2021年, 第57卷, 第10期　
刊出日期：2021-10-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 0-0.

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试验与研究
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  固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定葛根中11种黄酮苷元的含量

  侯建波, 谢文, 史颖珠, 李杰, 汪鹏, 毛壬熠, 张文华

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 865-872. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110001

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  建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定葛根中葛根素、甘草素、大豆素、野黄芩素、大豆黄素、槲皮素、鸢尾黄素、染料木素、山萘酚、黄芩素和刺芒柄花素11种黄酮苷元含量的方法。在0.10 g葛根样品中加入0.5 g叔丁基对苯二酚，36 mL 50%（体积分数）乙醇溶液和4 mL盐酸，在氮气保护下水解120 min，提取其中的11种黄酮苷元。采用Waters HLB固相萃取柱，以20%（体积分数）甲醇溶液为淋洗液，以甲醇为洗脱液对样品进行净化。以Mightysil RP-18色谱柱为固定相，以甲醇-水体系（大豆苷、大豆黄苷、刺芒柄花苷）或甲醇-0.15%（体积分数，下同）甲酸溶液体系（其他8种黄酮苷和11种黄酮苷元）为流动相进行梯度洗脱，采用LC-MS/MS测定其中11种黄酮苷元的含量。用体积比为4∶6的甲醇-0.15%甲酸溶液的混合液配制的混合标准溶液系列绘制标准曲线，外标法定量。结果显示：11种黄酮苷元的质量分数在0.05%~2.50%内与其对应的峰面积呈线性关系，葛根素、大豆素和黄芩素的检出限（3S/N）均为0.04%，甘草素、野黄芩素、大豆黄素、槲皮素、鸢尾黄素、染料木素、山萘酚和刺芒柄花素的检出限均为0.02%；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，11种黄酮苷元的回收率为75.0%~94.0%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为3.5%~12%；方法用于实际葛根样品的测定，葛根素、大豆素、大豆黄素、染料木素和刺芒柄花素均被不同程度地检出。
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  超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍的含量

  黄芳, 邓欣, 谢淑桐, 谢梦婷, 徐翠芳, 罗辉泰, 黄晓兰, 吴惠勤

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 873-878. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110002

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  建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF-MS）测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍含量的方法。在2 mL消毒剂样品中加入2 mL 4.0 mol·L^-1盐酸溶液，于95℃水浴中水解2.0 h，调节溶液酸度至弱酸性，再用水稀释至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤，得到样品溶液。采用Poroshell EC120型色谱柱分离，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子（ESI）源，正离子全扫描模式分析，提取特征离子质荷比（m/z）184.155 9用于定量。结果显示：聚六亚甲基双胍盐酸盐水解后得到8种特征离子；聚六亚基双胍的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0 mg·L^-1；对实际样品进行加标回收试验，聚六亚甲基双胍的回收率为99.5%~117%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为7.2%~8.1%。方法用于测定不同厂家消毒产品中聚六亚基双胍的含量，其质量分数为0.032%~0.110%。
工作简报
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  气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板表层中五氯酚的含量

  张权, 刘利亚, 吴玉田, 李磊, 刘文政, 郭华, 陈庆园

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 879-884. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110003

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  建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法。通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后，在2.00 g样品中加入10.0 mg·L^-1的2，4，6-三溴酚内标溶液50 μL，以体积比1∶9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂，经SLC固相萃取柱净化后，洗脱液氮吹至1.0 mL，用体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生。样品衍生后，在Agilent J&W DB-5MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离。质谱分析中采用多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：五氯酚的质量浓度在25~800 μg·L^-1内与五氯酚衍生物和2，4，6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.003 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为86.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测，发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量（高达384.350 mg·kg^-1）的风险隐患，为相关部门提供了风险预警。
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  拉曼光谱法结合偏最小二乘法快速测定柴油十六烷值

  邱丰, 俞艳文, 魏宇锋, 黎霄斐, 舒锡娜, 刘曙

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 885-889. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110004

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  建立了拉曼光谱法结合偏最小二乘法（PLS）测定柴油十六烷值的方法。采集124个含有不同十六烷值柴油样品的拉曼光谱图，通过对校正集和预测集数量、光谱预处理方法、主因子数及光谱范围进行优化，建立了PLS模型。优化后的建模条件为：校正集和预测集的数量分别为103和21，采用卷积平滑和标准正态变量变换对光谱进行预处理，选择主因子数为7，对700~1 700 cm^-1和2 700~3 100 cm^-1两个光谱范围同时进行建模。结果显示：PLS模型的校正均方根误差为0.913，校正相关系数为0.954 3，预测均方根误差为0.911，预测相关系数为0.924 6。利用该模型对柴油进行分析，所得结果与标准发动机法测定结果相符，绝对误差为-2.9~2.9。
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  高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

  钱建瑞, 杨清山, 栗星, 张晓芳, 程远欣

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 890-893. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110005

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  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定烟草中烟碱含量的方法。称取烟草样品粉末0.5 g，用含0.1 mol·L^-1氢氧化钠的75%（体积分数）甲醇溶液溶解并定容至100 mL，超声提取30 min，采用HPLC进行测定。结果显示：烟碱的质量浓度在3.00~100 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.5 mg·L^-1；日内（n=6）和日间（n=9）测定值的相对标准偏差（RSD）分别为0.47%~1.1%和0.44%~0.97%；对烟草样品进行3个浓度水平的回收试验，烟碱的回收率为97.4%~100%。方法用于实际样品进行分析，并与气相色谱法（YC/T 246-2008）、分光光度法（GB/T 23225-2008）进行对比，所得测定值与分光光度法的测定值基本一致，并且所建立方法的测定值的RSD更小。
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  红外光谱法测定肥料中石油烃总量

  张慧, 钟宏波, 程化鹏, 周大颖

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 894-897. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110006

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  建立了红外光谱法测定肥料中石油烃总量的方法。称取肥料样品5 g，用15 mL体积比1∶1的二氯甲烷-丙酮混合液在超声功率80%（最大功率800 W）条件下，提取18 min，提取2次，合并2次上清液于35℃浓缩至近干，用20 mL四氯化碳溶解残渣。所得溶液转移至固相萃取小柱中，用5 mL四氯化碳进行洗脱，收集洗脱液，采用红外光谱法进行测定。结果表明，石油烃的质量浓度在5.0~500.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3s）为5.0 mg·kg^-1。对3种肥料样品进行加标回收试验，结果得石油烃总量为123~1 515 mg·kg^-1，石油烃的回收率为84.0%~93.2%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为0.92%~4.3%。
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  气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量

  邢伶, 王瑞菲, 唐晓婵, 陈贵军, 岳涛, 冯维春

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 898-902. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110007

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  建立了气相色谱法（GC）同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g，加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液，用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为：以Kromat KB-624色谱柱（30 m×0.32 mm，1.8 μm）为分析柱，采用程序升温方式分离待测物和其他杂质组分，流量2.0 mL·min^-1，分流比为100∶1。以环戊酮肟为内标物，内标法定量。结果表明：环己酮、环戊酮肟、环己酮肟、硝基环己烷色谱峰与相邻组分的分离度均大于2.0，3种待测物的标准曲线的线性范围均为1.0~1 000.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）均为0.02 mg·L^-1；按标准加入法进行回收试验，3种待测物的回收率为97.5%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~4.5%。方法用于测定8批盐酸羟胺肟化反应液，测得环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的质量分数为5.51%~55.32%，11.86%~88.52%和0.10%~80.62%。
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  超高效液相色谱法同时测定绿茶茶汤中12种有效成分

  胡毅, 王微, 兰吉玉, 鄢人雨, 刘文锋

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 903-907. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110008

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  建立了超高效液相色谱法同时测定绿茶茶汤中表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、没食子酸、儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、没食子儿茶素、茶氨酸、咖啡因、可可碱等12种有效成分的方法。称取茶叶样品粉末1.00 g，用100 mL 90℃的水溶解，并于90℃水浴中超声提取20 min，加水定容至100 mL，取1 mL样品溶液，用水定容至10 mL，离心，上清液用0.22 μm滤膜过滤。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.01%（体积分数）磷酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器在210 nm处对样品进行扫描。结果显示：12种有效成分在16 min内便可分离，12种有效成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3.2~15.6 mg·kg^-1，保留时间和峰面积的相对标准偏差（n=6）分别为0.13%~0.23%和0.56%~3.9%。对实际样品进行加标回收试验，回收率为89.2%~113%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中锰的含量

  宋志敏, 仇晓明, 宋晓波, 于海霞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 908-912. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110009

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定土壤中锰含量的方法。称取土壤样品0.25 g于微波消解罐中，加入4.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸、1.0 mL 30%（质量分数，下同）过氧化氢溶液，按微波消解程序进行消解。消解结束后，加入1.0 mL高氯酸进行赶酸，再加入5.0 mL 50%（体积分数）硝酸溶液和4~6滴30%过氧化氢溶液溶解残渣，并用水定容至50 mL，采用ICP-AES进行测定。结果表明：锰的质量浓度在10.0 mg·L^-1以内与其对应的信号强度呈线性关系，检出限（3s）为0.100 mg·kg^-1。对土壤标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~2.4%，测定值与认定值相符，其相对误差为-0.33%~0.13%。
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  超高压液相色谱-串联质谱法测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

  郇志博, 段云, 徐志, 王明月, 罗金辉, 田海, 张利强, 韩丙军

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 913-918. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110010

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  建立了超高压液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法。分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g，用乙腈提取2次（10 mL×2），正己烷除脂2次（10 mL×2），取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干，加水1 mL溶解，经0.45 μm水系滤膜过滤，得待测液。以Aglient Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相，以5%（体积分数）甲醇溶液为流动相，在流量0.15 mL·min^-1下进行等度洗脱，电喷雾正离子（ESI⁺）模式和多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。结果显示：丙烯酰胺标准曲线的线性范围为0.005~1.00 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.000 3 mg·L^-1；对速溶咖啡和曲奇饼干样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为88.9%~111%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.5%~14%。
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  高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸的含量

  唐娜, 宋莉, 贾丽华, 戴涌, 张莉

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 919-922. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110011

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  建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片，研细，分别称取样品0.3，0.5 g，加甲醇溶解，超声提取30 min，用甲醇分别定容至50，25 mL。所得溶液以SunShell HFC₁₈-30色谱柱为固定相分离胆酸，以Diamonsil C₁₈色谱柱为固定相分离牛磺猪去氧胆酸，流动相为体积比35∶65的乙腈-含0.1%（体积分数）磷酸溶液的混合液，检测波长为192 nm。在优化的试验条件下，胆酸和牛磺猪去氧胆酸的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为11.0，5.61 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为91.9%和102%，其测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬、铜、锌、镉、铅、镍的含量

  徐雯, 方琦, 漆亮亮

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 923-927. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110012

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中铬、铜、锌、镉、铅、镍等含量的方法。土壤样品0.200 0 g在6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸中微波消解；消解结束后，于150℃敞口赶酸至约2 mL，加入2 mL高氯酸继续赶酸至溶液呈不流动的黏稠状，用水溶解残渣，再用1%（体积分数）硝酸溶液定容至50 mL，采用ICP-MS对样品进行分析。结果显示：6种重金属元素标准曲线的线性范围均在50 μg·L^-1以内，检出限（3s）为0.001~0.26 μg·L^-1。对空白样品进行加标回收试验，回收率为94.3%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~2.8%。方法用于8处饮用水源地土壤样品的分析，以湖北省土壤背景值为参比，采用地积累指数对其进行评价，结果显示7处土壤未受到污染，1处土壤受到轻度污染。
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  高效液相色谱法测定磷脂复合物中硫酸特布他林的含量

  李蔷薇, 雷莹, 刘婧, 李维, 李强

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 928-932. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110013

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  建立了高效液相色谱法（HPLC）测定磷脂复合物中硫酸特布他林含量的方法。称取自制的硫酸特布他林磷脂复合物210 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL，分取1 mL，再用体积比为35∶65的乙腈-6.5 mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液的混合液（pH 3.4）稀释至10 mL。以AQUASIL^®-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，以体积比为35∶65的乙腈-6.5 mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液的混合液（pH 3.4）为流动相进行等度洗脱，采用紫外吸收检测器，在280 nm处对硫酸特布他林进行测定，外标法定量。结果显示：硫酸特布他林质量在0.104 3~10.429 0 μg内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.565 9 ng；对104.3 mg·L^-1硫酸特布他林对照品溶液重复测定5次，计算得峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.18%；对硫酸特布他林复合物进行加标回收试验，回收率为98.5%~100%。方法用于3个硫酸特布他林磷脂复合物样品的测定，复合率为89.04%~91.82%。
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  基于COF@CNTs/Bi修饰玻碳电极的电化学法测定水中痕量Pb²⁺和Cd²⁺

  贾旭峰, 张多, 吴晓红, 程欲晓, 谢韬, 许贺

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 933-939. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110014

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  建立了基于COF@CNTs/Bi修饰玻碳电极的电化学法测定水中痕量Pb²⁺和Cd²⁺的方法。称取单壁碳纳米管（CNTs）0.1 g，加入25 mL二甲基亚砜，超声10 min；再加入对苯二甲酸二醛0.02 g和1，3，5-三（4-氨基苯基）苯0.035 g，超声5 min；接着加入2 mL 12 mol·L^-1乙酸溶液，超声10 min。用10 mL N，N-二甲基甲酰胺和10 mL无水乙醇重复洗涤3次，干燥，得到COF@CNTs。称取1 mg COF@CNTs，加入5 mL N，N-二甲基甲酰胺，超声5 min，得到悬浮液。移取5 μL悬浮液，滴涂在活化好的玻碳电极表面，得到COF@CNTs工作电极。以COF@CNTs为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，将该三电极系统置于Bi³⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的标准溶液中，于-1.4 V下富集Bi³⁺、Pb²⁺、Cd²⁺ 360 s，得到COF@CNTs/Bi电极，再于-1.4~-0.2 V内进行扫描，记录Pb²⁺和Cd²⁺的溶出峰电流。结果显示，Pb²⁺和Cd²⁺的质量浓度在500 μg·L^-1以内与其对应的溶出峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.33 μg·L^-1；基于COF@CNTs/Bi电极对100 μg·L^-1 Pb²⁺和Cd²⁺混合标准溶液平行测定5次，测定值的相对标准偏差（RSD）为3.9%；对自来水和湖水进行加标回收试验，Pb²⁺和Cd²⁺的回收率分别为96.2%~108%和95.3%~105%。
实验室管理
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  食品检验结果符合性判定的关键影响要素探讨

  刘美, 余晓琴, 周佳, 杜钢

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 940-942. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110015

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知识与经验
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  便携离子色谱系统测定油气录井过程钻井液中无机盐离子的含量

  邵光印, 张锦梅, 梁晨

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 943-945. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110016

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  MoO₃-ZnO复合物的制备及其在过氧化氢测定中的应用

  王丽婕, 潘华伟, 龚书珺, 周慧惠, 王宏归

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 946-949. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110017

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  高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定含铁尘泥中铋的含量

  高小飞, 姚明星, 肖芳, 毛香菊, 倪文山, 王威

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 950-952. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110018

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  微波消解-原子吸收光谱法测定儿童牙刷刷毛中重金属元素的含量

  郧海丽, 任蕾, 雷霓, 高岩磊

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 953-955. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110019

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综述
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  金属-有机骨架材料在电化学适体传感器中的应用进展

  朱彤, 岑耀颖, 谢智, 阮佳, 苏会岚

  理化检验-化学分册. 2021, 57(10): 956-960. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202110020

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  电化学适体传感器是以核酸适配体为识别元件，根据适体与目标配体结合前后化学信号变化进行检测分析。金属-有机骨架（MOFs）材料具有比表面积大、孔隙率高、孔径可调等特点，被广泛应用于电化学适体传感器中。综述了MOFs材料在电化学适体传感器敏感界面构建、信号标签、酶模拟等方面的研究进展（引用文献42篇）。