2021年, 第57卷, 第8期　
刊出日期：2021-08-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 0-0.

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试验与研究
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  吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定同序列地下水和土壤中的37种挥发性有机物

  付瑶, 张利钧, 杨丰春, 李欣, 任伟

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 673-681. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108001

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  建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定同序列地下水和土壤样品中37种挥发性有机物（VOCs）含量的方法。分别采集地下水、土壤样品并封装于40 mL棕色吹扫瓶中，采用全自动固液一体吹扫捕集装置，于20 ℃吹扫11 min，于250 ℃脱附1.7 min，于280 ℃烘烤8 min，将分离后的VOCs利用气相色谱-质谱联用仪进行分析，采用内标法定量。结果显示：目标物的相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD，n=8）小于11%，校准曲线相关系数大于0.998 0；对地下水和土壤样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验，所得的回收率分别为75.5%~112%和82.0%~115%，测定值的RSD（n=7）分别为0.85%~11%和0.81%~7.9%。
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  PNTU探针-荧光猝灭法测定Hg²⁺的含量

  刘丹, 陈安银, 向文军, 颜爽, 杨雄

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 682-687. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108002

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  制备了一种硫脲分子PNTU探针，基于其对Hg²⁺的专一性比色识别，建立了荧光猝灭法测定Hg²⁺含量的方法。在4-溴-1，8-萘酐的乙醇溶液中，逐滴加入2 mL 80%（质量分数）水合肼溶液，反应完成后，经抽滤，乙醇、水洗涤后干燥，再加入10 mL吡咯烷，在氮气保护下继续反应，得到红褐色固体。将其溶于15 mL乙腈中，室温搅拌下滴加1 mL异硫氰酸苯酯，反应完成后，经减压浓缩、水洗得到PNTU探针。将PNTU探针溶液与体积比为8∶2的乙腈-4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲液的混合液混匀，然后加入含Hg²⁺的样品溶液，采用荧光猝灭法测定体系的荧光强度。结果显示：当加入Hg²⁺时，体系的荧光强度明显降低，溶液颜色由黄色变成橙红色；干扰试验表明PNTU探针在有其他金属离子存在的情况下仍可检测出Hg²⁺；Hg²⁺浓度在20.0 μmol·L^-1以内与其对应体系的荧光强度降低值呈线性关系，检出限（3S/N）为1.8 nmol·L^-1；对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验，Hg²⁺的回收率为99.6%~104%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.85%~2.6%。基于PNTU探针制备了Hg²⁺的检测试纸，可方便快捷地检测样品中是否存在Hg²⁺。
工作简报
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  加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量

  付衍宽, 孙志洪

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 688-692. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108003

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  建立了加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱法（GPC）净化-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定土壤中的7种农药（五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺）残留量的分析方法。随机采集种植土壤样品，于35 ℃烘干压碎后过2 mm孔径筛；称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中，以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂，采用ASE反复萃取3次；将收集到的萃取液全部转移至GPC净化瓶中，经GPC净化后氮吹至近干，残渣用1 mL正己烷溶解，0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液进GC-MS/MS仪，多反应监测（MRM）模式分析，外标法定量。结果显示：7种农药的质量浓度在0.04~4.0 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002~0.007 mg·kg^-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，7种农药的回收率为88.9%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。方法用于实际样品分析，检出了腐霉利和啶虫脒，检出量分别为0.010，0.005 mg·kg^-1。
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  高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质

  朱小华, 贺琼, 吴子旋

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 693-697. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108004

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  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%（体积分数）乙腈溶液于50 ℃水浴中超声溶解供试品，加入0.2%（体积分数）磷酸溶液，在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45 μm滤膜，滤液供HPLC分析。以Wondasil C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 9.0）的混合液为流动相进行梯度洗脱，用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示：2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为9.97，10.04 μg·L^-1；对实际样品进行加标回收试验，所得回收率分别为94.5%~104%，89.0%~104%。对实际样品进行重复性（n=6）和中间精密度（n=12）试验，所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%，4.5%（重复性试验）和4.4%，6.2%（中间精密度试验）。
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  基于紫外检测器的壳寡糖色谱分析与比较

  周卫强, 李娟, 沈雪梅, 彭超, 陈博, 晏礼明, 赵黎明, 李义, 佟毅

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 698-702. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108005

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  基于氨基葡萄糖的紫外吸收特性，通过对氨基葡萄糖标准溶液在波长190~400 nm的检测，确定了壳寡糖（氨基葡萄糖分子的低聚物）的紫外检测波长为190~210 nm。比较了常用于寡糖分析的两种商品色谱柱（Shodex氨基柱和TOSOH酰胺柱）分离效果，两种色谱柱分离效果相当，但前者的出峰时间更早。基于Shodex氨基柱，拟合出紫外检测器条件下氨基葡萄糖定量计算的标准曲线，开发并验证了壳寡糖定性定量的分析方法，不同聚合度壳寡糖的分离程度和色谱峰分布规律与示差折光检测器的检测效果相当，并以此确定了壳寡糖混合标准样品的聚合度分布。方法可作为现行壳寡糖行业标准检测方法的有效补充。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量

  林守二, 郑仁锦, 华永有, 黄丽英

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 703-708. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108006

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  提出了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取，离心后取上清液1.0 mL，经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC^® HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmoL·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测，基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.60~6.0 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为70.0%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品，检出率为31.25%。
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  化学发光分析与高效液相色谱联用测定芦丁片剂中芦丁含量

  吴华, 闵媛婷, 刘立明, 石小涛, 郑轩, 胡飞跃, 夏志刚, 雷克亮, 胡双修

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 709-713. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108007

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  在强碱性条件下，1.5×10^-4mol·L^-1高锰酸钾溶液氧化2.0×10^-5mol·L^-1鲁米诺溶液发生化学发光反应，芦丁对该反应具有增敏作用，通过检测其化学发光强度来对芦丁进行定量，据此建立了化学发光分析与高效液相色谱联用检测芦丁的方法。将芦丁片剂研磨成粉末，用甲醇溶解后，经回流加热、0.45 μm滤膜抽滤、超声振荡，制得待测样品溶液。改装BPCL型微弱发光测量仪，连接高效液相色谱仪和化学发光检测系统，调节化学发光条件中流量为4 cm·s^-1，检测盘管长度为10 cm。采用C₁₈色谱柱为固定相，体积比6∶4的甲醇-2%（体积分数）冰乙酸溶液的混合液为流动相，芦丁能够很好地分离。结果显示：在1.00~150.00 μg·L^-1内，芦丁的质量浓度与其化学发光强度呈线性关系，检出限为1.00×10^-6g·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=11）为2.7%。
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  超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱法鉴定地锦草化学成分及超高效液相色谱法建立地锦草指纹图谱

  冯光维, 黄春丽, 许义红, 龚元, 魏学军, 韩忠耀

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 714-720. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108008

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  以不同产地的12批地锦草样本为试验材料，采用80%（体积分数）甲醇溶液超声处理45 min，在检测波长254 nm、柱温30 ℃的条件下，采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF-MS）技术，结合多重质量亏损（MMDF）和动态背景扣除（DBS），快速分析地锦草中化学成分。以鞣花酸峰作为参照峰，基于UHPLC技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地的12批地锦草的UHPLC指纹图谱。结果表明，UHPLC-Q-TOF-MS快速鉴定出地锦草中37种化学成分；在建立的不同产地的12批地锦草UHPLC指纹图谱中，通过对照品比对指认了16个共有峰中的6个共有峰，分别为没食子酸（峰1）、鞣花酸（峰4）、槲皮素（峰13）、木犀草素（峰14）、芹菜素（峰15）、山奈酚（峰16），12批地锦草UHPLC指纹图谱相似度结果为0.841~0.985。
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  超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量

  宁方尧, 温韬

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 721-725. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108009

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  建立了超声提取-凝胶渗透色谱法（GPC）净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后，取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中，依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g，均质1 min，超声提取15 min，冷冻离心6 min，上清液全部转移至GPC净化瓶中，按GPC条件进行净化处理，将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干，残渣加1 mL甲醇溶解，经0.45 μm滤膜过滤，滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示：替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.221，0.153，0.396，0.112，0.577，0.089 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为82.4%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
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  氢氧根梯度淋洗离子色谱法测定水中丙烯酸

  杨璟爱, 韩少强, 关玉春, 赵莉, 王记鲁, 陈晨, 张亚尼

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 726-731. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108010

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  建立了氢氧根梯度淋洗离子色谱法测定水中丙烯酸的方法。用塑料瓶或玻璃瓶采集水样，于10 ℃以下保存，48 h内完成分析。将水样pH调至7以上后依次经Na柱、Ag柱和C₁₈柱快速净化，然后通过氢氧根淋洗液自动发生器梯度淋洗以分离丙烯酸，流量为1.0 mL·L^-1，柱温为30 ℃。以抑制型电导检测器测定，外标法定量。在优化的条件下，丙烯酸的质量浓度在20.0 mg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系，检出限为0.02 mg·L^-1。不同质量浓度实际样品测定值的相对标准偏差（n=6）为1.6%~7.2%。对地下水、地表水、工业废水、生活污水进行加标回收试验，回收率为96.8%~124%。
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  紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁的含量

  林瑜, 丘琴, 何艳虹

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 732-736. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108011

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  建立了紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁含量的方法。在西咪替丁样品溶液中加入Cu²⁺溶液，用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液和0.1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液至pH 7，并用pH 7的乙酸-乙酸钠缓冲液维持溶液酸度，西咪替丁与Cu²⁺形成稳定的Cu²⁺-西咪替丁配合物，该配合物在325 nm处产生明显的特征紫外吸收峰，通过测定其吸光度来间接测定西咪替丁的含量。结果显示：西咪替丁的质量浓度在一定范围内与其对应的Cu²⁺-西咪替丁配合物体系的吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为3.00 mg·L^-1。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，西咪替丁的回收率为95.3%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%~2.9%。
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  反相高效液相色谱法测定保健品中反式维生素K₁的含量

  罗文芳, 张秋华, 王涛

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 737-741. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108012

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  建立了反相高效液相色谱法测定保健品中维生素K₁反式构体含量的方法。将维生素K₁补充片剂研磨成粉后，称取0.25 g样品，用异丙醇溶解后，定容至50 mL棕色容量瓶中，用0.45 μm滤膜过滤，取上清液，采用Phenyl柱，以不同体积比的甲醇和50 mmol·L^-1乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果显示：在上述色谱条件下，顺、反式维生素K₁的分离度（R_S）为1.76，线性范围分别为0.01~2 mg·L^-1和0.04~8 mg·L^-1，检出限（3S/N）分别为0.032 mg·L^-1和0.074 mg·L^-1。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，反式维生素K₁的回收率为92.0%~95.2%，测定值的日内相对标准偏差（RSD，n=6）为1.6%~2.2%，日间RSD（n=5）为2.4%~4.8%；顺式维生素K₁的回收率为90.0%~101%，测定值的日内RSD（n=6）为1.4%~2.3%，日间RSD（n=5）为2.6%~4.6%。方法用于实际样品分析，反式维生素K₁的检出量为75.36~80.12 μg·g^-1。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白云鄂博富钾板岩中铁、钙、镁、铝和钡的含量

  于亚辉, 王丽娟, 王素梅, 张慧珍, 张秀艳

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 742-745. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108013

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定白云鄂博富钾板岩中Fe、Ca、Mg、Al、Ba含量的方法。将0.3 g富钾板岩样品置于镍坩埚中，用2.0 g氢氧化钠和2.0 g过氧化钠于750 ℃熔解，再加入20 mL盐酸进行酸化，采用ICP-AES测定其中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量。Fe、Ca、Mg、Al、Ba的最佳分析谱线分别为259.940，396.847，279.553，396.152，493.408 nm。结果表明，Fe、Ca、Mg、Al、Ba的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，检出限（3s）依次为0.016，0.015，0.002 4，0.016，0.014 mg·L^-1。按上述方法测定钾长石标准物质（GBW 03116）和富钾板岩样品中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量，测定值的相对标准偏差（n=11）为0.45%~7.0%，标准物质的测定值与认定值相符。按标准加入法进行回收试验，回收率为95.2%~100%。
实验室管理
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炭质页岩物相中钒的准确度评价

  陈波, 马海萍, 马玲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 746-751. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108014

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知识与经验
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  连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定血清中锌、铜、铁蛋白结合态含量

  徐纬, 李军, 胡勇, 于春, 秦旭, 罗茹丹

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 752-755. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108015

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  X射线荧光光谱法测定矾土中Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂、TiO₂的含量

  杨锦程, 李勇, 刘佳兴

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 756-758. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108016

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  电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中13种痕量元素

  黄丹宇, 陶美娟, 郅惠博

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 759-763. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108017

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综述
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  助燃剂燃烧烟尘物证鉴定研究进展

  李秋璠梓, 金静, 孙潇潇, 刘玲, 邓亮, 张金专

  理化检验-化学分册. 2021, 57(8): 764-768. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202108018

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  为了解助燃剂燃烧烟尘物证鉴定领域的研究进展，对近年来的相关研究进行了梳理，主要包括助燃剂燃烧烟尘的提取、检验和分析，及其干扰性的研究，并对下一步的研究方向进行了展望（引用文献37篇）。