2021年, 第57卷, 第11期　
刊出日期：2021-11-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 0-0.

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试验与研究
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定3种常见淋洗类化妆品中2种防腐剂

  卢端萍, 陈硕, 程佳华, 谢宋阳, 王勇

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 961-969. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111001

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  建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮（MI）和甲基氯异噻唑啉酮（MCI）含量的方法。将0.2 g样品经10%（体积分数）甲醇溶液超声提取10 min后，依次加入100 g·L^-1亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 g·L^-1乙酸锌溶液0.2 mL，用于沉淀样品中的蛋白质等大分子杂质。静置5 min后取上清液过0.22 μm滤膜，滤液中的2种目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱，前4.5 min仅用0.1%甲酸溶液洗脱，用于除去表面活性剂等水溶性杂质，分离后的目标物在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下电离，采用多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。结果显示：MI和MCI的质量浓度分别在0.8~200 μg·L^-1和1.6~400 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.01 μg·g^-1；对空白样品进行加标回收试验，回收率分别为94.3%~107%和93.4%~106%；实际样品6次重复测定的测定值的相对标准偏差（RSD）分别为0.70%，2.1%；方法用于90批沐浴、洗发和洁面类化妆品的分析，有1批婴童类沐浴产品的MI检出量接近我国《化妆品安全技术规范》规定的限值（0.01%），有7批沐浴和4批洗发类产品中MI检出量超过欧盟化妆品法规EC 1223/2009规定的限值（0.001 5%）；8批产品MI含量是MCI的5倍以上，怀疑同时添加了MI和卡松，不符合《化妆品安全技术规范》的规定；在90批产品中，有25批产品存在实际检出成分与标签标识不一致的情况。
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  超高效合相色谱法拆分和测定婴幼儿配方乳粉中肉碱对映体

  张文华, 谢文, 侯建波, 张雅琴, 汪鹏, 胡晓莉, 徐敦明

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 970-976. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111002

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  建立了超高效合相色谱法（UPC²）拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体（D-肉碱和L-肉碱）的方法。样品经0.1 mol·L^-1盐酸溶液超声提取5 min后，用1 mol·L^-1氢氧化钾溶液在60 ℃水浴中皂化30 min，离心，上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4%（体积分数）氨水的甲醇溶液洗脱。洗脱液经氮吹至近干，用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20 ℃静置衍生60 min，离心、浓缩、过滤后，滤液中的目标物在Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱上以不同体积比的超临界二氧化碳和含1%（体积分数）氨水的甲醇溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明，方法可以有效拆分肉碱外消旋体，两种肉碱对映体均在0.25~10.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为25 mg·kg^-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为93.0%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.9%~5.5%；方法用于20个实际样品的分析，未检出D-肉碱，而L-肉碱测定值满足GB 28050-2011和GB 13432-2013的要求，且方法与GB 29989-2013中的分光光度法无显著性差异。
工作简报
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  低温乙醇分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗铅中金

  齐白羽, 王丁, 王卓, 卢昌祥, 刘静静

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 977-980. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111003

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  建立了低温乙醇分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中金含量的方法。取2.0~10.0 g粗铅样品，先用33%（体积分数）硝酸溶液溶解，再用盐酸溶解完全。加入液溴（氯金酸保护剂） 1~3 mL，微沸赶酸至体积约为20 mL后，再加入液溴2 mL和水50 mL，进行重复赶酸，以降低体系酸度。在上述体系中加入60 mL乙醇，0 ℃放置2 h后过滤。弃去沉淀，在滤液中加入1~3 mL液溴，加热除去乙醇至体积约为10 mL，用5%（体积分数）盐酸溶液定容至10~50 mL，供ICP-AES分析。结果显示：金的质量浓度在0.5~8.0 mg·L^-1内与其对应的光谱强度呈线性关系，检出限（3.143s）为0.026 g·t^-1；对纯铅样品进行加标回收试验，回收率大于96.0%；方法用于实际样品分析，并与YS/T 248.6-2007进行比对，所得测定值基本一致，标准偏差（0.085 g·t^-1）低于依据YS/T 248.6-2007中内插法计算所得的重复性限（0.5 g·t^-1）。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物

  王天南, 汪阳忠, 刘鸿, 陈敏, 费婷, 吴达

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 981-988. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111004

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  建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物（TSNAs）[包括N-亚硝基去甲基烟碱（NNN）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和4-（N-甲基-N-亚硝胺）-1-（3-吡啶基）-丁酮（NNK）]含量的方法。取1 g电子烟烟液，加入0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L^-1混合内标溶液50 μL，超声萃取30 min后，经0.2 μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜过滤后进样。将在最大功率下抽吸20口电子烟释放的气溶胶捕集在一张直径为44 mm剑桥滤片上，用上述提取烟液的方法提取气溶胶中的TSNAs。所得滤液中的目标物用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱在60 ℃柱温下固定，以不同体积比的0.01 mol·L^-1甲酸铵溶液和含0.025%（体积分数）甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相在0.3 mL·min^-1流量下进行梯度洗脱；用配有电喷雾正离子源（ESI⁺）的串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下检测，以4种TSNAs的氘代试剂作内标物进行内标法定量。结果显示：4种TSNAs的质量浓度均在0.010~5.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.002~0.015 ng·g^-1（烟液）和0.001~0.008 ng/20口（气溶胶）；日内测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）分别为0.78%~1.5%（烟液）和0.96%~2.5%（气溶胶），日间测定值的RSD（n=5）分别为1.3%~2.1%（烟液）和4.9%~6.3%（气溶胶）；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率分别为90.7%~103%（烟液）和92.0%~108%（气溶胶）；方法用于14个实际样品的分析，NNN、NAT、NNK、NAB在烟液中的最大检出量分别为40.57，31.94，11.22，8.33 ng·g^-1，在气溶胶中的最大检出量分别为6.40，5.03，1.89，1.28 ng/20口。
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  气相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品用塑料中45种添加剂

  赵镭, 韩陈, 李文慧, 孙多志, 吴亚平

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 989-998. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111005

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  建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定电子电气产品用塑料中45种添加剂的方法。将塑料样品剪碎成1 cm×1 cm的碎片后，取0.5 g，用体积比为1∶1的二氯甲烷-甲醇混合液（提取剂）于60 ℃超声提取30 min，提取2次，合并提取液并用提取剂定容至25 mL。选用DB-5HT色谱柱，在进样口温度350 ℃，离子源温度230 ℃，选择离子监测（SIM）扫描模式下对其进行分析。结果显示：45种添加剂的质量浓度在0.5~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.2 mg·L^-1。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为82.0%~119%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为0.31%~8.5%。对样品进行6次重复性测定，测定值的RSD为0.22%~6.9%。方法用于测定实际样品中45种添加剂的含量，苯并（a）芘、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）均被不同程度地检出。
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  基于近红外光谱建立的模型预测反渗透复合膜生产线水相中3种组分

  谭惠芬, 张宇, 陈涛, 潘窔伊, 潘巧明, 陈志善

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 999-1004. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111006

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  基于近红外光谱建立的模型预测反渗透复合膜生产线水相中间苯二胺、三乙胺和十二烷基苯磺酸钠等3种组分。以近红外光谱仪分析样品，得到的原始红外光谱图用Savitziky-Golay法平滑-二阶微分法预处理后，选择间苯二胺、三乙胺和十二烷基苯磺酸钠的PLS因子数为3，4，3，用偏最小二乘法（PLS）分别在1 630~1 699 nm、1 699~1 733 nm和1 662~1 690 nm波长区间内建模，3种水相组分模型的相关系数分别为0.999 3，0.986 3，0.999 8，校正均方根误差（RSMEC）分别为0.119，0.239，0.095。该模型用于预测集样品（混合标准溶液系列）的分析，并对3种水相组分的预测值和已知值进行线性拟合，所得相关系数大于0.980 0，预测均方根误差（RMSEP）分别为0.144，0.169和0.114。
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  超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量

  韩梅, 焦颖, 邱世婷, 侯雪

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1005-1010. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111007

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  建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜）残留量的方法。用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物，加入氯化钠盐析后离心，上清液用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，离心后过0.22 μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定，用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测（PRM）模式下检测，以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示，6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.10~10 μg·kg^-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为90.2%~109%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.33%~10%；方法用于39个菜田土壤的分析，仅在两个样品中检出了目标物，未检出甲拌磷和氧甲拌磷，甲拌磷砜的检出量较高（8.09，8.55 μg·kg^-1）。
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  基于近红外光谱法建立的模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷

  韩忠耀, 文朝旭, 李燕, 蒙慧彤, 邓先扩, 胡志平, 卢洋, 田浩, 王万乐

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1011-1016. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111008

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  基于近红外光谱法建立的定量分析模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷。样品经甲醇水浴回流提取后，采用近红外光谱仪以透射法采集其1 100~2 300 nm波长范围内的光谱信息，同时用高效液相色谱法测定金丝桃苷和异槲皮苷的含量，结果作为参考值。分别以标准正态变量交换法-平滑法（SNV-Smoothing）和一阶微分法（S-G first derivative）预处理金丝桃苷和异槲皮苷的原始光谱，以偏最小二乘法（PLS）分别在1 100~2 300 nm和1 100~1 400 nm波段内构建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型，并以相关系数、校正均方根误差（RMSEC）、预测均方根误差（RMSEP）、预测相对偏差（RSEP）来考察模型性能。结果显示：金丝桃苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.241 4，0.270 5，0.177 5，相关系数为0.913 6；异槲皮苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.079 1，0.020 8，0.033 9，相关系数为0.907 7；用所建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型预测验证集样品中的金丝桃苷和异槲皮苷含量，预测值与参考值的相对误差分别为-2.8%~2.9%、-5.1%~5.9%；对实际样品重复分析6次，金丝桃苷和异槲皮苷的预测值的相对标准偏差分别为2.7%，3.3%；将样品溶液放置0，1，2，3，6，12 h后进样，预测值的RSD分别为2.9%，3.4%.
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  超高效液相色谱法测定饮料中的25种常见和新型食品添加剂

  刘芸, 刘红, 李志全

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1017-1021. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111009

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  建立了超高效液相色谱法（UHPLC）同时测定饮料中25种常见和新型食品添加剂（专利蓝V和爱德万甜）的方法。取2.5 g样品，用50%（体积分数）甲醇溶液定容至25 mL，涡旋振荡2 min，超声提取20 min，过0.45 μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜，滤液供UHPLC分析。在ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱上以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，分离得到的食品添加剂用光电二极管阵列检测器在多波长下检测。结果显示：25种食品添加剂的质量浓度均在一定范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.2~3.0 mg·kg^-1；对实际样品进行加标回收试验，所得回收率为82.1%~111%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.19%~3.1%。方法用于7种果蔬汁饮料和3种茶饮料的分析，在3个茶饮料样品中均检出了咖啡因（95.3，98.4，124.9 mg·kg^-1），在1个果蔬汁饮料样品中检出了安赛蜜（20.2 mg·kg^-1），2个果蔬汁饮料样品检出了山梨酸（15.8，18.9 mg·kg^-1）。
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  湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷

  窦文渊, 唐婉婷, 姚智锴, 许慧鹊, 姚理, 张维宇

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1022-1027. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111010

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  建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨，过筛，取0.15 g样品，加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL，沸水浴加热1 h后冷却，加入50.0 g·L^-1硫脲-50.0 g·L^-1抗坏血酸混合溶液5 mL，用水定容至25 mL，供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%（体积分数）盐酸溶液，还原剂（含2 g·L^-1氢氧化钠的15 g·L^-1硼酸化钠溶液）通过在线方式加入，以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列，外标法定量。结果显示：汞和砷的质量浓度分别在5.00 μg·L^-1内和100 μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s/k）分别为0.002，0.03 mg·kg^-1。对6个样品进行加标回收试验，回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
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  陕西省不同产地茶叶中16种稀土元素的区域分布及组成特征

  刘宇, 程国霞, 赵迪, 袁文婷, 王彩霞, 聂晓玲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1028-1032. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111011

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  随机采集陕西省不同产地的绿茶、红茶、青茶、茯砖茶样品，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中16种稀土元素（REE）进行测定，以了解陕西省陕南茶区（商洛、安康和汉中）和咸阳茶区茶叶中16种REE含量的区域分布及组成特征。结果表明：茶叶样品中16种REE均有检出，总轻稀土元素（LREE）质量分数（∑w_LREE）占总REE质量分数（∑w_REE）的72.2%，其中铈、镧、钕合量占∑w_REE的比例为63.8%，∑w_LREE与总重稀土元素（HREE）质量分数（∑w_HREE）的比值为2.59，表现为LREE分馏富集，HREE分馏贫化；咸阳的茯砖茶中∑w_REE高于陕南茶区的，陕南茶区中商洛的∑w_REE高于安康市面上的和汉中市的，陕南茶区不同产地∑w_REE略有差别，各产地茶叶中铈、钕、钆、镝、铒、镱含量显著高于两侧元素含量（按原子序数排列），可作为茶叶的特征REE；茯砖茶的∑w_REE较高，其次是红茶、绿茶、青茶；HREE之间的相关性较好，优于LREE之间的、LREE和HREE之间的。
实验室管理
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  质控图在测定血液中乙醇含量时的应用

  刘玉波, 王爱民, 陈顺琴, 黄江, 王杰, 罗鹏, 朱发泽

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1033-1036. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111012

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知识与经验
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  高效液相色谱法测定祛斑美白类化妆品中4种具有美白功效的物质

  李莉, 李硕, 王海燕, 孙磊

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1037-1040. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111013

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  超高效液相色谱法测定硫酸吗啡原料药中的伪吗啡、N-氧化吗啡和可待因

  钱雯, 杨冬芝

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1041-1044. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111014

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  火试金-佛尔哈德法测定铜阳极泥中银

  周宏鼎, 武守忠, 胡忠强, 高俊成, 吕广颖, 崔行宪

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1045-1047. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111015

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综述
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  饮食、饮水与人头发稳定同位素组成的关系的研究进展及其应用

  于子洋, 梅宏成, 朱军, 杨瑞琴, 权养科, 王桂强

  理化检验-化学分册. 2021, 57(11): 1048-1056. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202111016

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  介绍了人头发稳定同位素分析的基本概念和原理、饮食和饮水中稳定同位素组成特征及其与人头发中稳定同位素组成的关系，综述了人头发稳定同位素分析技术在营养学、考古学和法庭科学等领域中的应用，探讨了目前国内外相关研究的研究进展和存在的不足，并对未来的研究方向进行了展望（引用文献73篇）。