,4-丁二醇(1,2-丙二醇和丙三醇的内标)和4.0 g·L^-1正十七烷(烟碱的内标)的体积比为100∶15的甲醇-三乙胺混合液为萃取剂的介质碰撞萃取结合气相色谱的分析方法。取烟草样品0.400 0 g,不需要破碎处理,置于15 mL离心管中,加入10 mL萃取剂,在线速率为4 m·s^-1的条件下室温处理2 min,静置3 min,取上清液过0.22 μm有机系滤膜后进行气相色谱分析。结果表明:介质碰撞萃取前处理方法只需要2 min即可实现对烟草及烟草制品中4种主要成分的完全提取。水分标准曲线的线性范围在10.00 g·L^-1以内,1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱标准曲线的线性范围在5.00 g·L^-1以内,检出限(3s)为0.030~0.35 mg·g^-1。对同一样品进行日内精密度(n=6)和日间精密度(n=8)试验,测定值的相对标准偏差小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.2%~100%。
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  连续提取-电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中稀土元素总量及7种化学形态含量

  施意华, 李学彪, 付伟, 唐碧玉, 古行乾, 邱丽

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1380-1388. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212003

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  采集某离子型稀土矿样品,经除杂、自然风干、研磨、过筛、混匀后,取样品1.000 g,依次经水、1 mol·L^-1氯化镁溶液、1 mol·L^-1乙酸钠溶液、0.1 mol·L^-1焦磷酸钠溶液、0.25 mol·L^-1盐酸羟胺-0.25 mol·L^-1盐酸的混合液、0.02 mol·L^-1硝酸-30%(体积分数)过氧化氢-1.6 mol·L^-1乙酸铵-1.6 mol·L^-1硝酸的混合液提取后,得到稀土元素的水溶态(F1)、离子交换态(F2)、碳酸盐结合态(F3)、腐殖酸结合态(F4)、铁锰氧化物结合态(F5)、强有机结合态(F6)和残渣态(F7),采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中各稀土元素的7种化学形态的含量和15种稀土元素总量。利用基体匹配的混合标准溶液系列、稀释形态提取溶液20倍(F1稀释2倍)及¹⁰³Rh-¹⁸⁵Re双内标等,消除了各提取剂对稀土元素测定的影响。各稀土元素7种化学形态的检出限(3s)为0.001 1~0.75 mg·kg^-1,各稀土元素化学形态分析结果的相对标准偏差(n=5)为1.4%~11%,以GBW 07158为质控样,其测定值与认定值基本一致。方法用于实际离子型稀土矿样品分析,结果显示,该离子型稀土矿样品中稀土元素总量为691~2 299 mg·kg^-1,除铈外的钇、镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等14种稀土元素的形态主要以F2存在,占稀土总量的47.6%~84.5%;而铈的形态主要以F2、F5、F6和F7存在。稀土元素各化学形态总和相对于稀土总量的回收率为95.7%~98.6%,表明所用的连续提取法适用于离子型稀土矿中稀土元素的化学形态分析。
工作简报
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  基于激光诱导击穿光谱法和反向传播神经网络建立废钢分类和定标模型及其应用

  刘艳丽, 刘宏强, 黄晓红, 孙永长, 卫广运

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1389-1394. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212004

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  基于自建激光诱导击穿光谱(LIBS)设备、软件以及反向传播(BP)神经网络,利用18个钢标准样品的LIBS光谱数据分别和钢标准样品类别以及Si、Mn、Cr、Ni、Cu元素的认定值建立分类模型和定标模型,并用于实际样品的检测。以各元素优选谱线(Si、Mn、Cr、Ni、Cu元素谱线分别为251.60,293.86,286.41,227.01,213.60 nm)与对应铁元素谱线(对应Fe元素谱线分别为263.54,292.66,271.44,263.54,206.98 nm)下相对强度作为输入变量,建立3层BP神经网络模型。分类模型的最大迭代次数为500,学习率为0.01,360组数据带中训练集和测试集的数量比为3∶1;Si、Mn、Cr、Ni、Cu定标模型的最佳迭代次数分别为200,200,200,160,280次,360组数据中训练集和测试集的数量比为4∶1,模型性能通过线性相关性拟合度(R²)、均方根误差(RMSE)、平均百分比误差(MPE)和残差平方和(PRESS)等4个指标评价。结果显示:分类模型对测试集分类的预测准确率达到100%;测试集中5种元素的定标模型R²分别为0.941,0.983,0.983,0.988,0.987,RMSE分别为0.061 2,0.060 7,0.042 5,0.049 6,0.016 9。定标模型对实际样品的预测值和参考GB/T 4336-2016所得测定值基本一致。所建方法可用于钢铁行业中废钢样品的分类及其中成分的快速检测。
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  基于不同烟用原纸中荧光增白剂分布建立的CHAID决策树模型鉴别卷烟真伪

  李海燕, 肖燕, 李淳, 杨兵, 马慧宇, 李郸

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1395-1400. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212005

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  鉴于国内外标准禁止在烟用原纸中使用双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂而假烟烟用原纸的安全性没有保障,提出了题示方法。以白度仪检测19种规格真伪卷烟原纸样品(包装纸、封签纸、内衬纸、成形纸、卷烟纸)的D65荧光亮度和甘茨(CIE)白度(10个变量),发现真伪卷烟样品各种原纸的CIE白度无明显规律;卷烟真品D65荧光亮度不小于1.00%的原纸仅有卷烟纸(异常现象,需要进一步分析),卷烟伪品D65荧光亮度不小于1.00%的原纸有内衬纸、封签纸、卷烟纸和包装纸,样品数量占比分别为68.4%,57.9%,57.9%和52.6%。采用SPSS 25.0统计软件建立基于最大似然估计的向前逐步二分逻辑回归模型,对上述10个变量与卷烟真伪进行相关性分析,3步回归后提取出了内衬纸荧光亮度、包装纸荧光亮度、封签纸荧光亮度等3个关键变量。以历年样品的3个关键变量数据建立卡方自动交互检测决策树分类模型,卷烟真伪的判断准确率达到100%。对真伪卷烟样品进行红外光谱分析,二者的特征吸收峰基本相同,但在卷烟伪品的红外光谱图中观察到1 371 cm^-1附近有吸收峰,可能来源于双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂中甲基C-H键的弯曲振动,说明基于荧光增白剂分布建立的决策树模型能有效鉴别卷烟真伪。
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  纳米钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中镉的含量

  王要才, 杨小林, 熊静, 周薇, 张棋, 王乾

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1401-1406. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212006

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  取0.2~0.5 g已处理好的土壤或沉积物样品,用6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸在微波升温程序下进行消解。冷却至室温,加入2 mL硝酸、1 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,于130 ℃敞口加热赶酸,待全部消解且无黄烟后,继续加热至近干,用适量1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣,并定容至50 mL。以5 μL的0.60 mg·L^-1纳米钯溶液为基体改进剂,在灰化2温度650 ℃、原子化温度1 500 ℃的条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定上述溶液中镉的含量。结果表明,纳米钯从石墨炉干燥阶段起就提供保护氛围,能与镉作用形成合金防止其高温灰化损失,还可在较高的灰化温度下去除基体干扰,且在程序升温过程中对石墨管有涂渍作用,能使石墨管的使用寿命提高50%以上。镉的质量浓度在2.00 μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)为0.007 8 mg·kg^-1。方法用于测定国家标准物质,所得测定值均在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~3.7%。采用试验方法和文献报道的电感耦合等离子体质谱法测定实际土壤样品和沉积物样品,并利用F检验法和t检验法进行统计学评价,结果显示两种测定方法所测数据及其精密度均无显著性差异。
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  表面增强拉曼光谱法鉴别减肥食品中6种违禁药品

  吴国萍, 姚一佳, 马睿悦, 严硕, 徐琛

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1407-1414. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212007

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  提出了鉴别减肥食品中西布曲明、氢氯噻嗪、氟西汀、酚酞、呋塞米、N-苯甲酰基西布曲明等6种违禁药品的表面增强拉曼光谱法(SERS)。制备粒径为50 nm的纳米金作为表面增强试剂,以30.00%(质量分数)氯化钠溶液为助剂,在优化的正交试验条件下采用SERS鉴别减肥食品中6种违禁药品。结果表明,酚酞、西布曲明、呋塞米、氟西汀、氢氯噻嗪和N-苯甲酰基西布曲明的检出限分别为1.00,20.0,20.0,35.0,50.0,50.0 mg·L^-1。对西布曲明、氟西汀、酚酞进行重复性试验,特征峰信号强度的相对标准偏差(n=8)为2.8%~8.6%。采用该方法对20份实际减肥食品样品进行快速筛查,所得结果与实验室内液相色谱-质谱联用法的检测结果一致。
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  固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中46种兽药的残留量

  周雯鹂, 马腾洲, 清江, 宓捷波, 王飞, 许宙, 程云辉, 丁利

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1415-1424. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212008

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  提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明:46种兽药的质量浓度在一定范围内与目标物、内标峰面积的比值呈线性关系,磺胺类与喹诺酮类的检出限(3S/N)为0.1 μg·kg^-1,大环内酯类和苯并咪唑类的检出限(3S/N)为0.5 μg·kg^-1,远低于欧盟规定的肉制品中兽药残留限量(禁用的兽药除外)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.9%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。
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  多方法联合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁砂中8种成分的含量

  刘丽颖, 章伟, 王宝华, 刘超, 吕慧

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1431-1435. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212010

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  将镁砂样品0.200 0 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合) 2.0 g于950~1 000 ℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L^-1的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体加标校正、内标校正,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定上述溶液中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、五氧化二磷、二氧化钛、氧化锰的含量。辅以灼烧失量校正,采用差减法计算氧化镁的含量。结果表明,各成分的质量分数在一定范围内与各成分与内标的发射强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.000 9%~0.009 6%。对同一样品平行测定9次,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于3.0%。方法用于测定镁砂标准样品,所得测定值与认定值基本一致。
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  高效液相色谱法测定美白化妆品中12种美白功能物质的含量

  杨婷婷, 李杰, 吉伟佳, 易路遥

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1436-1441. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212011

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  美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45 μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.00)的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,12种美白功能物质的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 1%~0.003 2%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于分析52批美白化妆品样品,烟酰胺的检出率最高(48%),检出量为0.004%~4.7%,另外还发现美白化妆品成分表存在标签标示混乱的现象,需引起重视。
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  高效液相色谱法测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆的含量

  王俊, 吴玉梁, 祝大宇, 孙宏飞, 葛成军, 邓惠

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1442-1445. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212012

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  提出了高效液相色谱法(HPLC)测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)含量的方法。取0.1 mL胶清废水样品,用甲醇6 mL超声提取5 min,冷却至室温,用甲醇定容至10 mL。上清液经0.22 μm有机系滤膜过滤后,以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱为固定相,40%(体积分数)甲醇溶液为流动相进行等度洗脱,采用HPLC测定其中TMTD的含量。结果表明,TMTD标准曲线的线性范围为0.50~10.00 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.254 mg·L^-1。对同一样品测定6次,测定值的相对标准偏差小于2.0%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为91.4%~99.7%。
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  粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞

  钟坚海, 温建荣, 张强, 郑瑞娟, 冯均利, 廖彬玲, 赖秋祥

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1446-1448. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212013

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  提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200 ℃干燥和650 ℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850 ℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g^-1。3个不同汞含量的铜冶炼渣样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.7%~3.5%;按标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~97.4%。采用该方法与SN/T 2680-2010对同一样品进行测定,测定结果基本一致。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定工作场所空气中14种环境激素的含量

  凌云杉, 刘仲

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1449-1456. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212014

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  用装好玻璃纤维滤膜的采样夹采集某工作场所空气样品,将采样后的玻璃纤维滤膜用5 mL体积比为8∶2的甲醇-水混合液超声洗脱10 min。以Waters Symmetry C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定所得溶液中14种环境激素的含量。结果表明:14种环境激素的质量浓度在一定范围内与定量离子的峰面积呈线性关系,雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班、四氯双酚A的检出限(3S/N)为0.1 μg·L^-1,17α-雌二醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌三醇、双酚A、四溴双酚A、壬基酚、4-正辛基酚、双酚F的检出限(3S/N)为0.5 μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为67.6%~119%,重复性和重现性试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%~11%和1.4%~12%。
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  高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定高铍铍铝合金中碳的含量

  刘军, 孙洪涛

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1457-1460. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212015

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  高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.000 69%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。
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  实时荧光PCR技术快速检测食品中的蜡样芽孢杆菌

  马琳琳, 刘珍, 马腾州, 清江, 田衍香, 丁利

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1461-1465. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212016

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  以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95 ℃预变性5 min、95 ℃变性15 s、50 ℃复性30 s、72 ℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快速检测的方法,并对该方法特异性、蜡样芽孢杆菌DNA灵敏度以及活菌检出限进行验证。结果表明,该引物在分段扩增中可以实现对蜡样芽孢杆菌的快速检测,而且重复性好;以3种非蜡样芽孢杆菌和蜡样芽孢杆菌进行特异性试验,非蜡样芽孢杆菌均没有扩增出曲线,仅蜡样芽孢杆菌扩增出特异性曲线;蜡样芽孢杆菌DNA按10倍稀释法进行灵敏度检测,可达0.01 mg·L^-1,活菌检出限为8.9×10²CFU·mL^-1。
实验室管理
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  检测实验室质量控制方法的探讨

  苏志明, 孙晓辰, 侯君钊, 张友稳

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1466-1469. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212017

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知识与经验
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  液相色谱-三重四极杆质谱法测定谷物中6种低毒杀菌剂的残留量

  朱将伟, 赵燕, 尹君

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1470-1473. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212018

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  阻容法测定固定污染源的废气湿度

  宋钊, 严静芬, 陆华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1474-1476. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212019

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综述
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  电感耦合等离子体质谱法检测药品中重金属及其他元素的研究进展

  李智明, 卢日刚, 邓鸣, 孙煜

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1477-1482. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202212020

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  重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏度好等优势,适用于药品生产领域。中国加入国际人用药品注册技术协调会(ICH)后,药品中元素限量的控制也要与国际接轨,因此采用有效的检测方法尤其重要。基于此,综述了近年来ICP-MS在中药材、中成药、化学药中重金属及其他元素分析中的应用进展,介绍了药品中重金属及其他元素的源头控制及样品前处理方法,并将ICP-MS在该领域的发展进行了展望(引用文献51篇)。
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  《理化检验-化学分册》第58卷(2022年)总目次

  理化检验-化学分册. 2022, 58(12): 1483-1483.

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