2021年, 第57卷, 第9期　
刊出日期：2021-09-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 0-0.

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试验与研究
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  基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律

  何海洋, 赵鹏程, 何宁, 倪云昌, 李泽瀚

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 769-775. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109001

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  基于溶剂挥发原理，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）和气相色谱法-氢火焰离子检测器（GC-FID）对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定，并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线（字迹的老化曲线）。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔，比照直尺在A4纸上画线，每只笔制作3个样本，每个月制作一次样本，连续收集21个月的样本，室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点，用含5 mg·L^-1苯甲酸乙酯（内标物）的甲醇溶液提取其中的溶剂，提取液进入GC-FID，吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离，用FID测定。配制50 mg·L^-1混合标准溶液用于单点法定量，以书写时间为横坐标，其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示，每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同，但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同，甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点，拐点之后溶剂含量趋于13，3，7 ng·mm^-1。方法用于一起实际案例（收条真伪鉴定）的分析，在涉及的2张收条中分别检出了20，34 ng·mm^-1的甘油，表明2张收条都是近期伪造的。
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  超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量

  陶小美, 罗小芳, 胡爱生

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 776-780. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109002

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  建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-（4-吗啉基）苯基]-1-丁酮（光引发剂IHT-PI 910）和2-甲基-1-[4-（甲基硫代）苯基]-2-（4-吗啉基）-1-丙酮（光引发剂IHT-PI 907）残留量的方法。用10 mL乙腈在60 ℃下超声提取样品30 min，加入0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液，过0.20 μm滤膜，滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相，不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，目标物经色谱分离后，在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式和多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析。结果显示：在优化的试验条件下，2种光引发剂可在3.00 min内完成测定；标准曲线的线性范围均为0.5~100 μg·L^-1，检出限（3S/N）均为1.0 μg·L^-1；对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为87.9%~93.4%，测定值的相对标准偏差（n=7）为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品，3个样品检测结果均为阳性，样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^-1，超出了REACH法规的限量（1 000 mg·kg^-1）要求。
工作简报
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  气相色谱-质谱法分析3种常见品牌喷墨打印机84种墨水制备的墨迹样本中挥发性溶剂成分

  王舒超, 崔岚, 宋辉, 徐爽, 赵鹏程, 陈晓红

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 781-787. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109003

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  建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）分析市售3种常见品牌喷墨打印机所使用的84种墨水制备的墨迹样品中的挥发性溶剂成分，并对不同墨迹中的溶剂成分的组成进行了归类总结。用不同型号的A、B品牌打印机的原装墨水打印A4纸，将C品牌打印机不同型号的墨水滴在A4纸上制备墨迹样本，第二天用打孔器取样，用含5 mg·L^-1苯甲酸乙酯的甲醇溶液提取其中的挥发性溶剂成分，提取液不分流进样，在HP-INNOWAX色谱柱上用程序升温分离其中的溶剂成分，再用配有电子轰击离子源（EI）的质谱仪进行检测，以保留时间和定性离子定性。结果显示：84种墨迹样本中的溶剂有二甘醇、三甘醇、2-吡咯烷酮、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油、1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-乙基-2-（羟甲基）-1，3-丙二醇、1，6-己二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，2-己二醇、三甘醇单丁醚等12种，且不同品牌、 同种品牌不同型号的样本中挥发性溶剂组成具有一定特征性，以此可以将不同品牌乃至型号的墨迹样本进行区分，可为司法鉴定中喷墨打印文件真伪的鉴定提供技术参考。
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  高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素

  曾江萍, 王家松, 郑智慷, 王娜, 王力强, 魏双, 吴良英

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 788-793. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109004

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  采用高压密闭酸溶溶解锑矿石，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锑矿石中As、Sb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量。在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL，在150 ℃烘箱中保温24 h。取出内罐，在电热板上以150 ℃蒸发至近干。加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干，此步骤重复一次。加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL，在烘箱中130 ℃加热3 h。用体积比为1∶3∶36的硝酸-盐酸-水混合溶液定容至100 mL，按照优化的ICP-AES仪器工作条件测定。结果显示：10种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应光谱响应值呈线性关系，检出限（3s）为1.98~77.20 μg·g^-1；按照试验方法分析4种标准物质，所得相对误差为-2.8%~10%；对2种标准物质平行测定12次，测定值的相对标准偏差（RSD）为0.25%~6.6%。
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  气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

  李爱民, 吴昊, 李桦欣, 贺小敏

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 794-798. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109005

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  建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法，在（20±2）℃条件下，用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态，离心后，采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示，亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05~2.00 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3.143s）分别为0.02，0.08，0.02 mg·kg^-1，低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%~96.2%，81.9%~88.1%和86.0%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）均在15%以内，准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对，2种方法的精密度和回收试验结果基本一致，且双侧F检验和t检验结果显示，这两种方法无显著性差异。
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  四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素

  周富强, 刘松, 冉菲, 黄凤红

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 799-803. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109006

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  建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10~0.20 g土壤样品用少量水润湿，加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%（质量分数，下同）过氧化氢溶液，静置15 min使其充分反应，置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140 ℃加热至溶液近干，用1%（体积分数）硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL，按优化的ICP-AES条件分析。所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353，189.042，231.604，327.396，213.856，267.716 nm。结果显示：6种元素的质量浓度分别在1.00 mg·L^-1（Pb、As、Cu、Ni）内和2.00 mg·L^-1（Cr、Zn）内与其对应的光谱响应值呈线性关系，检出限（3s）为0.29~5.76 μg·L^-1；对标准样品进行6次重复测定，测定值的相对标准偏差为0.60%~2.6%，测定值与认定值基本一致。
实验室管理
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  环境检测实验室样品智能化管理系统的设计、应用及改善

  严玲琳, 邱洁, 高晨, 李冠华

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 804-807. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109007

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  化学分析实验室标准工作溶液的配制及核查的探讨

  宋吉利, 孙琳琳, 李建

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 808-810. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109008

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知识与经验
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  氨水分离-硫酸铈滴定法测定粗铅中锑

  王丁, 齐白羽, 王卓, 刘静静

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 811-812. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109009

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  火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中氧化锂

  张莹莹, 石磊

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 813-815. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109010

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综述
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  粮食中农药残留检测的主要前处理方法的介绍及应用

  孔亚南, 曹慧, 徐斐, 袁敏, 叶泰, 于劲松, 郝丽玲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 816-823. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109011

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  介绍了固相萃取法、分散液液微萃取法、QuEChERS等前处理方法及新型纳米材料（磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳纳米管基复合材料）及其在粮食农药残留检测时的优缺点、工作原理、研究现状及未来的发展方向（引用文献61篇），并建议：1 针对粮食中农药残留量低、粮食种类繁多及基质复杂等情况，应根据基质类型、仪器种类和检测要求选择合适的前处理方法；2 应用于粮食中农药检测的前处理方法各有优劣，可联合运用不同的前处理方法。
专题报道(X射线荧光光谱法)
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  锶内标法在溶液法制样-X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U₃O₈)中铀的可行性研究

  柳金良, 宋茂生, 张鑫, 岳中慧, 范鹏飞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 824-829. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109012

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  建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法（XRFS）测定天然铀产品（U₃O₈）中铀元素的含量，并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性。将0.600 00 g干燥后的内标物碳酸锶与1.000 00 g天然铀产品（U₃O₈）混合，用磷酸和硝酸在电炉上加热消解，吸取20 g消解液于塑料样杯中，按照优化的XRFS仪器工作条件测定。以标准物质GBW 04205配制的标准溶液系列制作标准曲线，并引入了标准曲线的参数建立校正公式，以消除基体效应。结果显示：样品中锶的质量分数不大于8.0 μg·g^-1，硫的质量分数小于2.00%，均不影响锶内标法对铀的测定；内标物碳酸锶的用量为0.600 00 g时，以锶元素的K_α作为内标特征线测定，锶元素和铀元素的荧光强度及吸收-增强效应基本一致，且不受样品溶液的定容体积、进样量和仪器波动的影响；铀标准曲线的线性范围为78.78%~87.25%；对标准物质GBW 04205平行分析11次，测定值的相对标准偏差（RSD）为0.061%，测定值（84.722%）与认定值（84.711%）的绝对差值为0.011%，小于天然铀产品（U₃O₈）贸易检测中铀元素的质控指标（0.1%）；方法用于6个实际样品的分析，测定值与国家标准GB/T 11848.1-1989中的电位滴定法所得的测定值基本一致。
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  单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

  黄欣博, 王鹏, 赵荣林, 王少军, 凌凤香

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 830-833. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109013

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  建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中，加入10 mL 0.67 g·mL^-1氢氧化钠溶液，加热微沸20 min，趁热转移至250 mL烧杯中，加入10 mL 50%（体积分数）硫酸溶液调节体系酸度，加热至样品完全溶解，冷却后，定容至250 mL。取上述待测液6 mL，采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量，测量时间600 s。结果表明，磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.4 μg·g^-1。 按标准加入法进行回收试验，回收率为93.0%~120%，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

  张琴, 周雯闻

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 834-839. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109014

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  建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950 ℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融，旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上，以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合，置于挂膜处理好的铂-金坩埚中，上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂，在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液（脱模剂），在1 120 ℃下熔融20 min，浇入铂-金成型模具中，制成玻璃样片，供XRFS分析。结果显示：7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0，检出限为28~15 123 μg·g^-1；对实际样品重复测定8次，7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%；将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较，偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。
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  两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

  於利慧

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 840-844. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109015

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  以两步法熔融制样，建立了X射线荧光光谱法（XRFS）测定硅钙钡合金中5种主量元素（Si、Ca、Ba、Al、Fe）和4种次量元素（P、Mn、Cu、Cr）含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li₂B₄O₇、Li₂CO₃、样品和1.0~2.0 g NH₄NO₃一起包裹在滤纸中，放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中，在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后，将熔球转移至铂-金坩埚中，加入0.5~1.0 g脱模剂NH₄I，在马弗炉中进行第二步熔融，于1 100 ℃熔融10~15 min，冷却成型后即得玻璃样片，供XRFS分析。以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列，以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正。结果显示：校准曲线的相关系数在0.950 0以上，方法用于实际样品分析，所得9种元素测定值的相对标准偏差（n=10）均小于4.0%，测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

  廖建容, 罗明荣

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 845-849. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109016

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  建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂（由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成） 6.000 0 g，先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中，然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g，混匀后，再将剩余的混合熔剂覆盖在表面，在1 000 ℃熔融12 min，得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列，以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示：校准曲线的相关系数为0.993 8~1.000，检出限为9.31~129.1 μg·g^-1；对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定，测定值的相对标准偏差（RSD）不大于6.0%和10%；对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定（每天1个样品），测定值的RSD不大于7.0%和8.0%；方法用于分析标准物质和实际样品，测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定火力发电厂烟气脱硫石膏中主次量元素

  郭进, 张孟群, 吴锁贞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 850-854. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109017

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  建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）测定火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素（以元素氧化物形式表示）的方法，并用正交试验优化了熔融制样条件。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（质量比12∶22）按1∶8的质量比混合，加入40 g·L^-1溴化锂溶液0.6 mL，在自动燃气熔样机上于1 050 ℃熔融4.5 min，冷却脱模后即得玻璃样片，在优化的XRFS条件下测定。采用硫酸钙、氧化钙、石膏成分分析标准物质和煤灰成分分析标准物质配制的标准样品系列制作校准曲线，并用理论α系数法校正基体效应。结果显示：9种主次量元素氧化物线性相关系数均大于0.990 0，检出限为0.006 4%~0.059 9%。方法用于2个烟气脱硫石膏样品的分析，2次平行测定值的差值均小于国家标准GB/T 5484-2012规定的重复性限，且测定值和GB/T 5484-2012的基本一致。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石

  李可及, 张丽军, 熊文良

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 855-859. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109018

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  建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石含量的方法。参考DZ/T 0130.2-2006制备样品粉末，以150 mL水磁力搅拌溶解样品中的硫酸钙，静置后弃去部分上清液，剩余溶液体积约30 mL。随后加入与剩余溶液等体积的含钙和锶的乙酸溶液，于电热板上微沸5 min，再补加与剩余溶液等体积的乙醇，混匀静置后过滤，排除样品中的碳酸钙、碳酸钡和碳酸锶等干扰。将滤纸及沉淀转移至铂-金坩埚内，烘干后置于马弗炉内，于800 ℃灰化，补加二氧化硅至灰分质量达到0.800 0 g，加入8.000 0 g混合熔剂（由质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成）及0.1 g脱模剂碘化铵，于1 100 ℃熔融620 s，所得样片按照XRFS工作条件测定。以纯物质和标准物质混合熔融配制的标准样品系列制作校准曲线，以基本参数法校正基体效应，将氧化钙、氧化钡和氧化锶的含量转换成氟化钙、硫酸钡和硫酸锶的，以表征萤石、重晶石和天青石的含量。结果显示：校准曲线的相关系数均大于0.999 5；方法用于自制样品及实际样品的分析，自制样品的测定值与已知值基本一致，实际样品测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于2.0%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分

  韩志远, 张敏, 李凯琳, 陈文梅

  理化检验-化学分册. 2021, 57(9): 860-864. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202109019

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  建立熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）同时测定硅酸盐岩和煤灰中13种主次量成分（二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰、氧化钡、五氧化二钒和三氧化硫等）的方法。将样品研磨、过筛、干燥，以质量比为1∶10的比例称取样品和混合熔剂（四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67∶33），在700 ℃熔样炉中开炉门预氧化2 min，于1 100 ℃熔融9 min，所得样片在优化的XRFS条件下测定。采用与样品基体接近的标准物质和标准样品制作校准曲线，并采用β系数法及可变理论α系数与经验α系数相结合的方法分别对结果进行谱线重叠效应和基体效应校正。结果显示：各氧化物的校准曲线的相关系数均大于0.994 0，检出限为0.001 0%~0.015 1%。方法用于分析标准物质，测定值的相对标准偏差（n=12）均小于5.0%，测定值和认定值的相对误差均小于10%。采用此方法与GB/T 14506-2010中化学法分析硅酸盐岩、煤灰样品，所得测定值基本一致。