2022年, 第58卷, 第10期　
刊出日期：2022-10-18

  

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  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 0-0.

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试验与研究
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  基于磁性分子印迹材料的荧光分光光度法测定血液中同型半胱氨酸的含量

  信建豪, 侯巧芝, 王聪颖, 张利娟, 张蒙

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1117-1121. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210001

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  提出一种基于磁性分子印迹材料的荧光分光光度法测定血液中同型半胱氨酸（Hcy）含量的方法。采用化学共沉淀法制备Fe₃O₄纳米磁芯，用硅酸四乙酯修饰后，以Hcy为模板分子，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在乙醇溶液中制备了Hcy纳米磁性分子印迹材料；用该材料吸附血液中的Hcy，释放Hcy后用衍生试剂N-（1-芘基）马来酰亚胺进行衍生，用荧光分光光度计测定体系的荧光强度。结果表明：Hcy纳米磁性分子印迹材料粒径约为40 nm；该材料对Hcy的吸附时间为10 min，吸附pH为3.0，最大表观吸附量为32.4 mg·g^-1；对Hcy的释放时间为40 min，释放pH为8.0；加入N-（1-芘基）马来酰亚胺反应10 min后，以365 nm为激发波长，体系在387 nm处产生稳定荧光；并且该材料对Hcy有良好的选择性吸附，最多可重复使用4次；Hcy的质量浓度在0.02~0.10 mg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限为0.008 mg·L^-1；对Hcy标准溶液进行精密度（n=5）和稳定性（n=6）试验，测定值的相对标准偏差均不大于4.0%；方法用于分析5只成年家兔的血液样品，结果均未检出Hcy；对上述空白样品进行加标回收试验，Hcy的回收率为91.2%~109%。
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  指纹图谱结合化学模式识别评价吉祥草的质量以及高效液相色谱法测定吉祥草中4种化学成分的含量

  路瑀璠, 阮宝丽, 罗夫来, 罗春丽, 赵致

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1122-1129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210002

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  基于吉祥草高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，结合化学模式识别评价20批吉祥草（S1~S20）的质量，并测定其中芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元等4种化学成分的含量。吉祥草样品经75%（体积分数）乙醇溶液回流提取2次，过滤、合并滤液、旋转蒸发至干，得到的残渣用甲醇溶解并定容至10 mL，过0.45 μm微孔滤膜，滤液供HPLC分析。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）建立20批吉祥草HPLC指纹图谱，并对其进行相似度评价。结合化学模式识别，进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析，并筛选差异性成分。结果表明：从20批吉祥草HPLC指纹图谱中，选取了13个共有峰，指认其中4个成分，分别为芦丁（峰5）、人参皂苷Rb1（峰11）、薯蓣皂苷（峰12）、薯蓣皂苷元（峰13）；20批吉祥草图谱与对照图谱相似度为0.546~0.942；经聚类分析和偏最小二乘判别分析，20批吉祥草均被分成3类，其中S7、S10、S12、S16、S18、S17、S15、S3、S4、S1、S13、S2、S14、S19、S6、S8、S20、S9为第1类，S11为第2类，S5为第3类；经主成分分析，主成分1~4的累积方差贡献率为85.374%，20批吉祥草中S5的综合得分较高，其次是S11；采用变量重要性投影法筛选出7个差异性成分，分别为峰13（薯蓣皂苷元）、峰2、峰7、峰5（芦丁）、峰12（薯蓣皂苷）、峰1和峰6；芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005~0.020 mg·g^-1；对S2进行加标回收试验，4种化学成分的回收率为97.4%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~2.6%；方法用于20批吉祥草分析，芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元的测定值分别为0.249~0.984 mg·g^-1，0.431~5.851 mg·g^-1，0.007~0.261 mg·g^-1和0.003~0.095 mg·g^-1。
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  通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量

  赵莹, 尹丹阳, 王玮, 胡佳薇

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1130-1136. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210003

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  提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g，加入5.00 mg·L^-1内标溶液100 μL和水5 mL，涡旋混匀，静置30 min。加入乙腈10 mL提取，再加入氯化钠2 g盐析分层，离心，取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上，收集流出液。取2 mL流出液，加入二甲基亚砜50 μL，常温下氮吹至近干，用丙酮1.0 mL复溶，经0.22 μm微孔滤膜过滤，滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物，以电子轰击离子源和多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^-1，检出限为0.001 mg·kg^-1；以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，日内、日间回收率为75.3%~120%，日内、日间精密度（n=6）为1.3%~10%；方法用于33份实际样品分析，有15份样品中检出丁香酚，检出量为0.013 6~0.462 mg·kg^-1。
工作简报
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  激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘回归快速预测废钢中8种元素的含量

  刘艳丽, 孙永长, 安治国, 石玉龙, 黄晓红, 宋超

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1137-1143. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210004

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  基于激光诱导击穿光谱（LIBS）技术，结合偏最小二乘回归（PLSR），建立了废钢中铬、镍、铜、硅、锰、钒、碳、钛等8种元素的定量分析模型。采用便携激光诱导击穿光谱废钢成分检测仪对12个钢铁标准样品进行扫描，对光谱数据进行剔除、平均、基线校正、归一化等预处理，以美国国家标准与技术研究院发射谱线数据库为参考依据，以筛选出的各元素建模波段的光谱数据作为模型输入，采用十折交叉验证方法，确定铬、镍、铜、硅、锰、钒、碳、钛的潜变量数分别为16，24，18，22，25，14，9，22，在优化的参数下分别对8种元素进行建模。结果显示：8种元素模型的相关决定系数为0.957 1~0.999 6，均方根误差为0.003 4~0.070 6，平均百分比误差为6.676 4~75.645，残差平方和为0.002 0~0.653 2；除碳元素外，其余7种元素测定值的相对标准偏差（n=5）均不大于7.0%；模型用于预测实际废钢样品中锰、硅、铜元素的含量，所得结果与火花直读光谱法的基本一致。
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  QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量

  刘志荣, 刘东升, 张明童, 谢楠, 李冬华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1144-1153. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210005

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  提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛，分取5.00 g，加入100 μg·L^-1内标溶液15 μL和水5 mL，涡旋混匀，浸泡10 min，然后用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液10 mL提取，接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g，摇散、振荡、离心后，将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中，再次振荡、离心，分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中，振荡、离心后，取上清液待测。以Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相，以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器（设置干燥气温度为350℃，鞘气温度为300℃）中进行检测，以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线，内标法定量。结果显示：经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%；46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0 μg·kg^-1，检出限为0.2~4.2 μg·kg^-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为47.5%~129%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析，6批黑枸杞样品中有13种农药被检出，其余农药均未检出；参考GB 2763-2021，12种农药的检出量均符合要求，仅1批样品中克百威的检出量[（22.9±2.3）μg·kg^-1]不符合残留限量要求（20 μg·kg^-1）。
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  气相色谱-质谱法测定汽油中4种金属抗爆剂的含量

  张兴军, 李财虎, 王伟, 邢雅琴, 赵双宏, 冯莉莉

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1154-1158. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210006

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  提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯（内标）溶液，使其质量浓度为2.00 mg·L^-1，待仪器稳定后，吸取1 μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，特征定量离子结合内标法定量。结果显示：4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^-1，检出限为（3S/N）为0.018 6~0.030 1 mg·L^-1；选择8家实验室，对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验，结果表明无界外样品和界外实验室，并给出了方法的重复性限和再现性限；选择6家实验室，对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%，回收率的相对标准偏差（n=6）为1.2%~3.8%；按照试验方法和原子吸收光谱法（GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019）对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定，试验方法所得回收率更接近100%。
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  超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

  英琪, 黄亚楠, 赵真真, 何石, 高晓庆

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1159-1164. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210007

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  鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题，选用易于实现的超声提取技术，通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂提取效果的影响，提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等6种PAEs类增塑剂含量的方法。将塑料包装样品剪成小块，称取0.5 g于玻璃萃取瓶中，加入20 mL二氯甲烷，于25℃超声30 min，上清液经0.45 μm有机滤膜过滤，再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯（内标）溶液，使其质量浓度为5.0 mg·L^-1。6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离，用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测，内标法定量。结果显示：6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10~5.0 mg·L^-1（DBP、BBP、DEHP和DNOP）和1.0~50 mg·L^-1（DINP和DIDP），检出限（3S/N）为0.03~0.63 mg·kg^-1；对空白样品进行加标回收试验，6种PAEs的回收率为92.2%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.76%~3.2%；方法用于10个塑料快递包装样品分析，除两种样品检出DBP和DEHP外，其他样品中均未检出目标物；对比了超声提取法、索氏提取法（GB/T 22048-2015）和微波消解法（SN/T 2249-2009）对质控样和实际样品测定结果的影响，质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内，实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP，其余样品中均为未检出目标物，并且这3种前处理方式所得结果接近。
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  超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷及其关联产物的含量

  周漪波, 王和平, 胡雪玉, 邓远强, 阮奇珺, 张飞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1165-1169. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210008

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  提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）、腺苷酸（AMP）、肌苷酸（IMP）、肌苷（HxR）和次黄嘌呤（Hx）含量的方法，并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉，加入10%（体积分数）高氯酸溶液20 mL，在冰水浴中均质1 min，超声提取5 min，于4℃离心2 min。用5%（体积分数）高氯酸溶液20 mL重复上述操作，合并两次上清液，用水定容至50 mL。分取5 mL，用5.0 mol·L^-1和2.5 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后，再用0.048 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 5.7）定容至10 mL。以Ultimate^® XB-C₄反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，以不同体积比的0.048 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 5.7）-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果显示：ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^-1~1.000×10²mg·L^-1，AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^-2~5.000×10 mg·L^-1，检出限为0.65~2.2 mg·kg^-1；混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差（n=6）为0.28%~8.7%；对实际样品进行加标回收试验，回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量，结果表明随着贮藏时间的延长，K值逐渐增大；并且贮藏时间一定时，贮藏温度越低，K值增大速率越慢，说明低温有利于虾的保鲜。
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  不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量

  朱仁愿, 陈婷, 闫君, 丁辉, 刘国华, 蒲玉红, 李坚

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1170-1177. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210009

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  当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理，浓缩后用60%（体积分数）乙腈溶液稀释，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）为固定相，以含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱；质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线，外标法定量。结果显示：除涕灭威外，其余农药几乎都存在基质效应；30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系，检出限为0.13~15.06 μg·kg^-1（QuEChERS法），0.13~14.77 μg·kg^-1（固相萃取法）；基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~12%（QuEChERS法），1.0%~13%（固相萃取法）；阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%（QuEChERS法），61.0%~144%（固相萃取法）；方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查，有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜，检出量为0.016 0~0.019 7 mg·kg^-1，并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。
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  离子色谱法同时测定凉白开饮品中痕量溴酸盐、亚硝酸盐和溴化物

  邵光印, 郑秀瑾

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1178-1181. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210010

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  样品过0.22 μm滤膜后，以SH-AP-1型阴离子交换柱分离，以14 mmol·L^-1 KOH溶液洗脱，采用电导检测器测定其中溴酸盐（以BrO₃^-计）、亚硝酸盐（以NO₂^-计）和溴化物（以Br^-计）的含量。结果显示：BrO₃^-、NO₂^-、Br^-的质量浓度均在1.00~10.00 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限依次为0.19，0.06，0.18 μg·L^-1；空白加标水样中BrO₃^-、NO₂^-、Br^-测定值的相对标准偏差（n=6）依次为1.5%，2.1%，3.1%；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为86.5%~104%；与采用重氮偶合分光光度法的快检设备分析进行比对，该方法对小于5.00 μg·L^-1的低浓度水平NO₂^-测定的准确度更高；方法用于凉白开饮品及生产工艺中反渗透水分析，结果均未检出BrO₃^-，反渗透水中Br^-和NO₂^-的检出量分别为1.13 μg·L^-1和1.54 μg·L^-1，凉白开饮品中Br^-和NO₂^-的检出量分别为1.33 μg·L^-1和1.21 μg·L^-1。
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  固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A和9种烷基酚类化合物的含量

  周同娜, 尹海亮

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1182-1188. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210011

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  提出了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A （BPA）和9种C4~C9烷基酚类化合物（APs，包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚）含量的方法。取500 mL水样，用50%（体积分数）盐酸溶液调节pH小于2，以50 mL·min^-1速率通过以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的SDB-XC固相萃取膜，用5 mL丙酮和10 mL二氯甲烷洗脱。收集洗脱液，加入1 mL正己烷，经10 g无水硫酸钠脱水，用旋转蒸发仪浓缩至约0.5 mL后转移至1 mL容量瓶中。用少量二氯甲烷洗涤浓缩瓶，将洗涤液合并至容量瓶中，再依次加入100 μL内标混合溶液和100 μL衍生试剂，用二氯甲烷定容至1 mL，室温衍生1 h。上述溶液中各目标物在气相色谱仪中以程序升温和程序升压方式分离，在质谱仪中以选择离子监测模式测定，内标法定量。结果显示：BPA和9种APs标准曲线的线性范围为5.000~500.0 μg·L^-1，检出限为0.002~0.006 μg·L^-1；各目标物在空白加标水样中测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~15%；方法用于实际地表水、生活污水和工业废水分析，均检出壬基酚和BPA，地表水和生活污水中还检出4-叔辛基苯酚，检出量为0.005~0.657 μg·L^-1，其余APs未检出，实际样品中BPA和9种APs的加标回收率为73.4%~125%。
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  烟叶碳量子点的制备及其在水体中亚硝酸盐含量测定中的应用

  尚永辉, 赵引涛, 陈安然, 马琳, 张红鸽, 马思雨

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1189-1193. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210012

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  市售烟叶经烘干、剪碎后，分取1 g置于100 mL反应釜中，加入60 mL水，于180℃保温8 h。过滤，将滤液酸度调至中性，离心15 min，依次过0.45，0.22 μm水系滤膜，滤液用水稀释至100 mL，即得烟叶碳量子点（CQDs），用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等对其进行表征。渭河水样经静置过夜后，离心10 min，分取2 mL上清液置于比色管中，加入100 μL烟叶CQDs和3 mL伯瑞坦-罗宾森（B-R）缓冲溶液（pH 1.81），用水稀释至10 mL，静置4 h，置于荧光分光光度计中，在激发、发射波长分别为440，510 nm处检测。结果显示：烟叶CQDs呈规则球形，且分布均匀、尺寸均一，在260，280 nm处具有明显的紫外吸收峰，量子产率为4.88%，其荧光能够被亚硝酸盐猝灭；亚硝酸盐的浓度在2.00×10^-4~2.50×10^-1μmol·L^-1内与其对应的荧光强度猝灭值呈线性关系，检出限（3s）为0.66×10^-4μmol·L^-1；对渭河水样进行加标回收试验，回收率为97.5%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.6%~3.3%。
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  紫外-可见分光光度法间接测定硫普罗宁的含量

  林瑜, 李见能, 韦小玲, 潘真真, 李芳婵, 谭建宁

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1194-1198. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210013

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  将硫普罗宁片剂样品研磨，用水溶解、稀释，配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd²⁺标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.0），用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比，于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示：在弱酸性环境中，硫普罗宁与Pd²⁺形成了物质的量比为2∶1的络合物；硫普罗宁的质量浓度在0.20~60.00 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.003 5 mg·L^-1；对实际样品进行加标回收试验，回收率为98.0%~103%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.83%~3.5%。方法用于实际样品分析，测定值与其标示量基本一致。
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  色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法探讨

  刘俊俊, 蔡丹, 罗秋红, 章亚玲, 高丽球, 韩颖, 万建春, 占春瑞

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1199-1210. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210014

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  采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品，以高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定中药材中33种禁用农药残留量，对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨。固相萃取法操作步骤如下：称取样品粉末5 g和氯化钠1 g，用50 mL乙腈重复提取两次，合并上清液，减压浓缩至1~3 mL，再用乙腈定容至10 mL；取上述提取液4 mL于装有石墨化碳黑的氨基复合固相萃取小柱中，用25 mL体积比为3∶1的乙腈-甲苯混合液洗脱，洗脱液于40℃水浴浓缩至近干，加入0.02 mL内标溶液和2 mL乙腈，用0.22 μm有机滤膜过滤，取滤液待测。QuEChERS法步骤如下：称取样品粉末3 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，用15 mL 1%（体积分数）冰乙酸溶液溶解、15 mL乙腈提取后，再加入7.5 g质量比为4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末，用装有400 mg N-丙基乙二胺/400 mg C₁₈吸附剂/200 mg石墨化碳黑/1 200 mg硫酸镁的净化管净化，吸取上清液5 mL，于40℃水浴浓缩至近干，加入0.01 mL内标溶液，再用乙腈稀释至1 mL后待测。HPLC-MS/MS采用外标法定量，GC-MS/MS采用内标法定量。结果显示：33种农药及其异构体或氧类似物标准曲线的线性范围为5~200 μg·L^-1（HPLC-MS/MS）或10~200 μg·L^-1（GC-MS/MS），检出限为0.002 8~3.0 μg·kg^-1（HPLC-MS/MS）或1.4~3.2 μg·kg^-1（GC-MS/MS）；对阴性黄芩样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为54.8%~128%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.99%~21%。方法用于分析黄芩片、紫苏叶、黄苓、黄柏、小茴香、当归、半夏、山麦冬等8种样品，主要检出有机磷和氨基甲酸酯两类农药，并且黄苓中甲基异柳磷、小茴香中甲拌磷和克百威、半夏中水胺硫磷的检出量均超出药典限值。
实验室管理
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  稀土镁硅铁合金标准样品的研制

  李佳, 朱悦然, 赵文怡, 邢嵘嵘

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1211-1214. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210015

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知识与经验
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  库仑滴定法测定酸菜中亚硝酸盐的含量

  陈林

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1215-1217. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210016

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  离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中BrO₃^-和Br^-的含量

  许锦华, 赵云强, 许文琪, 殷光松, 李邦进, 刘华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1218-1221. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210017

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  高效液相色谱法测定改性聚乳酸制品中乳酸的含量

  庄棪, 王丹, 葛冰洋, 朱南, 王浩杰, 钱志华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1222-1224. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210018

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  盐化-减压浓缩-高效液相色谱法测定酱香白酒中乳酸和乙酸的含量

  滕明德, 莫新良, 王先桂

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1225-1227. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210019

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  硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除

  任朝兴, 龙慧琴, 王其春, 邢冠华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1228-1231. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210020

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综述
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  海水痕量金属元素分析中前处理技术的研究进展

  胡建坤, 韩双来, 卢水淼, 游明华, 曹衍龙

  理化检验-化学分册. 2022, 58(10): 1232-1240. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202210021

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  痕量金属元素在海洋生态系统中发挥着不可或缺的作用，准确测定海洋中的痕量金属元素对海洋生态系统的结构和功能有重要意义。为降低海水基体效应，提高测定准确度，综述了海水痕量金属元素分析中的前处理技术，包括螯合-溶剂萃取法、共沉淀法、稀释-直接进样法、氩气在线稀释法和基于螯合树脂的固相萃取法，比较了各方法的优劣和适用性，并对该领域的发展趋势进行了展望（引用文献75篇）。