2021年, 第57卷, 第5期　
刊出日期：2021-05-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 0-0.

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试验与研究
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  罗丹明6G衍生物-谷胱甘肽荧光探针测定水中Hg²⁺

  赵秋媛, 杨剑华, 王蕊, 张丽珠, 杨敏, 张艳丽, 王红斌, 谭伟

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 385-390. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105001

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  在罗丹明6G衍生物（Rh6G2）中引入谷胱甘肽（GSH），制备了一种荧光探针Rh6G2-GSH，并基于其与Hg²⁺识别时可发生荧光强度及吸光度的变化，分别采用荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法测定水中Hg²⁺的含量。在由体积比为1：1的4-羟乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）溶液和甲醇混合而成的缓冲溶液（pH 7）中加入Rh6G2和GSH，通过自组装反应合成荧光探针Rh6G2-GSH，将其加入到水样中，分别在优化的两种方法的仪器工作条件下测定。结果显示：荧光探针可在较宽的酸度范围内（pH 7~12）识别Hg²⁺，且受常见金属阳离子干扰小；两种方法制作的标准曲线的线性范围分别为2.5×10^-5~2.5×10^-4mol·L^-1和5.0×10^-5~2.5×10^-4mol·L^-1，检出限分别为1.39×10^-9mol·L^-1和4.07×10^-7mol·L^-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，两种方法所得的回收率分别为95.1%~120%和94.8%~100%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为0.46%~2.4%和0.15%~3.4%。采用四极杆-飞行时间质谱仪对荧光检测机理进行探究，发现Rh6G2-GSH在与Hg²⁺进行不可逆的结合后，会进一步发生水解，生成一种荧光强度更高的有机酸。
工作简报
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  茶叶中29种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱法测定及其危害水平评估

  李俊, 祝愿, 周雪丽, 蔡滔

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 391-397. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105002

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  建立了固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）测定茶叶中29种挥发性有机物（VOCs）含量的方法，并对随机选择的100个茶叶样品进行了危害水平评估。在顶空进样瓶中加入茶叶样品和内标物乙酸苯乙酯，采用纤维头DVB/CAR/PDMS在平衡温度60℃下吸附目标化合物30 min，解吸后不分流进样，以HP-FFAP色谱柱为固定相在程序升温条件下分离，分离得到的目标化合物进入配有电子轰击离子（EI）源的质谱仪，在选择离子监测（SIM）模式下进行测定，内标法定量。采用食品安全指数（IFS）评价茶叶中VOCs的危害水平。结果显示：29种VOCs的质量分数在0.05~0.50 mg·kg^-1内和内标物的质量分数之比与两者对应的峰面积之比呈线性关系，检出限（3S/N）为0.001 6~0.031 6 mg·kg^-1；对实际样品进行加标回收试验，所得回收率为74.4%~86.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~8.9%；100份茶叶样品中均有VOCs的检出，VOCs总检出量为0.035~0.113 mg·kg^-1，所得的IFS最大值为2.79×10^-3，远低于1，说明茶叶中的VOCs对人体潜在危害水平是可以接受的。
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  超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量

  康峰, 赵金尧, 刘钊, 周丛, 万富, 谭宇诗, 王莉

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 398-404. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105003

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  建立了超高效液相色谱法（UHPLC）测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法。按照以下参数进行迁移试验：①参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009；②模拟液为4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油；③迁移温度为70℃，迁移时间为2 h。得到的迁移溶液供UHPLC进行分析，选择ShimSen-VD C₃₀色谱柱为固定相，以体积比为40：60的甲醇和7.5 mmol·L^-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液（pH 3.0）的混合溶液为流动相进行等度洗脱，在230 nm处用二极管阵列检测器（DAD）测定。以邻苯二甲酸为内标、用5种模拟液配制混合标准溶液系列，结果表明：对苯二甲酸、间苯二甲酸的线性范围为0.5~15.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.03~0.07 mg·L^-1。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，得到对苯二甲酸、间苯二甲酸的回收率为92.4%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.17%~5.0%。用此方法分析了PET样品，未发现有这两种物质的迁移。
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  基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法系统分析香紫苏中的香气成分

  王爱霞, 罗浩铭, 白雪敏, 查青山, 马萍萍, 陈国通

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 405-412. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105004

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  采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS）系统分析了开花期和收获期种植在不同地块（中间地块、南面地块和北面地块）的香紫苏不同部位（根、花、茎、叶）中香气成分的变化。将新鲜的香紫苏全株样品自然晾干，将根、花、茎、叶分离后，各自粉碎后过筛，置于顶空瓶中进行HS-SPME处理，得到的目标物用DB-5MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离，在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测，以保留时间和定性离子进行定性，以面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果显示：开花期香紫苏根、花、茎、叶中的香气成分分别有8，17，13，12种，收获期的为17，20，16，24种；开花期种植在不同地块的香紫苏根、花、茎、叶中的主要香气成分分别为醇类、酯类、醇类和烃类化合物[64.02%，68.33%，50.20%，37.13%（平均相对含量，下同）]，收获期的主要香气成分均为酯类化合物（81.46%，77.80%，84.05%，68.27%），不同生长时期种植在不同地块的香紫苏根、花、茎、叶中共有香气成分分别为芳樟醇、月桂烯和芳樟醇、月桂烯及芳樟醇；邻氨基苯甲酸芳樟酯为开花期南部地块所种植香紫苏根、花和茎中的特有物质，相对含量均在50%以上；收获期的香气成分的种类较开花期的高，主要香气成分均为乙酸芳樟酯。
实验室管理
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  理化检测实验室安全管理体系及风险点排查

  魏峰, 杜峰, 方婷, 李兰志, 刘锦瑞, 张向丽

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 413-416. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105005

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知识与经验
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  两种原子发射光谱法测定铝合金中高含量银的方法比较

  陆科呈, 卢祥丰, 顾沛沛, 彭斐, 郑许, 何克准

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 417-419. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105006

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  连续流动法测定卷烟主流烟气中的六价铬

  韩维岐, 王洋, 孙明, 李凤琴, 刘文春

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 420-423. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105007

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  苯胺衍生化-高效液相色谱法测定L-乙酰氧基丙酰氯中的乙酰氯

  徐川龙, 泮彩平, 郑燕倩

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 424-426. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105008

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综述
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  碳点在食品安全检测中的应用

  邓晨, 周化岚, 梁营芳, 王锋, 张建国

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 427-435. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105009

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  综述了碳点（CDs）的荧光性质（包括荧光产生机理、激发光/酸度依赖性、化学稳定性、抗光漂白性和上转换荧光）、合成方法（水热合成法、溶剂热法、超声波振荡法和微波消解法），重点讨论了其在食品安全检测中的应用，包括对重金属离子、合法和违禁食品添加剂、农药和兽药残留、食品中营养成分和病原体的检测，并对CDs发展趋势进行了展望（引用文献86篇）。
专题报道(串联质谱法)
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  淮安市不同水体中邻苯二甲酸酯的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定及其污染特征研究

  吴珺玮, 姚海波, 霍宗利, 赵怀荣, 宋鑫, 冯晓青

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 436-443. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105010

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  建立一种固相萃取（SPE）富集，超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）检测水中6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs，包括邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）]的方法。样品用Waters Oasis HLB SPE柱萃取，用Box-Behnken Design响应面设计优化水中PAEs提取的固相萃取条件：样品量为200 mL时，上样流量为3 mL·min^-1，淋洗剂为9 mL的9%（体积分数）甲醇溶液，洗脱剂为6 mL甲醇和3 mL乙酸乙酯组成的混合溶液。洗脱液氮吹至近干，经甲醇复溶后过0.22 μm有机滤膜，滤液供UHPLC-MS/MS分析。以Agilent Poroshell 120EC-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和水组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，色谱分离后的PAEs进入MS/MS，在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式和多反应监测（MRM）模式下检测。结果显示：在优化的试验条件下，6种PAEs可在9 min内完成出峰，6种PAEs的质量浓度均在1~20 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05~0.12 μg·L^-1。对基质水样进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为79.2%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~9.2%。方法用于淮安市枯水期和丰水期出厂水、二次供水和末梢水的分析，研究了其污染特征，结果显示：6种PAEs均被不同程度地检出；枯水期水样中具有致癌风险的DEHP含量较高；丰水期水样中的DNP、DCHP、DHXP含量较枯水期的高；丰水期水样中的PAEs含量高于枯水期的。按照美国环境保护署（EPA）暴露风险评价方法对枯水期水样中的DEHP进行健康风险评估，所得风险值1.26×10^-7（女性）和1.03×10^-7（男性）均低于EPA和其他国际组织规定的标准限值（10^-4~10^-6）。
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  液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查海水中大环内酯类抗生素

  吴明媛, 余焘, 谢宗升, 庞燕飞, 黄国秋, 黄鸾玉, 杨姝丽

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 444-449. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105011

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  建立了海水中9种大环内酯类抗生素同时测定的液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。采用Empore C₁₈固相萃取膜提取海水中大环内酯类抗生素，Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离，乙腈和0.005 mol·L^-1乙酸铵溶液[含0.1%（体积分数）甲酸]为流动相梯度洗脱。正离子模式下全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）分析，提取一级质谱准分子离子的精确质量数用于定量分析，二级质谱特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明：9种大环内酯类抗生素均在13 min内出峰，其质量浓度在1~500 μg·L^-1内与其峰面积响应值呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.02~0.12 ng·L^-1。以空白海水为基体，在3个浓度水平下进行加标回收试验，测得回收率为79.0%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于7.5%。方法用于测定25个海水样品中9种大环内酯类抗生素的含量，罗红霉素（ROM）、克拉霉素（CLM）、阿奇霉素（AZM）、替米考星（TMC）均被不同程度地检出。
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  固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

  陈海玲, 林麒, 王翠玲, 陈华峰, 华永有, 刘丽菁

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 450-458. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105012

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  建立了固相萃取（SPE）-在线凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定水中31种有机氯农药（OCPs）含量的方法，并用于福建各地水样的分析。水样以10 mL·min^-1速率过SPE柱，吹氮10 min除去水分，用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min^-1速率过柱洗脱目标物，样品瓶隔夜沥干，用5 mL二氯甲烷分2次洗涤，洗涤液合并至洗脱液中，吹氮至0.5 mL，供在线GPC净化和GC-MS/MS分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3：7的丙酮-环己烷混合液；气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相，在程序升温下进行色谱分离；串联质谱以电子轰击离子（EI）源电离，在多反应监测模式下检测；以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线，外标法定量。结果显示：水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系，检出限为0.3~8.3 ng·L^-1。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验，31种OCPs的回收率为67.0%~123%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样（包括海水、地表水和工业废水），结果显示：福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6 ng·L^-1，宁德三都澳（海水）检出OCPs的种类较多（11种），与福建省2006年以前文献报道的数据相比，OCPs检出量较低，且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。
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  磁性聚苯乙烯-Fe₃O₄固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酚A

  秦园, 钱志荣, 吴梅, 吴建兵, 王惠芳, 陈祝军

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 459-462. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105013

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  建立了磁性聚苯乙烯-Fe₃O₄（HCP-Fe₃O₄）固相萃取联用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）的检验方法，用于测定水中双酚A （BPA）的含量。水样经HCP-Fe₃O₄固相萃取，用甲醇洗脱后进样，以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱；质谱分析采用电喷雾负离子（ESI^-）模式电离、多反应监测（MRM）模式检测。BPA的质量浓度在1.000~1 000 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.04 μg·L^-1。加标回收率为98.4%~99.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.6%~8.2%。
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  QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定白花蛇舌草中18种有机磷农药

  孙婷婷, 徐彦红, 张雪梅, 郑绵冬

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 463-469. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105014

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  建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定白花蛇舌草中18种有机磷农药（OPPs）含量的方法。用乙腈提取样品中的目标化合物，用无水硫酸镁去除水分，用乙二胺-N-丙基硅烷、C₁₈吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质，得到的溶液供GC-MS/MS分析。用Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物，用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测，采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明：18种OPPs的质量分数在10.0~1 000.0 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.6~3.0 μg·kg^-1；对阴性样品进行加标回收试验，所得18种OPPs的回收率为90.3%~99.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~3.6%。方法用于实际样品分析，检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵，检出量为0.2~19.4 μg·kg^-1。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种抗组胺类药物

  吕稳, 李红英, 李丽霞, 丁晓萍

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 470-475. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105015

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  建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定化妆品中21种抗组胺类药物的方法。样品用甲醇提取后，采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C₁₈色谱柱分离21个组分，以甲醇-含0.1 mol·L^-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下电离，多反应监测（MRM）模式下检测。结果显示：21种抗组胺类药物的质量浓度均在5~250 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1~0.5 μg·L^-1。在3种基质中的加标回收率为80.2%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~7.9%。方法用于50批面膜样品的分析，均未检出21种抗组胺类药物。
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  全自动凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂残留量

  宁方尧

  理化检验-化学分册. 2021, 57(5): 476-480. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202105016

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  将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后，采用全自动凝胶渗透色谱法（GPC）净化-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂（抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑）残留量。优化的GPC条件为：体积比1：4的丙酮-环己烷混合溶液为洗脱剂，流量为5 mL·min^-1，洗脱时间为8 min，收集时间为6 min；优化的测定条件为：HP-5MS型色谱柱为分离柱，选择电子轰击离子（EI）源和多反应监测（MRM）模式，以环氧七氯为内标物。结果显示：7种有机磷类农药工作曲线的线性范围均为0.05~5.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.002 2~0.004 5 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为94.2%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。