2021年, 第57卷, 第4期　
刊出日期：2021-04-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 0-0.

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试验与研究
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  基于纳米颗粒构建的酶联增敏生物传感器测定水中Cd²⁺

  温丽苹, 李琳, 程云辉, 丁利, 许宙

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 289-295. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104001

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  以Fe₃O₄磁纳米颗粒和金纳米颗粒为载体，利用抗原-抗体的特异性识别作用，构建了乙酰胆碱酯酶（AChE）酶联增敏的生物传感器，并用于测定水中Cd²⁺含量。对Fe₃O₄磁纳米颗粒进行镉-抗原功能化，对金纳米颗粒进行镉-抗体功能化和AChE修饰，功能化Fe₃O₄磁纳米颗粒和功能化并修饰了AChE的金纳米颗粒发生竞争性自组装形成组装体，组装体催化底物乙酰胆碱（ACh）水解产生乙酸进而引起反应体系的酸度变化，实现了Cd²⁺的测定。Cd²⁺的线性范围为0.001~10.0 μg·L^-1，检出限（3s/k）为0.24 ng·L^-1。在0.010，0.100，1.00 μg·L^-1等3个浓度水平下进行加标回收试验，回收率为91.2%~107%，测定值的相对标准偏差（n=10）为3.5%~5.4%。
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  高效液相色谱法测定3D打印用塑料线材热熔时挥发的醛酮类化合物

  陈作王, 朱小芳, 冒浴沂

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 296-302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104002

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  自制了一种气体采集装置收集熔融沉积成形3D打印用聚苯乙烯（ABS）、聚乳酸（PLA）、聚己内酯（PCL）等塑料线材热熔时挥发出的气体，并采用高效液相色谱法（HPLC）测定其中15种有害醛酮类气体（甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、丁醛、苯甲醛、环己酮、戊醛、对甲基苯甲醛、邻/间甲基苯甲醛和己醛）含量。在自制的气体采集装置中，以50 mm·min^-1的进样速率热熔10 g塑料线材，同时在经活性炭过滤后的空气的作用下，采样管中的气体以0.5 L·min^-1的流量流经除臭氧管，最终到达2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生柱进行衍生化，用4 mL乙腈和1 mL水洗脱，洗脱液经乙腈定容后过0.45 μm滤膜，滤液供高效液相色谱分析。以Synergi MAX RP-C₁₈色谱柱为固定相，以不同比例的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。结果显示：标准曲线的线性范围为0.2~2.0 mg·L^-1，检出限为0.001~0.003 mg·kg^-1。对PLA线材进行加标回收试验，回收率为72.0%~94.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.2%~8.6%。用此方法分析了21批次不同品牌的PLA线材、ABS线材和PCL线材，发现甲醛、乙醛的释放量较大，丙酮的检出频率较高，PLA线材和ABS线材产生的醛酮类化合物的种类和含量均高于PCL线材的。
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  单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定水中对硝基苯胺

  彭苏娟, 陈海川, 梅勇, 顾缨缨, 宋世震, 潘洪志

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 303-308. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104003

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  制备单层二硫化钨（WS₂）与羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）复合材料，用以修饰玻碳电极（GCE），构建了WS₂/CMWCNTs/GCE电化学传感器测定水中对硝基苯胺（PNA）。采用循环伏安法（CV）对修饰电极进行表征，探讨了PNA在修饰电极上的电化学行为，结果表明：WS₂/CMWCNTs复合膜对PNA有显著的电催化作用，循环伏安曲线显示在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中，PNA在-0.7 V处有明显的还原峰，在优化的试验条件下，PNA的浓度在500 μmol·L^-1以内与其峰电流呈线性关系，检出限（3s/k）为0.63 μmol·L^-1。应用构建的修饰电极对废水进行分析，加标回收率为92.8%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
工作简报
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  气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇的含量

  胡宇锋, 邓建军, 王文倩, 金敏瑛, 唐佳伟, 张春晖, 彭悦, 刘奥玲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 309-314. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104004

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  提出了气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇含量的方法，外标法定量。考察了萃取剂、色谱柱、柱升温程序、载气流量等因素对叔丁醇测定的影响，得到最佳条件为：二氯甲烷作萃取剂，Rtx-Wax色谱柱为分离柱，以5℃·min^-1的速率进行程序升温，载气流量为15 mL·min^-1。叔丁醇的线性范围为10.0~800 μg·L^-1，方法的检出限（3S/N）为2.65 μg·L^-1，测定下限（10S/N）为10.6 μg·L^-1。空白加标回收率在82.3%~93.5%内；当叔丁醇的质量浓度不小于50.0 μg·L^-1时，测定值的相对标准偏差（RSD）均小于10%。
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  超声萃取-反相高效液相色谱-荧光法测定黑参中的苯并芘

  杜金凤, 刘洪亮, 郭航宏, 陶晓杰, 宋鉴达

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 315-317. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104005

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  0.500 0 g黑参样品用5 mL正己烷于40℃超声提取0.5 h，提取液用分子印迹固相萃取柱净化，净化液以Agilent TC-C₁₈色谱柱为固定相，以88%（体积分数）乙腈溶液为流动相进行分离，采用反相高效液相色谱-荧光法测定。在优化的试验条件下，苯并芘的质量浓度在0.50~20.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.20 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为92.8%~97.5%，相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

  郑翌, 林毅侃, 李清清

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 318-321. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104006

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  稻米样品经硝酸微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定稻米中钼的含量。选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线。钼元素的质量浓度在10.0~80.0 μg·L^-1内与其对应的响应值呈线性关系，方法检出限（3s）为0.05 mg·kg^-1。应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量，测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）为1.8%，与认定值一致。在3个浓度水平下进行加标回收试验，回收率为93.8%~105%。
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  固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

  孙文闪, 诸骏杰, 钟寒辉, 董叶箐, 俞婕, 刘静

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 322-326. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104007

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  建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后，高速匀浆1 min后离心，取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱，收集最后1 mL的流出液，过0.22 μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中，以不同体积比的5 mmol·L^-1的乙酸铵（用氨水调节pH至12）和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L^-1，0.01~1.0 mg·L^-1，0.01~1.0 mg·L^-1；检出限（3S/N）分别为0.01，0.02，0.02 mg·kg^-1。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为77.5%~92.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.9%~9.0%。
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  固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物

  黄国程, 郑瑶丽

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 327-338. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104008

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  取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后，用经活化的Silica硅胶小柱进行净化，用正己烷淋洗，弃去前1.0 mL正己烷淋洗液，再用体积比为1∶19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL，加内标物并用正己烷定容至1.0 mL，过滤。滤液中半挥发性有机物（SVOC）经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，采用内标法定量。方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响，在优化的试验条件下，SVOC的线性范围均为1~20 mg·L^-1，检出限为0.06~0.30 mg·kg^-1。按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验，在低加标水平下，测得回收率较高，为35.8%~145%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~15%。
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  高效液相色谱法同时测定刺三加叶中芦丁和没食子酸含量

  高林晓, 石慧丽, 文冬冬, 郭蒙, 杨再波, 邹洪涛

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 339-343. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104009

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  刺三加叶样品先后经沸水和石油醚浸泡，所得滤渣再经60%（体积分数）乙醇溶液超声提取，提取液经高效液相色谱法测定其中芦丁和没食子酸含量。以ZORBAXSB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，以体积比为44∶55.6∶0.4的CH₃OH-H₂O-CH₃COOH混合溶液为流动相，以260 nm和272 nm分别作为芦丁和没食子酸的检测波长。芦丁和没食子酸的质量浓度分别在0.55~11.00，0.26~5.18 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，芦丁和没食子酸的检出限（3S/N）分别为0.04，0.03 mg·L^-1；芦丁和没食子酸的测定下限（10S/N）分别为0.11，0.08 mg·L^-1。芦丁和没食子酸的的平均加标回收率分别为99.7%，99.4%，相对标准偏差（n=6）分别为0.81%，0.97%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种有机磷类除草剂残留量

  郭爱静, 花中霞, 张弘, 张世勇, 辛佳, 王可

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 344-349. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104010

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  提出了同时测定葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷4种有机磷类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品2.000 0 g加入12 mL的乙酸乙酯和1.00 g氯化钠，涡旋混匀30 s，超声提取10 min，提取液经1.00 g PSA、0.20 g无水硫酸镁分散固相萃取净化。采用ZORBAX XDB-C₁₈色谱柱进行分离，以体积比15∶85的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行等度洗脱。以电喷雾离子源正离子（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析，外标法定量。4种有机磷类除草剂的质量浓度在1.0~200.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01~0.04 μg·kg^-1。采用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率为69.3%~99.2%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.3%~8.1%。
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  超声提取-高效液相色谱法测定纺织品中5种同分异构CMR物质

  秦鑫, 徐韵扬, 吴怡, 顾虎

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 350-353. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104011

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  采用超声提取结合高效液相色谱同时测定纺织品中5种同分异构CMR物质[苯并（j）荧蒽（BjF）、苯并（e）芘（BeP）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）和苯并（a）芘（BaP）]的含量。样品0.500 g经20 mL体积比为1∶1的甲醇-四氢呋喃混合溶剂于30℃超声提取30 min，提取液在Agilent Eclipse PAH色谱柱上分离，以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器进行检测。结果表明：5种同分异构CMR物质的质量浓度在5.0~150 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为1.0 μg·L^-1。加标回收率为98.6%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.9%~3.7%。
实验室管理
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  设备监理领域检验机构认可评审不符合项分析

  郭淼

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 354-357. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104012

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知识与经验
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  电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中六价铬的前处理方法研究

  陈波, 胡兰

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 358-361. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104013

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  高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B₆及其有关物质

  陈健, 陈奀飞, 王莉, 盛力, 沈大冬, 韩忠耀

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 362-365. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104014

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟玻纤样品中铅含量的前处理方法比较研究

  金黎霞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 366-369. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104015

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  酒石酸掩蔽-丁二酮肟重量法测定二次电池废料中镍

  明帮来, 谢英豪, 钟敏方, 张学梅

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 370-373. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104016

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综述
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  纳米材料制备的电化学传感器在水合肼检测中的应用研究进展

  陆蕾, 高永顺, 高风坤, 张建平, 侯文龙, 张海全

  理化检验-化学分册. 2021, 57(4): 374-384. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202104017

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  综述了近年来纳米材料（贵金属、金属氧化物、金属硫化物、碳基复合材料及其他材料等）应用于电化学传感器的制备，并将其用于水合肼的检测的研究进展，对其发展前景进行了展望（引用文献51篇）。