2020年, 第56卷, 第6期　
刊出日期：2020-06-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 0-0.

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试验与研究
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  近红外光谱分析原油中水分和硫含量模型的建立及验证

  程欲晓, 张继东, 邵敏, 金樱华, 顾中怡, 郭争云

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 621-626. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006001

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  取原油样品120个，分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱（NIRS）条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模型时，采用的条件为：用Savitzky-Golay法对光谱进行滤波预处理，建模光谱区间为6 200~8 200 cm^-1，主成分数为6，用偏最小二乘回归法（PLS）交叉验证建立分析模型。硫含量分析模型的建立条件为：采用二阶导数-Norris Derivative对光谱进行预处理，建模光谱区间为4 400~4 700 cm^-1，主成分数为6，用PLS交叉验证建立分析模型。水分和硫含量模型的预测值与测定值的相关性较好。水分模型的决定系数（R_c²）为0.989 9，校正标准偏差（RMSEC）为0.084 2，说明其预测效果较好，可用于原油中水分含量的预测。硫含量模型的R_c²为0.996 3，RESEC为0.069 6，说明此模型的预测效果也较好，可用原油中硫含量的预测。应用所建立的两个模型对10个未知原油样品中水分和硫含量进行了预测，并与其测定值比较，结果表明两者之间的相对偏差均小于10%。
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  牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

  侯建波, 张晓峰, 朱晓雨, 谢文, 张明哲, 邓晓军, 韩芳, 史颖珠, 祝泽龙

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 627-634. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006002

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  应用元素分析-同位素质谱仪（EA-IRMS）和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪（GasBench-IRMS）分别测定了来自国内外7个不同国家（澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国）的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值（δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H和δ¹⁸O）。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见，上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息，但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后，对δ¹³C、δ¹⁵N和δ²H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%，据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析，并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时，可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中，并比较各模型所得的Y值的大小，其中Y值最大的，即归属于此模型所代表的国家。
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  响应面分析法和单因素分析法优化艾草中黄酮类物质的提取条件

  刘羽暄, 杜慧, 张换平, 申艳红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 635-640. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006003

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  选择分子荧光光度法对艾草中黄酮类物质的提取条件的优化试验试液中的黄酮类物质进行测定，从而算得不同条件下所达到的提取率以确定最佳的提取条件。研究了提取过程中的三因素：乙醇溶液体积分数、超声时间和艾草质量与乙醇溶液体积的比值。并按单因素分析法测得提取过程中3项因素最佳参数分别为：乙醇溶液的体积分数为50%，超声提取的时间为40 min，艾草样品和50%乙醇溶液的比值为1.0 g比15 mL。在此条件下，艾草中黄酮类物质的提取率为1.07%。以上述3项因素作为响应面分析法的优化因素，利用Design Expert 8.0软件进行三因素三水平的析因试验，对此提取条件作进一步的优化，得到了最佳的提取条件为：①乙醇溶液的体积分数为49.96%；②超声提取时间为30 min；③艾草样品与50%乙醇溶液的比值为0.79 g比15 mL。在此条件下提取率可达1.09%。按此条件称取艾草粉末样品0.790 0 g （3份），分别按上述优化的条件进行超声提取后，经过滤并离心后取其上清液（分取量应按样品中黄酮类物质的估计含量决定，使其量落在标准曲线的线性范围0.006~0.018 g·L^-1之间）1 mL，依次加入5.3 g·L^-1硝酸铝溶液2.38 mL和乙酸盐缓冲溶液（pH 5.6）0.9 mL后，加入50%乙醇溶液将其体积定容至10.0 mL。待黄酮类物质与铝（Ⅲ）离子的荧光配位反应完全后，测定其荧光发射强度。此3份样品的黄酮类物质平均提取率为1.08%，与理论预测值的相对误差为-0.92%。
工作简报
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  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

  沈璐, 殷浩文, 刘敏, 王樱芝

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 641-649. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006004

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  取饮用水样1.0 L，用0.2 μm滤膜过滤。滤液以5 mL·min^-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱（SPE），使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10 mL和15%（体积分数）甲醇溶液10 mL淋洗HLB柱，随即用甲醇15 mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮，使其体积蒸缩至200 μL，加水定容至1.0 mL，离心10 min，取其上清液，用0.22 μm针式过滤器过滤后，取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析。选用Waters UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱作为分离柱，用不同比例的（A）8 mmol·L^-1甲酸铵溶液[含0.1%（体积分数，下同）甲酸]和（B）体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液（含1%甲酸）的混合液作为流动相，将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱，18种分析物可在34 min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15 μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）为5~50 pg·L^-1。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验，回收率分别为64.4%~113%和78.2%~116%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为1.6%~19%和2.8%~18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析，其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1 ng·L^-1；在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮，其含量均低于1 ng·L^-1；还在3~5份水样中测得含量1 ng·L^-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。
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  阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

  宋茂生, 张鑫, 范鹏飞, 柳金良

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 650-654. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006005

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  称取过0.074 mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10~0.50 g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2 g的瓷坩埚中，再加入焦硫酸钾3 g，混匀，加盖，置于马弗炉中，温度升至350℃时，摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触，继续升温至600℃，熔融1 h，除去坩埚盖，继续保持30 min。取出坩埚，稍冷却后，加水将熔块溶解并定容至100.0 mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验，在硫酸浓度为0.01 mol·L^-1，K₂SO₄浓度为0.5 mol·L^-1的硫酸盐溶液中，铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此，在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20 mL后，定量加入样品溶液5.0 mL，使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时，用0.01 mol·L^-1硫酸溶液淋洗树脂2次（每次用5 mL），随即用0.5 mol·L^-1盐酸溶液14 mL及水6 mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0 mL，此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析，并利用三通活塞在线加入10 μg·L^-1的铑标准溶液作为内标，在标准模式下选择原子丰度较高的同位素²³⁸U、²³²Th、¹⁰³Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100 μg·L^-1以内，检出限（3s）依次为0.029，0.036 μg·L^-1。对两种元素的测定进行精密度试验，测得相对标准偏差（n=5）值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量，测定值与认定值基本相符。
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  QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

  范良彪, 吴清实, 黄丽丽, 黄月群, 梁美娜, 张庆

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 655-660. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006006

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  本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂（啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯）残留量的分析方法。称取25.0 g粉碎后的食用菌样品，加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25 mL，再加入QuEChERS萃取包，涡旋后冷冻离心；将上清液转移至PSA净化管中，涡旋后离心；取上清液10 mL在60℃氮吹至近干，加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液1.0 mL，涡旋溶解后过0.22 μm滤膜，滤液引入Rtx-5 MS色谱柱，载气为氦气，在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离，并在电子轰击离子源（EI）和多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，采用外标法定量。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02~2.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.001~0.003 mg·kg^-1；对香菇、鸡腿菇和金针菇等3种常见食用菌进行3个浓度水平的加标回收试验，测得回收率为83.5%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~5.0%，重复性RSD在5.0%以内。
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  高效液相色谱法测定聚甲基丙烯酸酯食品材料中甲基丙烯酸酯及甲基丙烯酸向模拟食品液的迁移量

  万富, 李阳广, 柳阿芳, 赵金尧

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 661-668. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006007

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  以4%乙酸溶液和4种浓度（10%，20%，50%，95%）的乙醇溶液作为食品模拟液，将作为食品接触材料的聚甲基丙烯酸酯（PMA）塑料薄片分别浸泡于上述5种食品模拟液中。塑料片的测试面积（S）为0.3 dm²，模拟液的体积为50.0 mL。分别在3种条件下浸泡：1 70℃，2 h；2 40℃，10 d；3 60℃，2 h （95%乙醇溶液作为食品模拟液时）。浸泡后的模拟液经0.45 μm滤膜过滤后，滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。选择Shim Sen-VD C₃₀色谱柱（250 mm×4.6 mm，3 μm）作为分离柱，柱温为35℃，以不同比例的（A）0.1%（体积分数）磷酸溶液和（B）甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱，流动相的流量为0.5 mL·min^-1，在此条件下，所测定的13种甲基丙烯酸及其羧酸酯可达到理想分离，并在波长210 nm处进行紫外检测。结果表明：13种化合物所测得的峰面积与相应的质量浓度之间的线性关系均为1~20 mg·L^-1，其检出限（3S/N）为0.015~0.084 mg·L^-1。分别对在上述5种食品模拟液中和3种浸泡条件下用标准加入法进行回收试验。结果表明：每一化合物的平均回收率均在85.0%以上，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于6.0%。
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  气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸

  田春霞, 王远远, 吴苏妙, 朱炳祺, 金绍强

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 669-675. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006008

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  称取5.0 g婴幼儿奶粉样品，在乙醇2 mL，水4 mL和氨水20 mL的介质中，于75℃的恒温水浴中振荡水解40 min，每间隔5 min振荡一次，水解完成后冷却至室温，并在水解混合物中加入乙醇10 mL，混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30 mL振荡提取10 min，离心5 min，收集醚层提取液，留存于烧瓶中；再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干，所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。取此提取所得脂肪60.0 mg，溶解于异辛烷4 mL中，再加入2 mol·L^-1氢氧化钾-甲醇溶液200 μL，振荡30 s，静置至澄清，使脂肪酸甲酯化。加入硫酸氢钠1 g中和氢氧化钾，然后离心3 min。取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。采用高极性HP-88毛细管色谱柱，进样量为1.0 μL，从130~240℃按程序升温的条件进行分离，并引入质谱仪进行测定，质谱测定中用电子轰击（EI）离子源，和在m/z 45~450内全扫描模式进行定性和定量测定。试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物，并测定了相关的参数。所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）为0.42~1.45 mg·L^-1。按标准加入法测得的回收率为75.5%~107%，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%~8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定。按此方法分析了3种婴儿奶粉，其中饱和脂肪酸含量在50%以上，反式脂肪酸含量均小于0.5%，均符合国家标准规定。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定4种禽畜肉中泰地罗新残留量

  薛莉君, 刘碧林, 杨洋, 王园, 陈敏

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 676-681. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006009

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  称取均匀粉碎的禽畜肉（鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉）样品2.0 g于离心管中，加入70%（体积分数）乙腈溶液20 mL，涡旋混匀1 min，依次加入氯化钠2 g、无水硫酸镁5 g，以8 000 r·min^-1的转速高速匀浆萃取10 min，离心后收集上清液。将上清液以每2~3 s 1滴的速率过活化好的固相萃取柱，并依次用水3 mL、甲醇3 mL洗涤，5%（体积分数）氨水甲醇溶液5 mL洗脱，收集洗脱液，于45℃吹氮至近干，用乙腈溶解残渣，并定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜，滤液在优化的仪器工作条件下在超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）上分析。选用BEH C₁₈色谱柱为固定相，并以不同比例的乙腈和0.1%（体积分数）三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时，选择电喷雾正离子扫描模式（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式测定鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉等4种禽畜肉中泰地罗新的残留量。采用空白样品配制标准溶液系列，以消除基质的影响，在上述4种禽畜肉基质中，泰地罗新的质量分数均在20.0~1 200.0 μg·kg^-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系，检出限（3S/N）为3.6~6.0 μg·kg^-1；在3种浓度水平上进行加标回收试验，平均回收率为92.1%~97.9%，相对标准偏差（n=6）为0.92%~6.0%。
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  中性红褪色光度法测定白菜中过氧化氢酶活性

  武洋, 董娜, 张爱菊, 张小林

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 682-685. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006010

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  建立了一种中性红（NR）褪色光度法测定过氧化氢酶（CAT）活性的方法。称取20 g本地大白菜样品，研碎，用磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）定容至1 000.0 mL，取稀释液1.00 mL于50 mL容量瓶中，再加入1 mmol·L^-1 H₂O₂基质溶液5.00 mL，在25℃下进行酶催化反应15 min后，立即加入0.01 mol·L^-1酸性Fe³⁺溶液（内含0.02 mol·L^-1 H₂SO₄溶液）1.00 mL用于终止酶促反应（H₂SO₄）和催化褪色反应（Fe³⁺），再加入5×10^-4mol·L^-1 NR溶液3.00 mL，摇匀，在80℃水浴中进行褪色反应，25 min后加水定容。取适量样品溶液于1 cm比色皿中，以水为参比，于波长528 nm处测量其吸光度A。同时完成空白试验吸光度A₀测定，根据吸光度的变化ΔA（ΔA=A₀-A）确定CAT的活性（E）。结果表明：在10 min内，酶促反应符合一级动力学反应的特征，CAT活性E在0.3 U·mL^-1内与ΔA呈线性关系，检出限（3S/N）为0.006 8 U·mL^-1。对大白菜的叶、茎、根进行加标回收试验，CAT的含量依次为6.25，9.00，8.00 U·g^-1，回收率均为104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~3.4%。将大白菜茎部自然放置4 d后，CAT活性降至最初的30%。
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  实时直接分析-静电场轨道阱高分辨质谱法应用于化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量分析

  蓝草, 邵琳智, 徐娟

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 686-691. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006011

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  提出了应用实时直接分析（DART）-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50 g，加入50%（体积分数）乙醇溶液1.0 mL，于超声波水浴中超声处理5 min，涡旋振荡10 min后离心5 min，取上清液0.50 mL，加水0.5 mL混匀后再次离心5 min，取上清液，按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样，进样量为1 μL。在正离子模式下，以一级全扫描-数据依赖性二级扫描（Full MS-ddMS²）进行定性分析，与自建二级（MS²）谱库进行比对，得到定性筛查结果；随即以平行反应监测（PRM）模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10 mg·L^-1以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍，故本方法将测定下限定为0.5 mg·kg^-1。用空白样品为基体，加入混合标准溶液进行回收试验，测得回收率在82%以上；测定值的相对标准偏差（n=6）均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品，在其中的7个样品中检出苯海拉明，在1个样品中检出氯苯那敏，且所得结果与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）所测结果一致。
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  高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

  王冰玉, 赵文英, 曹晓荣, 项曙光

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 692-695. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006012

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  建立了高效液相色谱（HPLC）外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中，选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相；选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂（溶液pH为3.5，内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17 mmol·L^-1磷酸二氢钾）溶液为流动相进行等度洗脱；采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为210 nm。结果显示：咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100 mg·L^-1，检出限（3S/N）分别为0.02，0.02，0.03 mg·L^-1。咪唑在20 mg·L^-1和100 mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%，99.2%，相对标准偏差（n=8）为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定，测定值为10.11%~10.71%；杂质2-甲基咪唑有检出，但低于测定下限；杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对，两者测定结果基本一致。试验结果表明，该方法准确度好、灵敏度高、重现性好，能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
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  超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

  郭娟娟, 唐熙, 陈丽娟, 程振, 李小晶

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 696-700. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006013

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  对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质（丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺）的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干，剪成0.5 cm×0.5 cm的小块，并混匀。取此样品1.00 g，用甲醇先后提取2次，每次加甲醇25 mL，于25℃超声提取30 min。将提取后过滤所得滤液合并，在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0 mL。取此溶液1.0 mL，用0.22 μm滤膜过滤，取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60~270℃区间按程序升温模式进行色谱分离，并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5~100 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限（3S/N）为0.08~1.0 mg·L^-1。以空白样品为基体，加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验，测得回收率为90.2%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.78%~1.7%。按本方法分析了4件实样，结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺，质量分数为10 mg·kg^-1，小于欧盟规定的迁移限量（15 mg·kg^-1）。
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  数字图像比色法测定水样中的六价铬

  金超, 罗克菊, 杨显双, 唐义茂, 刘海龙

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 701-704. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006014

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  在125 mL分液漏斗中，加入水样50 mL、50%（体积分数）硫酸溶液0.5 mL、50%（体积分数）磷酸溶液0.5 mL、2.0 g·L^-1二苯碳酰二肼（DPCI）显色剂溶液2.0 mL，摇匀，静置5 min，加入5.0 g·L^-1十二烷基硫酸钠溶液2 mL、正丁醇2 mL，摇匀，加入5 mL三氯甲烷，剧烈振摇2 min，形成微乳液，静置分层，使DPCI和六价铬在酸性条件下生成的紫红色络合物可以被萃取到三氯甲烷中。将底层的三氯甲烷相转移到样品比色皿中，利用自搭数字图像比色装置进行数字图像比色分析。该装置采用智能手机采集检测区域照片，通过Color Grab软件获取待测物照片R（红色）、G（绿色）、B（蓝色）值中的G值来对水样中的六价铬进行定量。结果显示：六价铬质量浓度在0.010~0.160 mg·L^-1范围内与三氯甲烷层G值呈线性关系，方法检出限（3s/k）为0.008 mg·L^-1。将该方法用于水样中六价铬的测定，测定值的相对标准偏差（n=10）为1.0%~4.2%，加标回收试验结果为95.0%~97.5%。按此方法分析了加标水样，本方法与国家标准方法得到的结果一致。
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  溶剂萃取分离-高效液相色谱-串联质谱法测定对虾中12种抗生素的残留量

  李飞鹏, 黄炯, 王明珠, 陈玲, 陶红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 705-712. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006015

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  将对虾先经冷冻干燥，再用球磨机碾碎制成粉末状分析样品。取此样品1.00 g，用体积比为1∶4的加有0.1 mol·L^-1 Na₂EDTA的Mcllvaine缓冲溶液（pH 4.00±0.05）-乙腈混合液每次10 mL，超声提取3次，将样品中的12种抗生素（包括5种磺胺类、2种喹诺酮类、2种大环内脂类、3种四环素类）溶入提取液中。将3次提取液合并，并加入经乙腈饱和的正己烷20 mL，充分振荡使可能带入提取液中的脂类杂质溶于正己烷中，离心分层后将上层正己烷取出并弃去。将下层溶液在40℃时蒸发至其体积不变，加水将溶液稀释至200 mL，此时溶液中所含有机溶剂不应超过5%（体积分数），以免其在后续固相萃取（SPE）分离中穿透SPE柱而导致被测物流失。将上述200 mL溶液以1.0~1.5 mL·min^-1的流量通过经活化的CNWBOND LC-C₁₈小柱进行净化，待溶液全部通过，用5%（体积分数）甲醇溶液5 mL淋洗小柱，弃去全部流出液。将SPE小柱负压抽干，用甲醇6 mL将被测物从小柱上洗脱，所得洗脱液用吹氮蒸至近干，用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL。此溶液经0.22 μm针式过滤器过滤，取滤液按仪器工作条件进行分析。选择ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为分离柱，用不同体积的（A）1%（体积分数）乙酸溶液和（B）甲醇组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾（ESI）离子源并在多反应监测（MRM）模式下按不同的保留时间测得了所测定的12种药物的峰面积。此12种药物标准曲线的线性范围均为1~100 μg·L^-1，其检出限（3S/N）为0.52~3.02 ng·g^-1。加标回收试验给出的回收率为70.2%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于14%。
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  专一性酶解-高效液相色谱-荧光检测法测定3种食用油中4种多环芳烃

  章再婷, 杨燕, 王永健, 王春芳, 李双, 陈树兵, 曹国洲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 713-718. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006016

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  称取食用油（动物油、植物油或经用于煎炸的食用油）2.0 g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5 mL和脂肪酶0.2 g混匀后，于（37±2）℃振荡酶解2 h。加入碳酸钾1.0 g皂化样品中的脂肪，以及乙醇5 mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5 mL及正己烷提取4种多环芳烃｛PAHs，即苯并[a]蒽（BaA）、苯并[b]荧蒽（BbF）、苯并[k]荧蒽（BkF）和苯并[a]芘（BaP）｝ 2次，每次用正己烷15 mL，振荡5 min，离心5 min，移取上层提取液，合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0 mL，此溶液经0.22 μm滤膜过滤，取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱（HPLC）分离后测定。选择Dikma Plus C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的（A）水和（B）乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3，12.0，12.6，13.9 min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中，BaA的荧光发射波长（λ_em）为380 nm，BbF、BkF和BaP的λ_em在406 nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体，加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线，测得其线性范围在相同的区间（0.1~5.0 μg·L^-1），其检出限（3S/N）为0.03 μg·kg^-1。分别以3种食用油样品作为基体，按标准加入法进行回收试验，测得其回收率均在90.0%以上，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于9.0%。
知识与经验
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  微波消解-连续光源火焰原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹腹部和腿部肌肉中8种金属元素

  张政权, 黄冬梅, 杨光昕, 韩峰, 田良良, 伍姿

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 719-722. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006017

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  库仑滴定法间接测定泡椒风爪中甲醛

  刘江平

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 723-725. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006018

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  石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷

  高明飞

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 726-729. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006019

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  KMnO₄氧化-单扫描示波极谱法间接测定食品中甜蜜素

  王莹, 陈文, 张浩

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 730-734. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006020

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综述
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  水产品中全氟化合物的分析方法和分布特征的研究进展

  李佩佩, 龙举, 方益, 严忠雍, 张小军

  理化检验-化学分册. 2020, 56(6): 735-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202006021

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  综述了不同水产品（无脊椎动物、贝类、鱼类、海鸟、哺乳动物等）样品中全氟化合物（PFCs）的提取方法（有机溶剂-水提取、碱性消化提取、离子对液液提取、加压液体萃取以及超声萃取）、净化方法（二氧化硅柱层析、分散石墨化碳和/或弱阴离子交换固相萃取、混合模式固相萃取；QuEChERS或分散固相萃取；反向液液萃取；凝胶渗透色谱；低温冷冻去脂）、测定方法[超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）、湍流色谱-串联质谱法（TFC-MS/MS）、纳升液相色谱-串联质谱法（nano LC-MS/MS）、超高效液相色谱-飞行时间-质谱法（UPLC-TOF-MS）]和分布物征的研究进展，并对其进行了展望（引用文献76篇）。