2021年, 第57卷, 第7期　
刊出日期：2021-07-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 0-0.

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试验与研究
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  凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

  郑学殷, 李秀英, 党华, 李瑞玲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 577-585. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107001

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  建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法，并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积（mL）和样品质量（g）的比值（液料比）、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品，用水270 mL和7 mol·L^-1盐酸溶液10 mL超声浸提15 min，在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min，冷凝得到的液体用25 mL吸收液（20 g·L^-1乙酸铅溶液）收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^-1淀粉指示液1 mL，在自动光度滴定仪上滴定，设定信号漂移值为15 mV·min^-1，检测波长为640 nm，利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示：在最优试验条件下，所得测定值（0.367 g·kg^-1）和预测值（0.365 g·kg^-1）基本一致；对实际样品进行加标回收和精密度试验，回收率为94.3%~99.7%，测定值的相对标准偏差（n=7）不大于0.90%；将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对，在95%置信水平下，2种方法无显著性差异。
工作简报
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  硝酸锶-乙二醇浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙

  乌静, 刘爱坤, 杨菊蕾

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 586-590. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107002

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  建立了在硝酸锶-乙二醇快速浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢渣中游离氧化钙含量的方法。将研磨、过筛后的样品加热烘干，分取0.200 0 g，加入30 g·L^-1硝酸锶-乙二醇浸取剂30 mL，在80~90℃下磁力搅拌15 min，用于浸取样品中的总氧化钙，其中的Sr²⁺具有路易斯酸作用，能够加快乙二醇浸取氧化钙的速率。得到的溶液用乙二醇稀释至50 mL后，干过滤，分取5.00 mL滤液，用水定容至100 mL，按照优化的ICP-AES条件在393.366 nm处测定总氧化钙含量，以热重分析曲线中400~550℃间失重台阶对应的质量损失百分比，计算以氧化钙计的氢氧化钙含量，以二者之差计算游离氧化钙的含量。结果显示：氧化钙的质量浓度在100.0 mg·L^-1内与其对应的光谱强度呈线性关系，检出限（3s）为0.02 mg·L^-1；对实际样品重复测定11次，所得测定值的相对标准偏差为0.68%~1.4%；加标回收率结果显示，氧化钙的回收率96.5%~102%。方法用于分析3个实际样品和一个水泥熟料标准样品，并同YB/T 4328-2012进行比对，所得的测定值与标准方法的测定值、标准样品的认定值基本一致。
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  加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

  王威, 窦文渊, 郭杰煌, 陈飞龙

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 591-597. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107003

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  建立了加速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药（OPPs）和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后，加入装有硅藻土的萃取池中，以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂，在110℃，10.0 MPa下循环萃取2次，萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中，用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱，控制洗脱流量为4 mL·min^-1，洗脱液经减压浓缩后过0.22 μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后，用配有电子轰击离子源（EI）的质谱仪进行检测，用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示：47种目标物的质量浓度均在2.00~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.04~0.19 mg·kg^-1；对实际样品进行加标回收试验，所得回收率为58.0%~118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%~7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品，检出了毒死蜱（0.23 mg·kg^-1）、二嗪农（0.39 mg·kg^-1）、安硫磷（0.71 mg·kg^-1），低于GB 36600-2018规定的限值。
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  电位滴定法测定二次电池废料中锰

  明帮来, 谢英豪, 钟敏方, 张学梅

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 598-603. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107004

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  采用电位滴定法测定二次电池废料中锰含量。考察了溶样方法、共存元素干扰、焦磷酸钠用量、滴定时酸度等因素对测定的影响。研究发现：可用盐酸、硝酸溶解样品，在中性焦磷酸钠介质中，用高锰酸钾溶液进行电位滴定；对于稀土系镍氢（Ni-MH）电池废料，需采用氢氟酸氟化分离沉淀稀土元素消除铈的干扰。方法用于锰的质量分数为5.00%~60.00%的实际废料的分析，测定值的相对标准偏差（n=11）不大于0.57%，加标回收率为99.6%~101%。
实验室管理
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  化学检测实验室认可中涉及的检测方法、样品及结果报告

  孙培琴, 陈延青, 杜兵, 常海, 安子怡, 姜辉

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 604-607. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107005

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  浅议化学检测实验室人员管理的质量控制

  张红英

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 608-611. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107006

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知识与经验
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  气相色谱-脉冲火焰光度法测定环境气体中的维埃克斯

  郝焕明, 王红英, 王振雄, 王嘉伟, 张武

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 612-614. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107007

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁中间合金中14种微量元素

  高融, 杜文彬, 罗策

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 615-617. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107008

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  高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中的维生素K₁和维生素K₂

  许强, 孟凡达, 王轶鹏, 张志涛, 王玮, 王郡甫

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 618-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107009

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专题报道(XRFS)
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  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草及其制品中3种铅形态

  吴若昕, 田志章, 张春涛, 田楠, 邢立霞, 李登科, 马立超

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 621-626. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107010

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  建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定烟草及其制品中无机铅[Pb （Ⅱ）]、三甲基铅（TML）和三乙基铅（TEL）含量的方法。将烟草样品粉碎后，加入体积比为60∶40的1 mmol·L^-1 1-戊烷磺酸钠溶液和甲醇的混合溶液（流动相）15 mL，于40℃超声萃取20 min，离心，上清液过0.22 μm滤膜，用HPLC-ICP-MS测定滤液中3种铅形态含量。在烟草样品中加入硝酸和30%过氧化氢溶液，在程序升温条件下微波消解，消解液用水稀释后，用ICP-MS测定其中的铅总量。在HPLC分析中，在1.0 mL·min^-1流量下用流动相等度洗脱吸附在ZORBAX Eclipse Plus C₁₈反相色谱柱上的3种铅形态，8 min即可实现高效分离。在ICP-MS分析中，同步监测²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb和²⁰⁸Pb等3种铅同位素，用三者含量和进行定量。结果显示：3种铅形态的质量浓度在0.5~50.0 μg·L^-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.33~0.47 μg·L^-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为81.9%~96.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.3%~9.6%。方法用于烟叶样品和卷烟成品的分析，结果显示：烟叶样品及卷烟成品中均未检出有机铅，其铅形态以Pb （Ⅱ）为主，且含量较低（1.53~5.08 μg·g^-1）；下、中、上部烟叶中铅含量呈递减分布；卷烟成品中的铅含量与烟叶样品的基本处于相同水平；检出的3种铅形态含量总和占铅总量的74.3%~84.6%。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

  王贵超, 刘荣丽, 王志坚, 罗芝雅, 吴希桃, 罗勉

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 627-632. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107011

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎，剔除杂质，过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中，加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，在程序升温条件下进行微波消解，结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸，再加入50%（体积分数）硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后，用水定容至50 mL。分取5.0 mL，用2%（体积分数）硝酸溶液定容至50 mL，在线加入10 μg·L^-1铟内标溶液，按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示：15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系，相关系数均为0.999 9，检出限（3s）为0.006 2~0.060 0 μg·g^-1。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验，结果显示：所得测定值的相对标准偏差（n=11）为1.1%~2.9%，回收率为96.0%~104%，方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。
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  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中砷形态

  卢水淼, 俞晓峰, 李鹰, 李剑

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 633-636. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107012

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  基于自研高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）仪，建立了测定地表水与废水中4种砷形态，包括三价砷[As （Ⅲ）]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和五价砷[As （Ⅴ）]含量的方法。水样经0.45 μm滤膜过滤后，用Agilent G3154-65001色谱柱为固定相进行吸附，以NaH₂PO₃-Na₂EDTA溶液（pH 6）为流动相进行等度洗脱，分离后的目标物用ICP-MS测定，用碰撞反应模式来消除⁷⁵ArCl⁺对⁷⁵As的干扰。结果表明：三价砷、二甲基砷、一甲基砷和五价砷等4种砷形态可在7 min内完成出峰，其质量浓度均在0.1~10.0 μg·L^-1内与其对应的信号值呈线性关系，检出限（3.143s）分别为0.34，0.18，0.11，0.17 μg·L^-1。对实际样品进行加标回收试验，回收率为91.8%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于6.0%。在2种水样中检出了五价砷，其均低于GB 3838-2002规定的限值（50 μg·L^-1）。将本方法同相关文献方法进行比对，方法验证结果基本处于同一水平。
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  高分辨电感耦合等离子体质谱法测定含钌单晶高温合金中的铟及钌干扰的消除

  陈靖, 张艳, 庞晓辉, 高颂

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 637-641. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107013

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  建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定含钌单晶高温合金中铟含量的方法，并研究了铟测定时可能存在的质谱干扰。钼的氧化物离子对¹¹³In的质谱干扰很严重；钌的氧化物离子对¹¹⁵In有一定程度的干扰，但其产生的干扰量与钌在样品中的含量呈线性关系，可通过建立的校正方程扣除，故选择¹¹⁵In作为铟检测同位素。0.1 g样品中加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液9 mL和氢氟酸1 mL，在80℃下常压消解60 min，用水稀释至250 mL，用HR-ICP-MS在低（分辨率为300）、中（分辨率为4 000）、高（分辨率为10 000）等3种分辨率模式下测定¹¹⁵In含量，用高纯镍的消解液配制的标准溶液系列制作标准曲线。铟的质量分数在2 μg·g^-1以内与其对应的响应值呈线性关系，检出限（3s）分别为0.002 μg·g^-1（低分辨率），0.004 μg·g^-1（中分辨率）和0.009 μg·g^-1（高分辨率）。对标准物质（GBW 01636）进行分析，测定值与认定值基本一致。对样品进行加标回收试验，所得回收率为76.0%~90.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于3.0%。
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  硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

  张秀艳, 常诚, 包香春, 张慧珍, 于亚辉

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 642-647. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107014

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  建立了硅藻土负载N，N，N'，N'-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）分离柱分离，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%（体积分数）硝酸溶液和30%过氧化氢溶解，取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱（连接一个蠕动泵，用于控制流量），用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min^-1流量淋洗分离柱，直至淋洗液中铈的质量浓度小于1 000 μg·L^-1。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min^-1流量反洗待测元素钆和铽，弃去前20 mL反洗液，收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10 μg·L^-1铯内标溶液，用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示，氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00 μg·L^-1以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系，检出限（3s）分别为0.102，0.049 μg·g^-1。方法用于实际样品分析，氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73，0.68 μg·g^-1，测定值的相对标准偏差（n=11）为4.8%和5.2%，加标回收率分别为101%和99.0%。
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  氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

  秦子娴, 周浩, 陈云璨, 何春莉, 许嘉东, 朱玲, 朱立军, 唐杰

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 648-653. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107015

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  建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定热熔胶中7种微量元素（铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅）的方法。用由60%（体积分数）硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L^-1氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h，得到的消解液用水定容至50 mL，按优化的ICP-MS条件测定，内标元素¹¹⁵In用于定量。结果显示：7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系，检出限（3s）为0.005~0.029 mg·kg^-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为86.3%~106%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.8%~11%。方法用于5个实际样品的分析，在5个样品中均检出了铬和镍，3个样品中检出了铅，3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值；将该方法与YC/T 316-2014进行比对，在95%置信水平下，铬和镍的t值均小于临界值t_0.05，4，铅的t值小于临界值t_0.05，2，3种元素p值均大于0.05，2种方法无显著性差异。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

  吕善胜, 陈晴林, 赖宣汉, 徐金龙, 吴永盛

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 654-659. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107016

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后，取0.1 g样品，加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸，按升温程序微波消解样品，加40 g·L^-1硼酸溶液10 mL，继续在120℃下消解10 min，使消解液变澄清。冷却后取出，180℃加热至近干，用1%（体积分数）硝酸溶液稀释，按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L^-1铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰，选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示：11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.011~1.400 mg·kg^-1。对实际样品进行加标回收试验，测定值为0.13~72.21 mg·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.69%~2.6%，回收率为94.0%~106%；此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180，所得测定值均在认定值要求的范围内。
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  氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法测定含Ta和Hf的单晶高温合金中痕量Au

  张艳, 高颂, 陈靖, 房丽娜

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 660-664. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107017

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  建立了氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定含Ta和Hf的单晶高温合金中痕量Au的方法。在样品中加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液，于60℃加热30 min。滴加氨水至溶液酸度达到pH 9.0，用于沉淀Ta和Hf及络合Au。静置30 min后，用滤纸过滤，向滤液中加入50%（体积分数）硝酸溶液，用水定容至50 mL，用四极杆电感耦合等离子体质谱仪在射频功率为1 350 W和雾化器流量为0.70 L·min^-1条件下测定溶液中的Au含量，用基质匹配标准溶液系列制作标准曲线。结果显示：在不进行氨水络合分离时，HfOH⁺、TaO⁺在质荷比（m/z）196.9附近产生质谱峰会干扰Au⁺的测定，高温合金中的Hf与Ta的质量分数分别在0.01%~2.00%和0.05%~10.00%内与其产生的HfOH⁺与TaO⁺干扰量呈线性关系，且干扰量远大于合金中的含Au量（0.1 μg·g^-1水平），无法用干扰量的线性回归方程扣除。Au的质量分数在0.1~10.0 μg·g^-1内与其对应响应值呈线性关系，检出限（3s）为0.002 μg·g^-1。对实际样品进行加标回收试验，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%，回收率为101%~110%，且测定值和ISO/TS 15338：2009（E）中辉光放电质谱法（GD-MS）的基本一致。
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  电感耦合等离子体质谱法在不同药典中的方法体系和在中药无机成分研究中的应用进展

  李丽敏, 周如洁, 曹帅, 毛秀红, 胡青, 季申

  理化检验-化学分册. 2021, 57(7): 665-672. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202107018

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  为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性，通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS，包括高效液相色谱（HPLC）-ICP-MS]通则方法及技术体系，综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药（动物药、植物药或矿物药）中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围；通过相关文献整理，综述了ICP-MS在中药无机成分安全性评价及风险评估、无机元素谱及质量评价和有害元素形态及价态等方面的应用进展，并对ICP-MS新技术和方法在中药研究的应用前景进行了展望（引用文献57篇）。