2022年, 第58卷, 第1期　
刊出日期：2022-01-18

  

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  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 0-0.

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试验与研究
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  高精度胶束毛细管电动色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯的含量

  龙莹莹, 刘婷, 王庆伟, 鲁彦, 许旭

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 1-6. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201001

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  建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0 mL，用水定容至10 mL，超声混匀，经0.22 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱（内径75 μm，总长度65 cm，有效长度45 cm），以含20 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液（pH 9.0，15 mmol·L^-1）的混合液为分离缓冲液，在分离电压为-15 kV，检测波长为210 nm的条件下进行电泳分离。结果显示：牛磺酸的质量浓度在5.02~40.80 g·L^-1内，羟苯乙酯质量浓度在0.050~0.333 g·L^-1内与其各自对应的峰面积呈线性关系，检出限分别为1.2，0.005 g·L^-1；牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度（n=6）均小于2.0%，日间精密度（n=6）均小于4.0%；对实际样品进行加标回收试验，牛磺酸的回收率为93.9%~111%，羟苯乙酯的回收率为85.3%~107%。方法用于3批牛磺酸滴眼液的分析，牛磺酸和羟苯乙酯的测定值与其标示量基本一致。
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  气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量

  郝晓红, 史福霞, 肖湾, 马红青

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 7-12. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201002

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  建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃（PAHs）含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯，于60℃水浴中超声提取80 min，取2 mL样品溶液，采用硅胶固相萃取柱（6 mL/2 g）净化，经5 mL甲苯洗脱，收集洗脱液于试管中，氮吹至近干；再加入2 mL 0.1 mg·L^-1的内标溶液，在离子源温度为280℃，选择离子监测（SIM）模式下进行测定，内标法定量。结果显示：18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.05~0.10 mg·kg^-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，18种PAHs的回收率为90.0%~104%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）为1.0%~7.5%。
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  基于近红外光谱法建立的模型预测维生素B₆的含量

  陈梓云, 彭梦侠

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 13-18. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201003

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  采用近红外光谱法结合偏最小二乘法（PLS），分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B₆的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片，研磨，以转速4 000 r·min^-1振荡1 min，将样品粉末分别装入3个样品杯中，采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图，每个样品采集5次，得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法，以不同类型维生素B片为建模的训练集样品，每个样品中，任取12张光谱图作为训练集样本，余下3张光谱图作为内部验证集样本，采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS，用一阶导数光谱数据形式，选择3个波段（药物复合维生素B片4 700.46~5 125.86 cm^-1，5 444.60~5 708.26 cm^-1，5 754.69~6 159.52 cm^-1；保健品B族维生素B片4 133.67~5 512.28 cm^-1，5 944.17~6 495.08 cm^-1，8 105.85~9 005.94 cm^-1）同时进行建模，使用诺里斯导数滤噪，节段长度为5，段间间隙为5（药物复合维生素B片）或6（保健品B族维生素B片）。结果显示：药物复合维生素B片定量分析模型（模型2）的校正均值方差（RMSEC）为0.003 0，校正相关系数（R_c）为0.994 7，预测均值方差（RMSEP）为0.002 9，预测相关系数（R_p）为0.995 4，交叉验证均值方差（RMSECV）为0.005 2，交叉验证相关系数（R_cv）为0.994 1，性能指数为92.8；保健品B族维生素B片定量分析模型（模型3）的RMSEC为0.031 4，R_c为0.998 7，RMSEP为0.035 8，R_p为0.998 7，RMSECV为0.038 8，R_cv为0.998 1，性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B₆的含量，预测值的绝对误差为-0.004 4%~0.008 0%，相对误差为-1.7%~3.3%；利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B₆的含量，预测值的绝对误差为-0.007 1%~0.049 7%，相对误差为-1.9%~5.0%。
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  加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

  郑健, 杨涓, 邱雨, 安泓汋, 李薇, 闻静, 李迅燕, 王晶

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 19-24. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201004

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  建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法。将滤棒1.0~1.5 g剪成5~10 mm的样品小段，置于100 mL锥形瓶中，加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯（内标）溶液，于30℃加热振荡提取10 min，提取液经0.45 μm有机滤膜过滤。采用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）和选择离子监测（SIM）模式，通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量，内标法定量。结果显示：柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01~2.00 g·L^-1，检出限（3s）为0.12 mg·L^-1和0.05 mg·L^-1；对同一滤棒样品连续测定5次，柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差（RSD）为2.7%和1.2%；对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验，两种特征香味成分的回收率为91.2%~106%。以凝胶释香滤棒为研究对象，其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD （n=50）分别为4.0%~12%和1.4%~2.2%，批次间RSD （n=6）为11%和1.9%；对不同加香载体的滤棒进行研究，结果表明凝胶释香滤棒的持香能力更好。
工作简报
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量

  路蕴, 曹春梅, 王安宁, 邹晓川

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 25-31. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201005

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  建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4 g （茶叶1 g）中加入90%（体积分数）乙腈溶液10 mL、1 mol·L^-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g，振荡提取2 min后，离心，取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化，再用6 mL体积比为2：3的丙酮-甲醇的混合液洗脱，收集流出液和洗脱液，于40℃氮吹至近干，加入2 mL 40%（体积分数）乙腈溶液，过滤，取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱为固定相，以不同体积比的乙腈-含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源（ESI⁺、ESI^-）和多反应监测（MRM）模式，以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示：在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中，丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限（3S/N）为0.1~2.9 μg·kg^-1；按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验，丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=10）为2.8%~14%，再现性RSD （n=5）不大于15%。
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  基于纳米TiO₂和TiN为工作电极的循环伏安法测定过氧化氢的含量

  黄章烤, 王琳玲, 赵峰鸣

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 32-39. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201006

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  制备了纳米TiO₂、TiN材料，将其作为工作电极，建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法。将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30%（质量分数）过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理，再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水，超声处理15 min后，得到光亮钛片。以光亮钛片为阳极，普通钛片为阴极，在不同电解质[TiO₂粗糙膜对应的电解质为1.0 mol·L^-1硫酸溶液；TiO₂纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol·L^-1硫酸溶液、0.5%（质量分数）氟化钠溶液；TiO₂纳米孔为100 mL乙二醇、1 mL水、0.38%（质量分数）氟化铵溶液]中，采用阳极氧化法，得到不同形貌大小的TiO₂粗糙膜、TiO₂纳米管、TiO₂纳米孔；再通过氨气热还原，得到TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔。以TiO₂和TiN材料为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，将三电极体系置于磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）中，采用循环伏安法法测定过氧化氢含量。结果显示：TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔电极的速率常数分别为2.39×10^-6，3.03×10^-6，6.40×10^-6cm·s^-1；以TiO₂粗糙膜、TiN粗糙膜、TiO₂纳米管、TiN纳米管、TiO₂纳米孔、TiN纳米孔为工作电极，过氧化氢的浓度在一定范围内与其对应的还原峰电流呈线性关系，检出限（3s/k）分别为23.30，14.29，19.9，10.6，16.9，5.02 μmol·L^-1；在磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）中滴加50 μmol·L^-1 H₂O₂溶液，采用计时电流法在-0.4 V外加电压下进行测定，计算得TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔响应电流的相对标准偏差（RSD，n=5）分别为4.7%，3.2%和7.3%。
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  双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

  姚晓曈, 徐斐, 叶泰, 袁敏, 刘振民, 喻东威

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 40-44. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201007

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  建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品，加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液，混匀，再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液，混匀，离心，取上清液，将溶液pH调至7.2，得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100 μL，加入100 μL待测样品溶液，于50℃水浴中反应15 min。反应结束后，依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50 μL，0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200 μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50 μL，采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色；组胺、腐胺的浓度分别在2.5~150 μmol·L^-1和5~200 μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.652 2 μmol·L^-1和1.134 1 μmol·L^-1。对空白牛奶样品进行加标回收试验，组胺和腐胺的回收率分别为80.5%~88.3%和89.5%~92.3%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）分别为2.5%~4.4%和4.4%~5.1%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定普洱生茶中10种矿质元素并结合化学计量法用于溯源茶产地

  朱红玉, 李云飞, 张薇, 张银, 殷红, 王英

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 45-50. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201008

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  参考国家标准GB 5009.268-2016，采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对云南省3个不同产地的90个普洱生茶样品中铅、镉、镁、铝、钾、钙、锰、铁、铜、锌等10种矿质元素进行测定，采用聚类分析、主成分分析、线性判别分析探讨矿质元素溯源普洱生茶产地的可行性，筛选出有效的溯源指标。结果显示：10种矿质元素的质量浓度在1.0~100.0 μg·L^-1内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.002~1 μg·g^-1；茶叶标准物质的测定值与认定值基本一致；并且不同产地普洱生茶中10种矿质元素的含量特征均不相同。从矿质元素含量的角度进行聚类分析，90个普洱生茶样品可以分为三大类，与实际分类结果相符。主成分分析得到两个主成分，其累计方差贡献率达80.381%。铅、镉、钙、锰、铁、铜、锌等7种元素被引入到产地判别模型中，利用模型对3个不同产地的普洱生茶样品进行初始检验和交叉检验，识别率均为100%；并利用该模型对来自保山的普洱生茶样品进行外部检验，识别率为0。
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  同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

  罗序英, 胡爱生, 罗小芳

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 51-57. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201009

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  建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）和1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数，下同）乙酸溶液、10%（体积分数，下同）乙醇溶液、50%（体积分数，下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物，根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g，经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取，离心，氮吹至近干后，再加入含100 μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1，3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL，得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20 μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液]，于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析，内标法定量。结果显示：3-MCPD、1，3-DCP标准曲线的线性范围均为5~100 μg·L^-1，检出限（3s）均为1.0 μg·kg^-1；对一次性纸盘子样品进行3个浓度水平的加标回收试验，3-MCPD和1，3-DCP的回收率分别为81.0%~91.2%和82.0%~93.8%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为3.2%~6.6%和2.6%~6.3%。方法用于测定10种食品接触纸制品中3-MCPD和1，3-DCP的迁移量，其中9种样品中均检出了3-MCPD，3种样品中检出了1，3-DCP。
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  超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中常见毒品及代谢物的含量

  陈顺琴, 唐美, 黄江, 王杰, 王爱民, 朱发泽, 刘玉波, 罗鹏

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 58-64. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201010

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  建立了超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定毛发中常见毒品及代谢物含量的方法。称取洗涤（水、二氯甲烷、丙酮依次振荡洗涤各1次）并晾干后的毛发样品40~60 mg，将其剪成约1 mm小段，加入3.2 mm的破碎珠6颗，冷冻破碎5 min；再称取破碎后的毛发样品20 mg，加入1 mL甲醇，于0℃冰水浴中超声提取20 min，上清液用0.25 μm有机滤膜过滤，滤液供UHPLC-MS/MS测定。结果显示：O⁶-单乙酰吗啡（6-AM）、吗啡（MOR）、氯胺酮（K粉）、甲基苯丙胺（MAMP）、苯丙胺（AMP）、可卡因（COC）、苯甲酰爱康宁（BZE）、3，4-亚甲双氧甲基苯丙胺（MDMA）、3，4-亚甲双氧苯丙胺（MDA）、3，4-亚甲双氧乙基苯丙胺（MDEA）、可待因（COD）、去甲氯胺酮（NK）、Δ⁹-四氢大麻酚（THC）、大麻二酚（CBD）、大麻酚（CBN）等15种目标物的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，BZE、THC、CBD、COC、CBN的检出限（3S/N）均为0.001 ng·mg^-1，6-AM、MOR、K粉、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、COD、NK的检出限（3S/N）均为0.004 ng·mg^-1；按照标准加入法对3个浓度水平的空白样品溶液进行测定，回收率为73.3%~97.8%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=10）为4.3%~14%。方法用于实际样品的检测，测定结果与司法鉴定技术规范的测定结果一致。
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  高效液相色谱法测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐的含量

  邸铮, 杨玲, 贾伯阳, 杜勇, 左雪, 张蓉, 邬国庆

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 65-70. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201011

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  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法，并采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5 g于比色管中，用体积比为3：7的2.5 g·L^-1 L-半胱氨酸溶液（抗氧化剂）-乙醇的混合液提取并定容至10 mL。以Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱为固定相，以含10%（体积分数）乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，利用二极管阵列检测器，于304 nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式，当供试品中出现质荷比（m/z）183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对，且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时，可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚（硫酸盐）。结果显示：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为8 μg·g^-1，以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计，检出限（3S/N）为12 μg·g^-1；不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24 h内的峰面积的相对标准偏差（RSD，n=7）均小于1.0%；对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验，回收率为95.5%~101%，测定值的RSD （n=6）为1.9%~2.4%。方法用于7个染发产品分析，其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐，检出量为0.053 6%~0.369 0%，与HPLC-MS/MS的确证结果一致；其余2个样品中未检出，与标示内容不相符。
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  中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

  丁明珍, 顾兴灵, 刘霄, 徐茜茜, 陈岱威, 彭璟

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 71-76. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201012

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  建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g，加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL，用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中，用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5，加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50 μL氢氧化钠溶液（pH 13.0），封口后浸入萃取小瓶中，以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件，吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析，内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.001，0.003 mg·L^-1；对酱油样品进行测定，日内精密度（n=6）和日间精密度（n=6）均小于3.0%；对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为95.5%~106%。方法用于实际样品分析，苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出。
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  测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

  李巧琪, 李洪燕, 卢桂锋, 周海练, 许志彬

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 77-83. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201013

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  对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸（天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸）含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下：称取样品1 g于聚四氟乙烯管中，加入含0.1%（质量分数）苯酚的6 mol·L^-1盐酸溶液10 mL，充氮后封口，酸水解温度为165℃，酸水解时间由原来的22 h缩短至1 h。并提出了微波消解的前处理方法，其条件如下：称取样品约0.1 g于石英罐中，加入6 mol·L^-1盐酸溶液1 mL，将其放进装有6 mol·L^-1盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中，充氮除氧，封盖后放入消解仪，微波消解温度为165℃，消解时间为12 min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相，按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明：16种氨基酸的浓度在10~200 μmol·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.000 11%~0.004 2%；对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验，16种氨基酸的回收率为93.6%~101%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为1.2%~7.2%；两种前处理方法用于实际样品的测定，并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对，P值分别为0.870和0.643，说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。
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  差分拉曼光谱技术结合K-means聚类法对牙膏的快速分类

  孙家政, 姜红, 刘新磊, 屈音璇, 段斌, 刘峰

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 84-89. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201014

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  建立了差分拉曼光谱技术结合K-means聚类法对牙膏快速分类的方法。对37个牙膏样品编号，将其分别涂抹于载玻片上，晾干，使用差分拉曼光谱仪进行扫描。调用R语言软件中fpc、factoextra、cluster数据库中的na.omit和scale函数对37个牙膏样品的差分拉曼光谱数据进行标准化处理，利用手肘法和Gap Statistic算法优化聚类数。在最佳聚类数为4的条件下，通过K-means聚类法对牙膏样品进行分类，并使用层次聚类分析法进行验证。结果显示，37个牙膏样品被分为4类，并且两种方法的分类结果一致。
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  有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质油品中铁、锰、铅、硅的含量

  剡根姣, 徐丽娟, 李艳萍

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 90-94. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201015

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  建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.000 0 g轻质油品于塑料瓶中，加入45 g内标溶液，得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析，内标法定量。在ICP-AES分析中，铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204，257.610，220.353，251.611 nm，射频功率为1 100~1 300 W，辅助气流量为2.0 L·min^-1，雾化气流量为0.30 L·min^-1，冷却气流量为16 L·min^-1，加氧量为20~35 mL·min^-1。结果显示：铁、锰、铅、硅校准曲线的线性范围均在5.0 mg·kg^-1以内，检出限（2.821s）均小于0.01 mg·kg^-1；于2 h内对0.2 mg·kg^-1基质匹配的混合标准溶液进行测定，各元素测定值的相对标准偏差（RSD，n=8）小于6.0%；对0.1，0.2，1.0 mg·kg^-1基质匹配的混合标准溶液进行测定，各待测元素测定值的RSD （n=6）为2.6%~7.9%；对实际样品进行加标回收试验，回收率为97.7%~103%。
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  艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量

  马娜, 张灵火, 顾雪, 孙彬彬, 白金峰, 陈海杰

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 95-98. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201016

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  建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂（质量比为3：1的氧化镁-碳酸钠的混合物）0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中，混匀，再覆盖1.25 g艾斯卡试剂，于750℃焙烧60 min；加入1滴0.1%（质量分数）苯酚红指示剂，再加入盐酸使溶液由红色变为黄色，于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时，再加入6 mL盐酸，继续煮沸10 min，取下冷却，加入2 mL铁盐溶液，再用水定容至25 mL，采用HG-AFS测定食物中硒的含量。结果显示：硒的质量浓度在16.0 μg·L^-1以内与其对应的响应值呈线性关系，检出限（3s）为6.0 ng·g^-1；对3个国家标准物质（大米、紫菜、蒜粉）进行测定，测定值的相对标准偏差（RSD，n=12）为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析，测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。
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  分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量

  郑凤家, 刘娜, 王林, 焦燕妮, 李蔚, 李凤华, 姜大峰, 王翠翠

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 99-102. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201017

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  建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24 h后的婴儿全血离心，移取婴儿血清样品100 μL，加入50 mg·L^-1甲硝唑（内标）溶液50 μL和乙腈100 μL，涡旋，离心，取全部上清液，加入二氯甲烷100 μL，再次涡旋，离心，取上清液供HPLC分析。以Welch C₁₈色谱柱为固定相，以体积比为1：9的3-吗啡丙磺酸缓冲液（pH 7.0）-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线，内标法定量。结果显示：美罗培南工作曲线的线性范围为0.25~100 mg·L^-1，检出限为0.06 mg·L^-1；对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为98.6%~99.9%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为1.2%~2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析，美罗培南的检出量为19.2~98.9 mg·L^-1。
实验室管理
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  实验室间比对在确保结果有效性中的应用

  周洁, 冯晓丽, 戴蕾蕾, 贡夏

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 103-105. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201018

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知识与经验
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  分步消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铊的含量

  汪浩, 曹静,

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 106-109. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201019

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  全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

  杨红玉, 赵志虎, 段爱霞, 文占杰, 张鑫, 张玉桂

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 110-112. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201020

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  气相色谱法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量

  彭小悦, 代泳波, 郭盛, 粟绍丰, 上官凯, 孙大能, 张伟炜, 张乐华

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 113-115. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201021

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  全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量

  韩毅

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 116-117. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201022

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综述
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  易燃液体及其残留物的鉴别和影响鉴别的关键因素

  徐静阳, 孙振文, 柯星, 刘占芳, 朱军

  理化检验-化学分册. 2022, 58(1): 118-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202201023

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  易燃液体检验鉴定是刑事技术领域的一项关键技术。易燃液体种类多样，并且受燃烧机制和环境条件影响，其残留物的成分复杂。现场提取残留物用于鉴别易燃液体的种类与来源，对检验方法和数据研判提出了挑战。综述了常规、非常规易燃液体鉴别技术的最新研究进展，影响易燃液体残留物鉴别的关键因素，包括易燃液体承载基质、风化作用、微生物降解、酸化等，以及如何根据易燃液体的残留物鉴别易燃液体（引用文献44篇），可为公共安全领域相关工作中易燃液体的检验分析提供参考。