2021年, 第57卷, 第1期　
刊出日期：2021-01-18

  

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  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 0-0.

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试验与研究
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  基于适配体的纳米金光学探针可视化法快速测定中药材中的啶虫脒

  尤金坤, 魏小红, 陈媛媛, 叶淑敏, 余宇燕, 张红艳

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 1-6. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101001

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  以农药啶虫脒适配体作为识别元件，以纳米金作为颜色指示剂，建立了一种基于啶虫脒适配体的纳米金光学探针特异测定中药材中啶虫脒含量的方法。用甲醇超声提取样品，离心后，上清液用无水MgSO₄和N-丙基乙二胺净化。纳米金溶液和啶虫脒适配体溶液在室温下反应15 min后，加入样品溶液，继续反应20 min，最后加入200 mmol·L^-1 NaCl溶液，静置5 min。在高盐环境中，啶虫脒与适配体发生特异性结合，纳米金表面会因为失去适配体保护而发生聚集，体系颜色由红色变为蓝色。采用多功能酶标仪测量上述体系在520，650 nm处的吸光度。结果显示：啶虫脒的质量浓度在20~200 μg·L^-1内与650 nm处和520 nm处吸光度的比值呈线性关系，检出限为1.13 μg·L^-1。对空白中药材进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为91.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.1%~4.8%。方法用于多种中药材中啶虫脒的测定，在2种中药材中检出了啶虫脒，检出质量分数为329.10，125.22 μg·kg^-1。
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  碳量子点/金属有机骨架材料修饰玻碳电极用于双酚A的电化学检测

  羌越, 陈璐, 张静

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 7-14. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101002

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  制备了粒径约3 nm的聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA）修饰的碳量子点（CDs），通过静电吸附作用将其负载在具有木柴状纳米棒结构的铈-金属有机骨架材料（Ce-MOFs）上制备碳量子点/金属有机骨架复合材料（PDDA-CDs/Ce-MOFs），并滴涂在玻碳电极（GCE）上制备修饰电极，用于富集牛奶中的双酚A（BPA），富集电压为0.3 V，富集时间为150 s。修饰电极上富集的BPA含量用差示脉冲伏安法测定。结果表明，BPA在修饰电极表面产生的氧化响应电流约为在GCE上的25倍，此氧化过程是一个吸附控制的两个电子和两个质子参与转移的过程；BPA的浓度与其对应的氧化峰电流分别在0.01~5.0 μmol·L^-1和5.0~50 μmol·L^-1内呈线性关系，检出限（3S/N）为2.2 nmol·L^-1。对5.0 μmol·L^-1 BPA标准溶液平行测定6次，所得测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为4.6%；修饰电极在保存7 d后和28 d后，对BPA的氧化响应电流分别降为初始电流的96.8%和95.4%，表明修饰电极具有良好的重复性和稳定性。用此方法分析了6种牛奶样品，均未检出BPA。对这6种样品进行加标回收试验，回收率为97.4%~105%，测定值的RSD（n=5）为2.1%~4.2%。
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  锡茶罐中锡的迁移行为分析

  王剑飞, 李春江, 刘胤璇

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 15-19. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101003

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  用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）研究2种不同锡含量的锡茶罐[1^#~5^#和6^#~10^#中锡质量分数分别为99%和97%（含重金属杂质铜和锑）]中锡的迁移行为。在3种迁移温度（25，40，70℃）下，将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50%（体积分数，下同）乙醇溶液、5，10 g·L^-1柠檬酸溶液]中浸泡不同时间，然后用ICP-AES测定浸泡液中锡的含量。在40℃下用人造自来水分别浸泡1^#~3^#和6^#~8^#样品8，24，72 h，以考察锡在人造自来水中的迁移行为；在40℃下用50%乙醇溶液浸泡4^#、5^#、9^#、10^#样品8，24，72 h，以考察锡在50%乙醇溶液中的迁移行为；在25℃下用5，10 g·L^-1柠檬酸溶液浸泡1^#~3^#和6^#~8^#样品10，20，30，120，180，240，300，360，480，720，1 440 min，以考察锡在酸性溶液中的重复性迁移规律；在25，40，70℃下以10 g·L^-1柠檬酸溶液浸泡1^#和6^#样品240 min，以考察温度对锡在酸性溶液中迁移行为的影响。结果表明：①在人造自来水中，锡的迁移量不大于2.0 mg·kg^-1，迁移过程是一个较弱的离子交换的过程，影响迁移的主要因素为迁移时间和金属杂质；②锡在50%乙醇溶液中比较稳定，其迁移量可以忽略；③在柠檬酸溶液中，锡的迁移量较高，最高质量分数为215.70 mg·kg^-1，该过程是一个强耐腐蚀离子交换过程，主要影响因素为模拟溶液酸度、迁移时间、金属杂质和迁移温度。
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  二硫化钼-硫化镍复合物修饰电极测定河水及饮用水中亚硝酸盐

  潘华伟, 戚华晨, 许姗, 龚书珺, 周慧慧, 王宏归

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 20-25. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101004

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  使用一步水热合成法制备了二硫化钼-硫化镍（MoS₂-NiS）复合物，然后将此复合物滴涂在玻碳电极（GCE）上制备了MoS₂-NiS复合物修饰电极，记为MoS₂-NiS/GCE，用于饮用水和河水中亚硝酸盐含量的电化学测定。选择的电化学工作参数如下：①以MoS₂-NiS/GCE为工作电极，电解液为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲溶液（pH 6）；②采用循环伏安法，扫描速率为50 mV·s^-1，电位范围为0.4~1.4 V。透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射仪（XRD）表征结果表明：在复合材料中，棒状NiS附着在了片层状MoS₂表面，且复合物的XRD图谱中同时出现了NiS和MoS₂的衍射峰，说明已成功制备了MoS₂-NiS复合物。电化学试验结果表明：MoS₂-NiS/GCE的电催化性能明显优于单体制备的MoS₂/GCE和NiS/GCE的，且n_Mo/n_Ni=1：7的MoS₂-NiS/GCE的电催化效果较好；亚硝酸盐在MoS₂-NiS/GCE上的氧化受扩散过程控制。安培法检测结果表明，亚硝酸盐的浓度与其对应的氧化峰电流在0.9~1 210.0 μmol·L^-1内呈线性关系，检出限为0.25 μmol·L^-1。将该修饰电极在4℃下保存30 d后，氧化峰电流仅比初始值下降了7.4%。将该电极连续循环扫描20次，氧化峰电流的相对标准偏差为4.3%。用此修饰电极对饮用水和河水进行加标回收试验，所得回收率为97.4%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为3.2%~4.5%，且所得测定值比国家标准GB/T 7493-1987的测定值更优异。
工作简报
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  高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

  秦玉燕, 蓝唯, 蒋越华, 王运儒, 时鹏涛, 吕丽兰, 吕玉莲

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 26-31. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101005

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  以0.15 mol·L^-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次，提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后，进入高效液相色谱，以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相，以25 mmol·L^-1磷酸氢二铵-甲酸溶液（pH 6.0）为流动相进行等度洗脱，分离其中的亚砷酸[As（Ⅲ）]、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸[As（Ⅴ）]，4种砷形态在9 min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定，其中，硼氢化钾溶液（还原剂）的质量浓度为22.5 g·L^-1，盐酸溶液（载流）的浓度为1.2 mol·L^-1。结果表明：4种砷形态的质量浓度在5~100 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.20~0.46 μg·L^-1。采用标准加入法进行回收试验，得到回收率为80.0%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态，均未检出MMA，检出As（Ⅲ）的质量分数（0.053~0.81 mg·kg^-1）相对较高，且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。
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  高效液相色谱-质谱法对冠心病患者血清的脂质组学研究及其临床意义

  王真昕, 申华莉, 杨芃原

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 32-35. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101006

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  采用高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）对冠状动脉慢性完全堵塞（CTO）患者在不同患病阶段的血清试样进行了脂质组学研究。试验采集了CTO疑似人群、CTO患者及CTO患者经皮冠状动脉介入治疗（PCI）手术后24 h和72 h的血清，分别采用氯仿和体积比为25：75的乙酸乙酯-异辛烷混合溶液提取脂质，离心分离后，上清液用于Shotgun法（MS）和多反应监测（MRM）法（HPLC-MS）分析。样本直接进样电喷雾（ESI）质谱分析，用于Shotgun法进行广谱的脂质组学分析鉴定。通过Analyst 1.6软件提取质谱数据，并通过生物信息学工具“Lipid MS Predict”确认脂质分子，总共得到1 504种脂质分子，并利用MRM法确认其中有临床意义的631个脂质分子。通过生物信息学分析，得到对于CTO具有诊断价值的包括胆固醇酯CE 16：1和溶血磷脂酰乙醇胺LPE 18：1在内的9个标志性脂质分子。结合临床回访结果和脂质组学研究数据证实，CTO患者手术治疗后的预后情况和磷脂酸、磷脂酰胆碱、胆固醇酯等3类脂质的含量变化有关。确定的脂质标志物应用于临床诊断早期冠心病和评估手术治疗后的风险，具有显著而明确的临床医学价值。
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  高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并(a)芘残留量

  郭礼强, 丁葵英, 张金玲, 张艳

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 36-40. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101007

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  建立了高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取，苯并（a）芘分子印迹柱净化后，经Eclipse Plus C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，5.0 μm）分离，以体积分数为90%的乙腈溶液为流动相进行等度洗脱。结果表明：苯并（a）芘的质量浓度与其对应的峰面积在0.4~100 μg·L^-1内呈线性关系，相关系数为0.999 9。测定下限（10S/N）为0.40 μg·kg^-1。以果蔬脆片样品为基质在3个浓度水平下进行加标回收试验，所得日内回收率为89.4%~93.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.3%~7.2%；日间回收率为87.6%~92.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.8%~8.4%。用此方法分析了20个果蔬脆片样品，在7个样品中检出了苯并（a）芘，但其含量均小于GB 2762-2017规定的限量（10 μg·kg^-1）。
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  Fe²⁺-邻苯二胺显色光度法测定过氧乙酸消毒液中过氧乙酸

  董娜, 张爱菊, 白莹, 张小林

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 41-44. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101008

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  采用Fe²⁺-邻苯二胺（OPD）显色光度法测定了过氧乙酸（PAA）消毒液中的PAA含量。取0.25 mL消毒液，用0.01 mol·L^-1高锰酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。分取5.00 mL样品溶液，依次加入10 g·L^-1 OPD溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 1.5）和0.01 mol·L^-1 Fe²⁺溶液，室温下反应3 min，于448 nm处测定其中的PAA含量。结果表明：Fe²⁺可有效降低OPD与PAA显色反应的表观活化能，显色反应在3 min内即可完成，反应体系的摩尔吸光系数为5.8×10³L·mol^-1·cm^-1。PAA的浓度在0.24 mmol·L^-1以内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为5.0×10^-3mmol·L^-1。方法用于PAA消毒液中PAA含量的测定，测定值与标示值一致，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.2%。以PAA消毒液为基质进行加标回收试验，得到回收率为97.5%~105%。
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  QuEChERS前处理结合超高液相色谱-串联质谱法测定高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

  杨坤, 张建炀, 周斌

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 45-51. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101009

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  采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用冷冻后的乙腈涡旋提取，用无水硫酸镁及氯化钠盐析，用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈对上层提取物进行分散固相萃取净化，待测液在优化的仪器工作条件下测定。在色谱分离中，选择Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，用不同比例的含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液（A）和0.1%甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。采用基质匹配标准溶液制作标准曲线，结果显示，16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1~20 μg·kg^-1。对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为65.7%~112%，相对标准偏差（n=6）为1.5%~11%。按此方法分析了34批次高硫蔬菜，在其中2批洋葱中检出了乙霉威，其质量分数为0.040，0.178 mg·kg^-1；1批生姜中检出仲丁威，其质量分数为0.092 mg·kg^-1。
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  高效液相色谱法同时测定不同来源柑橘幼果中10种类黄酮化合物和香豆素类化合物

  岳超, 赵维良, 郭增喜, 刘柱, 张文婷

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 52-56. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101010

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  建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定柑橘幼果中10种类黄酮化合物和香豆素类化合物含量的方法。用50%（体积分数）甲醇溶液超声提取柑橘样品中的10种化合物，离心过滤后，滤液供高效液相色谱分析。采用Extend XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长330 nm处测定。结果显示：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橘皮内酯水合物、木犀草素、川陈皮素、橘皮内酯、橘皮素、葡萄内酯的质量浓度均在一定的线性范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限为0.019~0.105 mg·g^-1。方法用于S3号样品的分析，24 h内，样品溶液中10种化合物峰面积的相对标准偏差（n=7）不大于2.0%；平行测定6次，峰面积的相对标准偏差小于2.2%；方法的稳定性和重复性良好。以样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为94.6%~104%。13批样品的分析结果显示，橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、橘皮素均有检出，且这些化合物在不同来源样品中含量差别较大。以柑橘中的特征物质川陈皮素和橘皮素的测定结果为变量进行链接聚类分析，得到的结果可判断各样品的种间亲疏关系。
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  曲拉通X-100稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅

  戴瑞平, 刘花梅, 陈林

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 57-61. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101011

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  用0.20 g·L^-1曲拉通X-100稀释液[内含0.20%（体积分数，下同）硝酸]制备牛奶样品溶液，直接进石墨炉原子吸收光谱仪中按照优化的仪器工作条件测定其中铅含量，在线加入0.20 g·L^-1硝酸钯溶液（基体改进剂）去除基质干扰。采用基质匹配标准溶液系列制作标准曲线，结果发现，铅的质量浓度分别在1.00~4.00 μg·L^-1和6.00~24.0 μg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s）为1.90 μg·kg^-1。对牛奶样品进行4个浓度水平的加标回收试验，得到回收率为97.2%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.5%~13%，满足国家标准GB/T 27404-2008附录F的规定。按照此方法分析了8款牛奶样品，检出量均小于国家标准GB 2762-2017规定的限量（0.05 mg·kg^-1），且该方法测定结果和GB 5009.268-2016中的微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果无显著性差异。
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  高效液相色谱法测定造影剂碘普罗胺中的相关杂质

  徐川龙, 泮彩平

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 62-66. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101012

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  提出采用高效液相色谱法测定一种非离子型碘造影剂碘普罗胺中5种杂质含量的方法。以Eclipse C₁₈ Plus色谱柱为分离柱，以不同体积比混合的水和体积比为55：40：5的水-乙腈-2-丁醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长245 nm处对5.0 g·L^-1的样品溶液中的5种杂质进行测定。结果显示：杂质1~5标准曲线的线性范围分别为2.57~51.4 mg·L^-1，5.05~101 mg·L^-1，2.56~51.2 mg·L^-1，1.01~20.2 mg·L^-1，0.51~10.2 mg·L^-1。检出限（3S/N）分别为0.10，0.20，0.15，0.12，0.10 mg·L^-1。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，杂质1~5的回收率分别为105%，93.7%，95.2%，97.8%，112%，重复性和中间精密度试验结果显示，杂质1~5测定值的相对标准偏差（n=6）均在15%以内。
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  激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素

  王小龙, 李曼, 陆翌欣, 胡锐, 李小佳

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 67-71. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101013

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  在土壤标准样品中加入内标元素铼，将其压片后直接进样，将激光聚焦在样品表面下100 μm，在以下条件下进行激光剥蚀（LA）：1剥蚀载气氦气流量为600 mL·min^-1；2剥蚀光斑直径为110 μm；3剥蚀速率为50 μm·s^-1。剥蚀后形成的气溶胶进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），对其中15种微量元素（铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋）进行测定。采用标准加入法，通过校准曲线外推得到各目标元素的含量。检出限（3s）为0.01~0.08 μg·g^-1；用此方法分析了2个土壤标准样品（GSS-3和GSS-14），除铍、锑和镉，其他元素所得测定值均在认定值的允许不确定度范围内，且相对误差（RE）均不超过10%；对土壤标准样品（GSS-14）重复测定5次，15种元素测定值的相对标准偏差（n=5）均在10%以内。
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  高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸

  周长海, 岳涛, 王艳, 徐婷, 王瑞菲, 冯维春

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 72-76. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101014

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  工业氯乙酸样品经体积比为95：5的0.05%（体积分数）磷酸溶液-甲醇（流动相）溶解后，用0.45 μm滤膜过滤，采用高效液相色谱法（HPLC）测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C₁₈色谱柱为固定相，用流动相进行等度洗脱，在检测波长215 nm处进行测定。结果表明：3种目标化合物均达到了基线分离；氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系，相关系数均大于0.999 5；氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限（3S/N）分别为0.19，0.08，0.12 mg·L^-1。方法用于实际样品分析，平行测定6次，测定值的相对标准偏差分别为0.11%，6.6%，5.1%，极差分别为0.32%，0.03%，0.03%，满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验，回收率分别为99.8%~100%，97.5%~101%，96.7%~102%。与标准方法（HG/T 3271-2000）相比，本方法测定值的极差更小。
实验室管理
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  铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证审核的技术要点

  张斌彬, 李治亚, 刘辉, 王真钟, 何鹏飞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 77-80. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101015

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知识与经验
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丁辛醇生产工艺催化剂废液中铑

  邱丽, 古行乾, 郑弦, 唐碧玉, 蒙文飞

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 81-83. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101016

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  气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物

  刘玉奇, 辛德旺, 常素萍

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 84-87. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101017

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综述
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  有机炸药检验技术研究进展

  张冠男, 刘占芳, 孙振文, 朱军, 李文海, 邵凯

  理化检验-化学分册. 2021, 57(1): 88-96. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202101018

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  对当前法庭科学领域中有机炸药的实验室和现场常用的检验技术如：气相色谱、液相色谱等色谱技术，原位电离质谱、同位素比质谱等质谱技术，气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等色谱-质谱联用技术，毛细管电泳技术，离子迁移谱技术，红外光谱、拉曼光谱、太赫兹等光谱技术，荧光、电化学、表面等离子体共振等传感器技术进行了归类和总结，并对有机炸药检验技术的发展方向进行了探讨（引用文献61篇）。