2021年, 第57卷, 第12期　
刊出日期：2021-12-18

  

• 全选
  |

目录
• Select
  目录

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 0-0.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
试验与研究
• Select
  高效液相色谱法测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量

  卓婧, 简育莹, 卢端萍, 唐雯

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1057-1066. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112001

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量的方法。防晒化妆品样品0.25 g在25 mL混合溶剂Ⅰ或混合溶剂Ⅱ中涡旋，超声提取30 min。混合溶剂Ⅰ为体积比为5：9的含0.1%（体积分数，下同）磷酸的甲醇-异丙醇的混合液，用于提取1~20号化学防晒剂；混合溶剂Ⅱ为体积比为5：9：2的甲醇-异丙醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液（磷酸调至pH 5.0）的混合液，用于提取21号对苯二亚甲基二樟脑磺酸和22号苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠。取所得提取液1 mL，用甲醇稀释至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤，供HPLC分析。以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱为固定相，分别用不同体积比的甲醇-异丙醇-0.1%磷酸溶液的混合液（分离1~20号化学防晒剂）、甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液的混合液（分离21号和22号化学防晒剂）为流动相进行梯度洗脱，21号化学防晒剂的检测波长为340 nm，其余防晒剂的检测波长为311 nm。结果表明：22种化学防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.000 5%~0.06%；以空白样品为基质进行加标回收试验，回收率为86.9%~113%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=9）为0.10%~5.6%。方法用于测定20批防晒化妆品，检出14种化学防晒剂，所得结果与《化妆品安全技术规范》（2015年版）中方法结果一致。
• Select
  直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素

  李爱嫦, 墨淑敏, 潘元海, 邱长丹, 祝利红, 董超波

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1067-1073. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112002

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了直流辉光放电质谱法（DC-GDMS）半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品（25 mm×10 mm）分析，采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离，从而消除质谱干扰，在放电气体流量为450 mL·min^-1，放电电流为45 mA，预溅射时间为15 min的条件下，利用仪器自带"典型相对灵敏度因子（RSF）"校正结果，测定金属镝中73种杂质元素。结果表明：在没有标准物质的情况下，可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析；重复测定样品11次，测定值的相对标准偏差（RSD）均小于2.0%；将该方法与国家标准方法（GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法）进行比对，所得结果基本一致。
工作简报
• Select
  偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体光谱法和质谱法测定东北黑土中32种特征成分的含量

  金一, 安帅, 宋丽华

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1074-1081. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112003

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定东北黑土中32种特征成分含量的方法。取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.100 0 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中，混匀，于1 000℃高温炉中熔融20 min，取出后立即倒入盛有20 mL体积比为1：3：76的硝酸-盐酸-水混合溶液的100 mL烧杯中，超声直至熔块完全溶解，所得溶液定容至100 mL，采用ICP-AES和ICP-MS同时测定其中32种特征成分。结果表明，32种特征成分的标准曲线的线性相关系数均在0.999 7以上，检出限（2.764s）为0.01~46.82 μg·g^-1。采用该法测定国家标准物质GBW 07401、GBW 07424和GBW 07425，32种特征成分的测定值与认定值基本一致，相对误差为-6.1%~4.7%，相对标准偏差（n=10）为0.67%~5.4%，并将此法用于黑土实际样品分析。
• Select
  全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中7种抗病毒药物残留量

  傅红雪, 陈万勤, 陈碧莲, 刘柱, 梁晶晶, 王峰

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1082-1088. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112004

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、吗啉胍、咪喹莫特和奥司他韦等7种抗病毒药物的残留量。样品用体积比为1：1的乙腈-1%（质量分数）三氯乙酸溶液的混合液提取，经全自动固相萃取仪净化，以Hilic Plus亲水色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用同位素内标法定量分析。结果表明：7种抗病毒药物的质量浓度均在1.0~20 μg·L^-1内与其定量离子与内标的峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.03~0.3 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为75.7%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。与国家标准及行业标准相比，方法在保证高提取率的前提下实现了仪器自动化，且避免了试验人员过多接触有机试剂。
• Select
  超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙的含量

  潘力, 汤晓东, 赵攀攀, 黄华, 斯文, 蒋佳磊, 苏燕, 陆扬, 朱书秀

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1089-1093. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112005

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法。取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g，用0.050 mol·L^-1硝酸溶液100 mL超声30 min，过滤。利用Ca²⁺与3-（2-胂酸基苯偶氮）-6-（2，6-二溴-4-氯苯偶氮）-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸（DBC-偶氮胂）在一定碱性介质中发生显色反应，生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理，在pH 11的缓冲溶液条件下，以1.0 g·L^-1 DBC-偶氮胂溶液为显色剂，滤液用连续流动分析仪测定，检测波长630 nm。结果表明：钙的标准曲线的线性范围为40~200 mg·L^-1，检出限（3s）为1.02 mg·L^-1；方法用于样品分析，所得测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.0%；按标准加入法进行回收试验，回收率为96.1%~102%；将该方法与YC/T 274-2008进行比对，t检验所得P值大于0.05，两种方法无显著性差异。
• Select
  苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质的含量

  程正鹏, 张洪彬, 韦桂欢, 龙庆云

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1094-1098. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112006

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样，预浓缩进样，进样量为800 mL，以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相，采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质。质谱分析时，驻留时间为200 ms；以全扫描（SCAN）模式定性分析时，1，2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测，而在选择离子监测（SIM）模式下定量分析时，干扰组分无响应，选择乙硫醚的定量离子为m/z 90，二甲二硫的定量离子为m/z 94，79。结果表明：8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75~6.0 nmol·mol^-1，检出限（3.14s）为0.14~0.32 nmol·mol^-1。连续7次测定混合标准气体，所得测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）为3.2%~7.8%。按标准加入法进行回收试验，回收率为96.0%~118%。方法用于实际样品的测定，8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出，检出量为0.23~2.50 nmol·mol^-1。
• Select
  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷的含量

  邹雯雯, 管嵩, 孙博, 张庆建

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1099-1103. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112007

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷含量的方法。将已烘至恒重的铜精矿样品0.2 g用盐酸6 mL、硝酸2 mL和氢氟酸0.5 mL按微波消解程序进行消解，结束后冷却至室温，所得溶液用水定容至100 mL，此外，个别碳含量高的样品须干过滤除碳。以银328.068 nm、铅220.353 nm、镉214.438 nm、汞194.227 nm和砷193.759 nm为分析谱线，采用ICP-AES测定其中品质指标银元素和环保指标铅、镉、汞和砷元素的含量。通过铁、铜基体匹配消除铁、铜元素的干扰。结果表明，银、铅、镉、汞、砷的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，检出限（3s）依次为0.001 5，0.030，0.014，0.006 0，0.037 mg·L^-1。按上述方法分析国家标准物质、能力验证样品，测定值与认定值或中位值一致，相对标准偏差（n=11）为0.63%~1.8%。按此法分析铜精矿实际样品，所得结果与标准方法的一致。
• Select
  高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量

  鲁素雅, 邢海艳, 刘洋, 吴义春, 金鹏, 陈长毅

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1104-1109. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112008

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法。将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min，冷却至室温，稀释至50 mL，过滤，以C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：样品基质效应较小，可不予考虑。9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50~500 μg·L^-1内与其对应的响应值呈线性关系，检出限（3s/k）为0.022~0.652 μg·L^-1。连续测定混合标准溶液，9种二苯甲酮类紫外吸收剂测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为70.9%~116%。按此方法分析了15批样品，2批检出二苯酮-3，检出量为1.53%和4.67%，1批检出二苯酮-10，检出量为0.001 26%。
• Select
  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素的含量

  邱长丹, 墨淑敏, 李爱嫦, 祝利红, 曾云斌, 徐青

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1110-1114. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112009

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸，按微波消解程序消解样品，冷却后，用水定容至100 mL。通过氢气模式，以铯内标法校正基体效应，采用ICP-MS测定其中硼、镁、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钨等15种杂质元素的含量。结果表明，各元素标准曲线的线性范围均为1.0~100.0 μg·L^-1，相关系数均不小于0.999 0，检出限（3s）为0.02~0.07 μg·g^-1。用建立的方法分析氮化铝样品，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5.0%，按标准加入法进行回收试验，回收率为88.0%~114%。与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行方法比对，两种方法所得结果基本一致。
• Select
  气相色谱-质谱法测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷的含量

  高欢, 卫碧文, 缪俊文, 何卫华

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1115-1118. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112010

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷含量的方法。称取粉碎后的样品1 g，加入10 mL四氢呋喃，于30℃超声提取30 min，提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤，采用GC-MS测定其中4种甲基环硅氧烷的含量。结果显示，4种甲基环硅氧烷的质量浓度在0.1~10.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.86×10^-3~7.02×10^-2mg·kg^-1；对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验，4种甲基环硅氧烷的回收率为85.7%~106%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）均小于5.0%。
• Select
  高效液相色谱法测定藜麦中齐墩果酸的含量

  田建文, 王彩艳, 王芳, 赵子丹

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1119-1122. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112011

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定藜麦中齐墩果酸含量的方法。称取藜麦样品1.5 g，用甲醇40 mL和3 mol·L^-1盐酸溶液10 mL溶解，超声提取20 min，再回流水解1.5 h，将其中的齐墩果酸转化成苷元，以排除杂质干扰。所得提取液以体积比为85：15的甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相，采用HPLC分离并测定样品提取液中齐墩果酸的含量。结果表明：齐墩果酸的质量浓度在5~500 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3 mg·kg^-1；对藜麦样品进行3个浓度水平的加标回收试验，齐墩果酸的回收率为98.0%~101%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）为4.2%~7.5%。方法用于12个实际样品的测定，齐墩果酸的检出量为0.51~21.26 g·kg^-1。
实验室管理
• Select
  工业氧化钼标准样品研制

  谢明明, 崔玉青

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1123-1128. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112012

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
知识与经验
• Select
  溶剂稀释-气相色谱-质谱法测定清洗剂中4种消耗臭氧层物质的含量

  陈烨, 谭丽, 刘方, 李明珠, 袁懋, 朱红霞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1129-1131. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112013

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钴基高温合金中银、铋、铅、硼、镧的含量

  刘巍, 黄丹宇, 郅惠博

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1132-1135. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112014

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定碳化钒中钒的含量

  王录锋, 王彬彬, 谢秀琼, 先小容, 张高庆, 李国伟

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1136-1138. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112015

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中锌的含量

  金文斌, 赵鑫

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1139-1141. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112016

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
综述
• Select
  水体中氯酚类化合物测定方法的研究进展

  付正伟, 霍宗利, 杨红

  理化检验-化学分册. 2021, 57(12): 1142-1148. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202112017

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了近年来分光光度法、色谱法及质谱法、毛细管电泳法等主要分析方法检测水体中氯酚类化合物的进展，并对水体中氯酚类化合物的测定方法的发展趋势进行展望（引用文献50篇）。