理化检验-化学分册

Select

氧气动态反应-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和沉积物中汞及其他6种元素的含量

刘跃, 王记鲁, 李静, 王璐, 王鑫

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1241-1248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211001

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和沉积物中汞含量时，由于汞元素电离能高、电离效率低，且存在钨的氧化物或氢氧化物（WO⁺、WOH⁺）等多原子离子干扰，很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法（ICP-MS/MS），选用²⁰²Hg作为测量同位素，在MS/MS反应模式下向动态反应池中通入氧气，使得WO⁺、WOH⁺等发生电子转移、去氢加氧反应，可以降低这些多原子离子对汞质量重叠的干扰。当氧气流量为2.8 mL·min^-1，质量切割参数为0.55时，1.00 mg·L^-1的钨标准溶液在质荷比（m/z）202处产生的背景等效浓度（BEC）为0.003 μg·L^-1，干扰较标准模式（MS/MS）下的降低了99.9%。在优化的试验条件下，汞的检出限（3s）为0.001 mg·kg^-1，测定有证标准物质的相对误差为-12%~17%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.2%~4.8%。方法满足土壤和沉积物中汞含量的测定需要，并同时应用于砷、硒、银、镉、锑、铋等多种元素的测定。

Select

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM_2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量

花中霞, 马辉, 王小青

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1249-1253. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211002

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

提出了题示方法并用于大气PM_2.5中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷[As （Ⅲ）]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、五价砷[As （Ⅴ）]、三价铬[Cr （Ⅲ）]和六价铬[Cr （Ⅵ）]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^-1的流量下采集大气PM_2.5样品24 h，将滤膜等分为2份，其中一份剪碎后置于15 mL离心管中，加入6 mL含20 mmol·L^-1乙二胺四乙酸二钠的流动相B （在50 mmol·L^-1碳酸铵溶液中加入适量硝酸，使NO₃^-的物质的量达到碳酸铵溶液中NH₄⁺物质的量的80%，用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35），振荡30 min，过0.45 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离，用电感耦合等离子体质谱仪测定⁷⁵As和⁵²Cr的含量。结果显示：在1.0~50.0 μg·L^-1质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好，方法检出限（3S/N）为0.003~0.025 ng·m^-3；对空白样品进行加标回收试验，回收率为68.7%~112%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM_2.5样品的分析，在10个样品中均检出了As （Ⅴ），检出量为0.74~2.35 ng·m^-3；在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As （Ⅲ）和Cr （Ⅲ）；砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值（6 ng·m^-3）。

Select

通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量

杨飞, 纪元, 王颖, 范子彦, 唐纲岭

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1254-1259. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211003

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

在200 μL人全血样品中加入20 μL混合内标溶液（环孢素A-d₄和他克莫司-¹³C，d₂质量浓度分别为5，0.5 mg·L^-1），混匀后加入300 mmol·L^-1硫酸锌溶液200 μL，涡旋60 s。再加入600 μL乙腈，涡旋120 s，静置5 min，离心10 min。分取上清液约1 mL，注入PRiME HLB通过式固相萃取柱，收集流出液，注入高效液相色谱仪，在InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）上用不同体积比的含0.1%（体积分数，下同）甲酸的0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测，以基质匹配法和内标法定量。结果显示：环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10~2 000 μg·L^-1和0.5~100 μg·L^-1，检出限分别为1.24，0.05 μg·L^-1；加标回收率分别为92.2%~106%和94.1%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为2.9%~7.8%，4.7%~7.6%（日内精密度试验）和4.5%~6.7%，5.1%~8.2%（日间精密度试验）；方法用于10个实际样品的分析，环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6~135.0 μg·L^-1和8.5~13.8 μg·L^-1。

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地下水及生活饮用水中硫酸根的含量

刘冰冰, 刘佳, 贾娜, 张辰凌, 张永涛

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1260-1264. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211004

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

鉴于硫离子对硫酸根含量测定的显著性影响，提出了题示方法。当硫离子质量浓度不大于0.10 mg·L^-1时，样品无需预处理直接进样分析；当硫离子质量浓度大于0.10 mg·L^-1时，取50 mL水样，加入2 mL硝酸，于75℃加热40 min，使硫离子完全转化为硫化氢。用水将消解液稀释至50 mL，按照优化的仪器工作条件测定（硫分析谱线选择180.731 nm）。结果显示：硫酸根的质量浓度在1.00~100.00 mg·L^-1内与其对应的谱线强度呈线性关系，检出限（3s）为0.07 mg·L^-1；对实际样品进行加标回收试验，硫酸根的检出量为15.92~90.80 mg·L^-1，回收率为96.8%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.85%~2.8%。

Select

火花源原子发射光谱法检测钢中硫元素时分析精度降低的原因探究和问题改善

张大春, 张建

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1265-1270. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211005

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

为解决按照标准方法GB/T 4336-2016和GB/T 14203-2016检测钢中硫元素时分析精度满足标准规定，但会随着钢中锰含量的增加显著下降的问题，用扫描电子显微镜（SEM）探究原因，通过优化火花源直读光谱仪的分析通道、激发参数以及铁参比线等改善问题。样品表面经清洁、铣削后，采用标准方法GB/T 4336-2016重复分析锰质量分数分别为2.00%和0.043%的标准样品（标样1^#和标样2^#）各5次，标样1^#中硫元素测定值的相对标准偏差（2.5%）显著大于标样2^#中硫的（1.2%），可能与标样1^#中硫化物为硫化锰且在夹杂物中分布不均匀有关。为改善这一问题，调整了如下参数：预燃时间为6 s、曝光积分时间为1 s、分析通道为S1，参比线为Fe 136.137 nm。结果显示，硫元素工作曲线的线性范围为0.001 0%~0.117%，检出限为0.000 06%；方法用于锰质量分数为2%样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.0%，且测定值和碳硫仪所得结果一致。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量

汪素芳, 王晓伟, 孟甜, 杨霓云, 董淮晋, 冯学良

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1271-1276. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211006

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

将两根2，4-二硝基苯肼（DNPH）采样管串联，前端连接一根除臭氧柱，采样25 min，用密封帽密封管口，于4℃以下保存。将DNPH采样管于25℃静置2 h，用5 mL乙腈洗脱，洗脱液流向与采样时气流方向相反。收集洗脱液，用乙腈稀释至5 mL，过0.22 μm滤膜，加入与滤液等体积的水，注入超高效液相色谱仪，在Shim-pack GISS色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.9 μm）上用不同体积比的乙腈-水溶液进行梯度洗脱，分离得到的13种醛酮类化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、戊醛、对甲基苯甲醛、己醛、甲基丙烯醛和丁酮）在串联质谱仪中以电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示，13种醛酮类化合物的DNPH衍生物可在8 min内实现基线分离，且基质干扰小；标准曲线的线性范围均为0.005~0.20 mg·L^-1，检出限（3.143s）为0.09~0.32 μg·m^-3；分别进行精密度和回收试验，各目标物测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~7.1%，回收率为81.8%~104%；方法用于环境空气样品的分析，检出了甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁醛和戊醛，检出量分别为5.24，5.52，31.2，11.8，3.42，7.10，4.27 μg·m^-3。

Select

气相色谱-质谱指纹图谱结合化学计量学方法分析不同产地艾叶挥发油的差异

赵永恒, 张勇, 秦志旺, 董阳, 汤哲伟, 陈富超, 罗雪, 郝新才

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1277-1282. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211007

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

将来自10个不同产地的艾叶样品粉碎、过筛，参照《中华人民共和国药典》（2020年版）进行提取。取40 g样品，加入700 mL水和100 mL饱和氯化钠溶液，于100℃加热回流5 h。放置10 h，分取0.1 mL，用正己烷稀释至10 mL，加入1.0 g无水硫酸钠，过0.22 μm滤膜，滤液按照优化的仪器工作条件测定。用气相色谱-质谱法（GC-MS）建立10批样品的指纹图谱，共鉴定出103个成分，共有成分21个。将10批艾叶挥发油的指纹图谱导入指纹图谱相似度评价系统，以来自河南省南阳市样品的指纹图谱为参照图谱，以桉油精色谱峰为参照峰进行多点校正，所得相似度结果显示，10批样品可分为3类，和后续通过对21个共有成分色谱峰进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析和系统聚类分析所得分类结果一致。其中，偏最小二乘法-判别分析模型拟合效果好，聚类效果较优。

Select

凝胶色谱-多角度激光光散射法测定聚对二氧环己酮绝对分子量及分子量分布指数

彭健, 施燕平, 刘叶, 沈永, 刘莉莉, 陈方

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1283-1286. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211008

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以含0.01 mol·L^-1三氟乙酸钠的六氟异丙醇（HFIP）溶液（流动相）为溶剂溶解聚对二氧环己酮（PPDO）样品，使其质量浓度达到4 g·L^-1。过0.45 μm滤膜，在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）标准溶液进行归一化校正后，用来分析色谱仪分离得到的目标物，并将示差折光仪测得的折光指数增量代入光散射法测定绝对分子量的公式，计算PPDO的重均分子量、数均分子量及分子量分布指数。结果显示，重均分子量、数均分子量及分子量分布指数的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%；PPDO在HFIP中的分子构象为无规线团状；凝胶色谱法所得重均分子量、数均分子量和分子量分布指数远大于上述方法的，主要由PMMA （用于制作标准曲线）和PPDO分子结构差异较大所致。

Select

气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量

王玮, 郭蓉, 赵莹, 田丽, 刘存卫, 梁晓聪

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1287-1293. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211009

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

在样品中加入混合内标溶液、水和氨水，在65℃水浴中加热10 min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取，振荡、离心后取上层有机相，于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液，于70℃皂化3 min。加入水、正己烷，涡旋、离心，取正己烷相过活化好的EU多环芳烃（PAHs）固相萃取柱，流量控制在1.0 mL·min^-1左右。用正己烷淋洗固相萃取柱，用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液，于40℃氮吹至干，残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶，过0.22 μm滤膜。滤液进入气相色谱仪，在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离，分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示：24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6 μg·L^-1内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系，检出限为0.008~0.200 μg·kg^-1；加标回收率为72.0%~128%，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析，阳性样品检出率为45.45%；检出的PAHs为屈艹、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘，其他20种PAHs均未检出；1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量（1.92 μg·kg^-1）超过了EC No 835/2011规定的限值（1.00 μg·kg^-1）。

Select

氨水密闭熔融-离子色谱法测定土壤和沉积物中碘的含量

张存良, 李恒庆, 毕建玲, 丁君, 张守成

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1294-1298. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211010

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后，分取0.100 0 g样品于防腐熔样罐内，加入10%（体积分数）氨水溶液（熔剂）8 mL，密闭后于190℃加热熔融12 h。加入15 g·L^-1抗坏血酸溶液0.1 mL，用水稀释至15 mL，离心5 min，分取10 mL上清液，过0.22 μm滤膜，滤液注入离子色谱仪，在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L^-1碳酸钠-1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠混合溶液淋洗，以安培检测器检测。结果显示：碘的质量浓度在50 μg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.15 μg·g^-1；对标准物质和实际样品进行精密度和准确度试验，碘的测定值在认定值的不确定度范围内，回收率为95.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）小于10%。将上述方法和行业标准方法DZ/T 0279.23-2016进行比对，两种方法的测定值基本一致，上述方法测定值的RSD （n=6）低于行业标准方法的。

Select

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量

路瑞娟, 孙志洪, 张丽, 郭伟伟

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1299-1302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211011

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药（吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清）的残留量。随机采集种植土壤样品，经除杂、风干、研磨和过筛后，分取10 g，加入硅藻土5 g，研磨均匀，转移至加速溶剂萃取池中，在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱，所得洗脱液于70℃氮吹至近干，用正己烷稀释至1 mL后注入气相色谱仪。6种农药在Rtx-5MS色谱柱上进行程序升温分离，用配电子轰击离子源的串联质谱仪检测，基质匹配法定量。结果显示：6种农药可在20 min内完成分离，其质量浓度均在0.05~2.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005~0.012 mg·kg^-1；加标回收率为89.3%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~4.0%。

Select

差分拉曼光谱和统计学方法在食品包装纸分类中的应用

杨梦恩, 姜红, 陈珲, 华腾, 王圆圆, 章欣, 段斌, 刘峰

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1303-1308. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211012

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

为实现食品包装纸的准确、快速分类，提出了题示方法。利用差分拉曼光谱法分析48个不同品牌、不同来源的食品包装纸样品，得到样品的差分拉曼光谱原始数据。依据食品包装纸样品中主要填料的差异，将样品简单分为两大类，并进一步将含滑石粉的第Ⅰ类样品分为4组（人工分组）。采用主成分分析法将第Ⅰ类样品原始光谱数据降维成26个变量，结合SPSS 26.0软件中的Fisher判别分析法对人工分组结果进行判别，判别模型的整体正确判别率为94.3%，说明人工分组结果较准确。为了降低人工分组的误差，借助系统聚类分析法分析降维后的数据，当平方欧氏距离为1时，可将第Ⅰ类样品分为7类，此结果得到了皮尔逊相关系数模型的验证。方法无损检材、简单、快速、稳定，对相关微量物证检验有一定帮助。

Select

固相萃取柱净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中角鲨烯的含量

周敏, 孙文闪, 董叶箐, 赵月钧, 钟寒辉, 王川丕

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1309-1314. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211013

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^-1角鲨烷内标溶液50 μL和石油醚50 mL，涡旋3 min，超声30 min，离心3 min，上清液过定性滤纸，滤液置于100 mL鸡心瓶中，重复提取1次，合并提取液，于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL，过活化好的石墨化碳黑-氨基复合（Cleanert GCB-NH₂）小柱，用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶，洗液全部过柱，再用体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱。收集洗脱液，于40℃旋至近干，氮气吹干，加入5.00 mL正己烷，超声30 s，过0.22 μm有机滤膜，滤液在气相色谱仪的HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离，所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测，内标法定量。结果显示，角鲨烯标准曲线的线性范围为0.030 0~2.00 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.010 0 mg·kg^-1；加标回收率为77.6%~95.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.5%~8.3%。方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析，均检出了角鲨烯，检出量为0.10~29.5 mg·kg^-1。

Select

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水和地下水中9种指示性多氯联苯的含量

陈漪洁, 潘慧慧, 孙扬, 梁玉

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1315-1320. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211014

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯（PCBs）的含量，并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化。将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶，并将水样酸度调节至pH 4。分取1 L水样，加入50 mL丙酮，置于棕色样品瓶中。将上述溶液用注射泵以10 mL·min^-1流量过已活化的Bond Elut C₁₈固相萃取柱，以10 mL水淋洗柱子，并用氮气吹扫柱子35 min。用3 mL甲醇和5 mL正己烷清洗注射泵，用7.5 mL正己烷和7.5 mL二氯甲烷洗脱柱子，收集洗脱液并氮吹至近干。加入3，3'，4，4'-四氯联苯（PCB77-d₆）和2，3，3'，4，4'，5-六氯联苯-2'，6，6'-d₃（PCB156-2'，6，6'-d₃）的混合内标溶液，用正己烷稀释至1.0 mL，使2种内标的质量浓度达到100 μg·L^-1。所得溶液进入气相色谱仪，在HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离，目标物在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测，内标法定量。结果显示，9种PCBs标准曲线的线性范围均为1.0~200.0 μg·L^-1，检出限（3.143s）为1.1~2.2 ng·L^-1；对地表水和地下水样品进行加标回收试验，9种PCBs均未检出，回收率分别为76.4%~102%（地表水）和84.8%~106%（地下水），测定值的相对标准偏差（n=6）分别为0.21%~4.7%（地表水）和0.64%~4.8%（地下水）。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法测定聚酰胺厨具中23种初级芳香胺的迁移量

朱丽娜, 姜鹤

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1321-1327. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211015

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

将表面积为0.6 dm²聚酰胺厨具样品浸泡在100 mL 3%（质量分数）乙酸溶液中，于（100±3）℃加热2 h，再重复浸泡两次。收集各浸泡液1 mL，用0.22 μm针式滤膜过滤，滤液供优化的仪器工作条件测定。以CORTECS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm）为固定相，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的甲醇溶液和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，分离后的初级芳香胺（PAAs）在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式以及多反应监测（MRM）模式下用串联质谱法（MS/MS）检测。结果显示：23种PAAs的质量浓度均在1~20 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.04~0.5 μg·L^-1；对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为90.9%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.40%~7.3%。方法用于10种聚酰胺厨具的分析，仅在平底铲、饭勺、薯压、汤勺等4款厨具中检出了4，4'-二氨基二苯甲烷（4，4'-MDA）、4-氯邻甲苯胺（4-CoT）和对氯苯胺（4-CA），检出量（0.4~1.3 μg·kg^-1）随浸泡次数的增加而降低。

Select

柱前衍生-超高效液相色谱法测定母乳中16种氨基酸的含量

李娜, 田芳, 曲栗, 钱昌丽, 高琴, 韩丽, 赵艳荣, 王玉

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1328-1334. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211016

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）进行柱前衍生，以超高效液相色谱法测定了人初乳、过渡乳、成熟乳中的苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、甘氨酸、谷氨酸、丝氨酸和牛磺酸等16种氨基酸的含量，并与GB 5009.124-2016中氨基酸分析法（GB法）的测定结果进行对比。取解冻后的母乳0.22 mL，加入水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、L-正缬氨酸内标溶液和含0.1%（体积分数）苯酚的盐酸溶液，氮吹5 s，涡旋混匀后，于110℃水解（24±0.5） h。从液面下1 cm处取0.2 mL水解样品，加入氢氧化钠溶液和盐酸溶液，涡旋后过0.2 μm尼龙滤膜。取上述滤液10 μL，用AQC衍生试剂衍生，于55℃加热10 min，按照优化的仪器工作条件测定。在ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱分离，在检测波长260 nm处检测，内标法定量。结果显示，16种氨基酸标准曲线的线性范围为0.5~25 μmol·L^-1，检出限（3s）为2.5~10.7 mg·L^-1。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为95.0%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于9.0%。方法用于不同泌乳阶段母乳的分析，除了过渡乳和成熟乳中的组氨酸外，所得其他母乳中的氨基酸的测定值均显著高于GB法的（P<0.05），推测与前处理方法、仪器、取样量等的差异有关，具体原因还待进一步研究。

Select

环境检测领域能力验证样品的质量控制

马小爽, 邢小茹, 杨海琳, 张颖, 房丽萍

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1335-1337. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211017

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

邻苯二甲醛/巯基乙醇柱前衍生-高效液相色谱法测定水中3种氟乙胺类化合物的含量

杨媖舒, 金昊坤, 舒耀皋

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1338-1341. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211018

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

用于测定车用尿素溶液中尿素含量的3种检测方法的比对

张伟亚, 林思源, 陈向阳, 闫杰

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1342-1344. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211019

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

碳化灰化-碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定以活性炭为载体的含钨催化剂中钨的含量

边振涛, 刘静静, 赵坤, 齐白羽, 王卓, 侯雪

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1345-1348. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211020

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

石墨炉原子吸收光谱法测定人尿中铝的含量

马景晶, 房怡君, 杜永锋, 王玺凯

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1349-1351. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211021

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

全自动碘分析仪测定食用盐中碘的含量

杨晓灵, 石飞云, 黎俊宏, 刘倩, 夏淼, 靳艺

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1352-1354. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211022

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

离子色谱法在生物和医药领域中的应用进展

王晓威, 孟玲玲, 蔡丹旎, 栾绍嵘

理化检验-化学分册. 2022, 58(11): 1355-1364. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202211023

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

综述了离子色谱法在体液、微生物细胞代谢产物及培养液、食品酿造与发酵、动植物样品等生物领域相关项目以及在化学药、中药与中成药、氨基糖苷类抗生素、赋形剂、其他非活性配方、包装材料、制药过程产生的废水等医药领域相关项目检测中的应用，同时还介绍了离子色谱法在《中华人民共和国药典》（2020年版）中的新增应用（引用文献112篇）。

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2022年, 第58卷, 第11期　
刊出日期：2022-11-18

模态框（Modal）标题

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2022年, 第58卷, 第11期 刊出日期：2022-11-18

2022年, 第58卷, 第11期　
刊出日期：2022-11-18