2020年, 第56卷, 第7期　
刊出日期：2020-07-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 0-0.

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试验与研究
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  液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

  袁琳嫣, 韩陈, 李洁君

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 745-754. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007001

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  选取4%（体积分数，下同）乙酸溶液、50%（体积分数，下同）乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物，模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液，经过滤后直接进样测定；油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和0.1%（体积分数）甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0~37.5 μg·L^-1内或质量分数均在0.010~0.125 mg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限（10S/N）分别为0.03~2.97 μg·L^-1，0.02~2.91 μg·L^-1，0.03~2.88 μg·L^-1和0.06~9.00 ng·g^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为86.0%~114%，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于9.4%。
工作简报
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  管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

  王诗语, 凌凤香, 韩博, 高波

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 755-759. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007002

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  取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中，燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0 mL，过0.45 μm滤膜，采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离，以12 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为流动相，电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.005，0.003 mg·L^-1。对5.0 mg·L^-1硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次，硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差（n=6）依次为2.1%，2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.0%~98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析，测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。
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  液相萃取-电化学传感器法快速测定原油和燃料油中硫化氢

  张继东, 赵波, 陈庆东, 楚民生, 朱亚冠, 程欲晓

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 760-764. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007003

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  在室温下能够自由流动的原油或燃料油样品，直接用注射器移取样品；在室温下不能自由流动的原油或燃料油样品，需将样品在密闭状态下放入水浴中加热至可以流动（温度不能超过40℃），或者剧烈搅拌后取样。采集的样品经Ⅱ类基础油稀释，用空气鼓泡萃取出样品中的硫化氢，空气流中的硫醇和硫醚被吸附剂吸附，采用电化学传感器法快速测定空气流中硫化氢的含量。硫化氢的线性范围在200.0 mg·kg^-1以内，检出限（3s）为0.02 mg·kg^-1。以空白原油样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为98.9%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.30%~2.3%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定锡矿和钨钼矿中16种组分

  王川, 郭义蓉

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 765-770. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007004

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  锡矿或钨钼矿样品以四硼酸锂为熔剂，以硝酸铵为氧化剂，预氧化后，以溴化锂为脱模剂，在1 100℃下熔融10 min，冷却后制成熔融片，采用X射线荧光光谱法测定熔融片中锡、钨、钼、砷、铅、锌、锑、铜和三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、一氧化锰、二氧化钛、氧化钙、五氧化二磷、三氧化硫等16种组分的含量。以五氧化二钽为内标，采用理论系数法校正基体效应，16种组分的检出限为50~155 μg·g^-1。方法应用于锡矿样品的分析，测定值与已知值相符，测定值的相对标准偏差（n=10）为0.15%~1.2%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分

  段云

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 771-776. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007005

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  黄芩提取物样品中加入水，经甲醇超声提取2次，离心后，合并上清液，用水定容至50.0 mL，过0.22 μm微孔滤膜，采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的0.01%（质量分数）氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式（ESI^-）和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0 μg·L^-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~1.5 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为1.0~5.0 μg·kg^-1。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为91.1%~99.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%~4.1%。
实验室管理
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  内部比对试验结果的统计评价方法

  吴旻

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 777-781. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007006

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知识与经验
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  高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素

  程祎, 李志伟, 于亚辉, 刘军, 韩志轩, 孙勇, 吴林海

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 782-787. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007007

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  纳米二氧化钛表面催化发光快速测定空气中乙酸甲酯

  阮冲, 黄明立, 邓敬桓

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 788-792. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007008

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  热重分析法测定高聚物合金尼龙66/聚四氟乙烯中各组分含量

  吴玫晓, 石晶

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 793-795. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007009

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  流动注射-分光光度法测定煤层气井产水中可溶性二氧化硅

  黄英, 李洋冰, 陈鑫, 胡维强, 乔方, 白冰

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 796-798. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007010

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专题报道(环境分析)
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  气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物

  王晓燕, 郇志博

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 799-803. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007011

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  土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取，采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化，收集洗脱液，洗脱液旋蒸近干，加入正己烷，采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱，在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物（MPEs）时，洗脱液旋蒸近干后，在14%（质量分数）三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30 min。16种PAEs的线性范围均为0.02~0.80 mg·L^-1，检出限（3S/N）为1.357 μg·kg^-1；2种MPEs的线性范围均为0.05~1.00 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.217 μg·kg^-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为71.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.10%~14%。
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  毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物

  白新伟, 王毅红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 804-809. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007012

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  采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量，经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）柱前衍生的10种苯胺化合物在12 min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.025~0.055 mmol·L^-1。方法用于染料厂废水样品的分析，加标回收率为97.6%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.4%~3.1%。
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  吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

  王安祥, 徐广洲, 王坤, 王春蕾

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 810-815. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007013

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  采用已加入4 g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物（盐析剂）的40 mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样，使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱（90 m×0.32 mm，1.8 μm），在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标，环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0~100 μg·L^-1，其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50~50 μg·L^-1，检出限为0.113~2.62 μg·L^-1。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为85.3%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.0%~9.4%。
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  纳米银溶胶催化氧化-分光光度法快速测定水中汞

  操江飞, 韦寿莲, 廖根成

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 816-821. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007014

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  以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，柠檬酸三钠作为还原剂，液相还原法合成纳米银（AgNPs）溶胶。采用AgNPs催化溶液中溶解氧氧化3，3'，5，5'-四甲基联苯胺（TMB）后，生成蓝色的TMB氧化物（oxTMB），Hg²⁺的存在会抑制AgNPs的催化效果，使体系蓝色变浅，从而达到监测水中Hg²⁺的目的。方法对Hg²⁺具有良好的选择性。优化的条件如下:反应时间2 min，反应温度20℃，2 g·L^-1 TMB溶液的用量200 μL，AgNPs溶胶用量300 μL。Hg²⁺的线性范围为1×10^-7~1×10^-6mol·L^-1，检出限为0.01 mg·L^-1。方法用于水样的分析，回收率为98.0%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）小于2.0%。
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  加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

  后小龙, 张文锦

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 822-826. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007015

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  叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛（180 μm）后，加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨，所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，萃取液用氮气吹至近干，净化后，采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.010~0.018 μg·kg^-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为76.9%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~4.1%。
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  快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C₁₀~C₄₀)

  赵昌平, 冯小康, 朱强

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 827-831. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007016

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  土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1∶1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100℃，萃取时间为8 min。萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 mL。采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C₁₀~C₄₀）的含量，采用DB-5HT石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.10 μm）分离，火焰离子化检测器测定。石油烃（C₁₀~C₄₀）的线性范围在9 300 mg·L^-1以内，检出限为2 mg·kg^-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%~96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~4.5%。
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  分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

  李莉, 胡文凌, 余卫娟, 江胜良

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 832-835. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007017

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  向已加入100 mg氯化钠的5.0 mL水样中加入由20.0 μL四氯乙烯、1.0 mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液，采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱，在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5~200 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为81.6%~97.4%，测定值的相对标准偏差（n=5）为4.6%~7.2%。
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  水生生物中砷的提取和形态分析的研究进展

  张金羽, 葛滢, 张春华

  理化检验-化学分册. 2020, 56(7): 836-844. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202007018

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  综述了水生生物中不同形态砷（包括无机砷、甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱、砷糖、砷脂）的提取方法、分离方法（包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等）和检测方法（包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等）的研究进展，并对其前景进行了简要展望（引用文献74篇）。