2021年, 第57卷, 第2期　
刊出日期：2021-02-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 0-0.

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试验与研究
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  特征图谱结合模式识别方法在半边莲质量控制中的应用

  曾慧芬, 贾磊, 麦曦, 李娜, 陈葶, 李健

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 97-102. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102001

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  采用高效液相色谱法对全国各产地的半边莲药材样品和半边莲饮片样品进行分析，建立半边莲的特征图谱，确定半边莲有5个共有特征峰，1号峰和3号峰分别为香叶木苷和蒙花苷，可将蒙花苷峰作为参照物峰。成功地采用正交偏最小二乘法-判别分析对特征图谱进行了拟合建模，香叶木苷和蒙花苷对半边莲药材和半边莲饮片的分类贡献较大。香叶木苷和蒙花苷的质量在一定范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.030 4，0.031 8 mg·L^-1。香叶木苷和蒙花苷的加标回收率依次为97.7%，100%，测定值的相对标准偏差（n=6）依次为1.3%，2.5%。方法用于半边莲药材样品和半边莲饮片样品的分析，半边莲药材中香叶木苷和蒙花苷的含量均高于半边莲饮片中香叶木苷和蒙花苷的含量。
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  应用化学计量学和顶空-气相色谱-质谱法鉴别花生油中掺假的大豆油

  赵珊, 王兆琦, 蒋万枫, 魏晓丹

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 103-107. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102002

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  采用化学计量学分析软件，结合顶空-气相色谱-质谱法，建立了花生油中掺假大豆油的鉴别方法。顶空-气相色谱-质谱法采集花生油样品及大豆油样品的质谱信息，化学计量学分析软件进行数据分析，找出大豆油的特征化合物。通过方法学验证，确定了大豆油的特征标记物为2，3-辛二酮，以其质荷比（m/z）99.1的离子为定量离子。大豆油的线性范围为2.00%~100.0%（体积分数），检出限（3s/k）为1.14%，测定下限（10s/k）为3.80%。以花生油样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为86.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~2.4%。
工作简报
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  全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

  王丹, 张云峰, 董林沛, 姜红

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 108-113. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102003

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  鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取：萃取温度为75℃；萃取时间为60 min；氯化钠加入量为0.3 kg·L^-1；样品体积为2.0 mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹（α-硫丹、β-硫丹）和硫丹硫酸酯的含量，在气相色谱分离中采用DB-5 ms毛细管色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.001~0.015 μg·L^-1，测定下限（10S/N）为0.003~0.050 μg·L^-1。以空白水样为基体进行加标回收试验，所得回收率为83.6%~117%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为2.2%~18%，日间相对标准偏差（n=3）为4.2%~18%。
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  基于适体修饰的金纳米粒子分光光度法测定牛奶中妥布霉素的残留量

  王燕, 周化岚, 梁营芳, 王锋, 施沁怡

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 114-119. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102004

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  在没有妥布霉素存在时，适体包覆在金纳米粒子（AuNPs）表面可以防止盐诱导的聚集；在妥布霉素存在时，由于适体与妥布霉素的亲和力较高，适体与妥布霉素结合并从AuNPs表面脱离，导致AuNPs在适当含量的盐中发生聚集，反应体系颜色由红色变为蓝紫色。采用基于适体修饰的金纳米粒子分光光度法测定牛奶中妥布霉素的残留量。优化的试验条件如下：适体Hp孵育时间和妥布霉素孵育时间均为15 min；反应体系的pH为7；适体Hp的浓度为1.5 μmol·L^-1；氯化钠的浓度为1.5 mol·L^-1。妥布霉素的线性范围为40.0~175 nmol·L^-1，检出限（3s/k）为13.3 nmol·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.4%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~3.0%。
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  加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

  刘彬, 王璠, 熊晶, 吴昊, 贺小敏

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 120-126. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102005

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  冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，再将萃取液进行浓缩（干法）；新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1∶1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后，收集淋洗液，再将淋洗液进行浓缩（湿法）。采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量，采用Agilent DB-1701毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器测定。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3.143s）为0.002~0.030 mg·kg^-1。方法用于干法和湿法制备的土壤样品的分析，加标回收率为45.3%~140%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%~24%。
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  高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷

  吴凡, 李惠杰, 杨光宇, 郭亚东, 胡秋芬, 梁梦洁

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 127-131. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102006

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  在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇（控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%），所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理，采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量。以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相，以不同体积比的10 g·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。以¹⁵N₅-8-羟基脱氧鸟苷为内标。8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的线性范围均为0.2~40 μg·L^-1，检出限（3S/N）依次为0.054，0.092 μg·L^-1，测定下限（10S/N）依次为0.18，0.32 μg·L^-1。以中度吸烟者的尿液样品为基体进行加标回收试验，所得日内回收率、日间回收率分别为92.3%~96.3%，93.4%~96.3%，测定值的日内相对标准偏差（n=7）和日间相对标准偏差（n=7）分别为1.6%~3.0%，2.8%~3.4%。
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  X射线荧光光谱法半定量和电感耦合等离子体质谱法全定量快速测定花草茶中多种元素

  吴雅清

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 132-139. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102007

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  采用粉末压片制备花草茶样片，以X射线荧光光谱无标准样品半定量法对5种花草茶样品进行全元素扫描得出所含元素的种类及含量范围；采用微波消解5种花草茶样品，以电感耦合等离子体质谱法进行多种元素的全定量测定。X射线荧光光谱法（XRFS）可以检出5种花草茶样品中质量分数在1 μg·g^-1以上的所有金属元素和非金属元素，5种花草茶样品中均测定出钾、磷、硫、镁、钙、氯、硅、铁、锌和锰等10种元素，质量分数最高的元素为钾。根据XRFS测定结果优化电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）仪器工作条件及样品前处理方法。多种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.001 8~35.27 μg·kg^-1。ICP-MS测定结果与XRFS测定结果一致，砷、铅、镉、铬等4种重金属元素均可被检出。采用XRFS和ICP-MS对柑橘叶国家标准物质（GBW 10020）进行分析，XRFS和ICP-MS的测定值均在认定值范围内，XRFS测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%，ICP-MS测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%。对XRFS和ICP-MS测定镁、钾、钙、锰、铁、锌等6种金属元素的结果进行对比分析，趋势线斜率为0.761 2~1.306，相关性系数为0.910 8~0.999 8，可比性较好。
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  液相色谱-串联质谱法测定护肤类化妆品中5种棕榈酰多肽

  陈意光, 谭建华, 王继才, 夏泽敏

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 140-145. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102008

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  护肤类化妆品样品用含0.1 mol·L^-1乙酸铵的95%（体积分数）甲醇溶液提取，提取液经滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种棕榈酰多肽的含量。以LIChrospher^® 60RP-select B色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.3%（体积分数）乙酸的50 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正、负离子模式和选择反应监测模式。5种棕榈酰多肽的质量浓度均在2.0~200.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为2.0 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为89.4%~111%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~10%。
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  气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量

  周良春, 马俊辉, 张晓飞, 赵文隆, 杨婷, 雷阳

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 146-151. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102009

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  采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%（体积分数，下同）乙酸溶液、20%（体积分数，下同）乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时，萃取溶剂为正己烷，萃取次数为1，萃取时间为10 min；食品模拟物为异辛烷时无需萃取；食品模拟物为橄榄油时，萃取溶剂为甲醇，萃取次数为3，萃取时间为10 min。TXIB的质量浓度在0.03~1.00 mg·L^-1（食品模拟物为橄榄油：0.10~2.00 mg·kg^-1）内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1（食品模拟物为橄榄油：0.03 mg·kg^-1），测定下限（10S/N）为0.03 mg·kg^-1（食品模拟物为橄榄油：0.10 mg·kg^-1）。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验，所得回收率为82.7%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.3%~10%。
实验室管理
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  光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

  陆科呈, 彭斐, 郑许, 兰标景

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 152-155. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102010

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知识与经验
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  锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中6种铂族元素

  李可及, 赵朝辉, 邵坤, 李刚

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 156-159. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102011

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  离子色谱-质谱法测定面制品中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

  封丽娟, 张昊, 刘晓华, 霍宗利, 朱醇

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 160-162. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102012

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  罐采样-多重毛细管色谱柱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中65种挥发性有机物

  马小杰

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 163-171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102013

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  绝缘油中溶解气体在线监测装置校验定值系统的研制

  明菊兰, 余璐静, 钱洲亥, 徐恒昌, 祝晓峰, 张洪波, 纪波

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 172-178. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102014

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  分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种农药的残留量

  黎宙, 陈辉, 周斌

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 179-182. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102015

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  气液分离吸收-异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定固体废物浸出液中氰化物

  王炜, 朱晓丹, 魏君, 陈洁

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 183-186. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102016

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综述
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  双酚A电化学检测方法的研究进展

  王亚, 顾婷婷

  理化检验-化学分册. 2021, 57(2): 187-192. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202102017

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  综述了双酚A的直接电化学检测方法（用于裸电极表面的修饰材料包括纳米材料、新型材料和生物材料）和间接电化学检测方法（包括电化学适配体传感器，电化学酶传感器和电化学分子印迹传感器）的研究进展，并对其前景进行了简要展望（引用文献54篇）。