2020年, 第56卷, 第5期　
刊出日期：2020-05-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 0-0.

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试验与研究
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  热脱附-气相色谱-质谱法检测聚氨酯防水涂料中化学物质向无规共聚聚丙烯管的迁移情况

  刘昌宁, 李万勇, 朱志远, 余奕帆, 王澜, 朱德明

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 497-503. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005001

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  选择3种涉水无规共聚聚丙烯（PPR）管材和3种聚氨酯防水涂料作为迁移试验样品，并确定了迁移试验的方案和试验用试件的制备方法。将所制备的试件置于烘箱中，在不同的温度下进行周期为14 d的迁移试验。在试验到达14 d时，立即抽取管外气体和管内气体各0.5 mL进行气相色谱-质谱法（GC-MS）分析；随即将预置在管内的吸附管取出进行热脱附-质谱分析；然后用乙酸乙酯20 mL反复冲洗PPR管，收集全部冲洗液进行GC-MS分析；最后，将冲洗过的PPR管沿内径中心切开，分别用乙醇和丙酮擦拭内外表面后置于环境舱中1 d后，采集舱内气体并进行热脱附-质谱分析。在上述各测试中，选择聚氨酯防水涂料中在50 ℃时就发生迁移且含量较高、分离较完全的3种甲苯类化合物（3-乙基甲苯、2-乙基甲苯和1，3，5-三甲苯）作为迁移参照物（MRPU）。试验结果表明：①检测的温度条件是决定材料之间迁移的决定性因素。当温度不小于50 ℃时，聚氨酯防水涂料中的化学成分能迁移至PPR管内；当温度不大于40 ℃时，则未发现有迁移发生，由此可确定聚氨酯防水涂料中化学组分发生迁移的临界温度为40~50 ℃。②3种PPR管在相同温度下迁移的结果完全相同，由此可知PPR管本身对迁移的影响很小，或者可说其影响远小于温度的影响。③如果PPR管经保护层处理，则聚氨酯防水涂料中的化学组分不能迁移至管内。
工作简报
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  聚苯胺-氧化铁磁性复合材料的制备及其对甲基橙吸附性能的应用

  王彩君, 夏爱清, 于玲, 祁瑞芳, 邢翠娟, 郝永超, 李媛媛, 刘雪伟

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 504-510. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005002

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  用“化学一步法”制备了聚苯胺-氧化铁（PANI@Fe₂O₃）磁性复合材料，并用红外光谱和X射线衍射对其进行了表征。为验证此复合材料作为处理染料废水的吸附剂的性能，选择了甲基橙（MO）作为染料模型化合物，对其在不同的酸度、吸附时间、温度以及盐度等条件下的吸附情况进行试验。结果表明：PANI@Fe₂O₃对MO的吸附经30 min已达到平衡；根据相关参数，可确定此吸附过程符合准二级动力学模型。在试验的温度范围（293~313 K）内，温度升高，PANI@Fe₂O₃对MO的吸附量增大。染料废液在弱酸性条件下（如pH 5）有利于此吸附剂对染料的吸附。此外盐度（以氯化钠进行试验）的增大，使MO的吸附量显著降低。热力学试验结果表明：上述吸附符合Freundlich等温吸附模型，为自发吸热过程的多层吸附。此外，由于PANI@Fe₂O₃为磁性材料，经吸附处理后在外磁场的作用下易于与水体分离。
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  高效液相色谱法同时测定纺织品中11种二苯甲酮类紫外吸收剂

  保琦蓓, 傅科杰, 胡峰, 钱丹

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 511-518. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005003

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  剪碎后的纺织品样品0.500 0 g经30 mL甲醇于60 ℃超声提取30 min，冷却至室温后，取上清液用0.45 μm有机滤膜过滤，采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为分离柱，用0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液（甲醇与异丙醇体积比为7：3）以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长280 nm处进行测定。11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5~20.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3~9 mg·kg^-1，测定下限（10S/N）为9~27 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.6%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.9%~8.3%。方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析，4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出，其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高，达到了58%，质量分数在42~261 mg·kg^-1之间。
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  表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

  盛旭光, 梅勇, 聂梦涵, 陈海川, 王港

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 519-524. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005004

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  尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂，正辛醇为萃取剂，萃取液离心后，取上层有机相，采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物（4-氯邻苯二酚和对氯苯酚）的含量。以RD-C₁₈色谱柱为分离柱，以甲醇与0.15%（体积分数）的磷酸溶液以体积比65：35组成的混合液为流动相，在检测波长280 nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600 μg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.67，2.23 μg·L^-1，测定下限（10S/N）为5.55，7.43 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为89.2%~97.4%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为2.1%~4.9%，日间相对标准偏差（n=18）为2.5%~5.3%。
实验室管理
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  化学分析实验室质量控制图的建立和应用

  李静, 肖欣欣, 郭先进, 胡玉栋, 袁瑛政, 邵守兵

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 525-527. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005005

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知识与经验
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  硫代硫酸钠置换滴定法测定高铁酸盐的纯度

  但晓武, 罗志勇, 张梦, 代梅

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 528-531. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005006

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  阳离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中14种稀土元素

  尹昌慧, 袁永海, 杨锋

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 532-535. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005007

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  顶空-气相色谱法快速测定医用口罩中环氧乙烷的残留量

  雷春妮, 王波, 高黎红, 孙苗苗

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 536-538. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005008

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  硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

  张慧珍, 王素梅, 包香春, 张慧斌, 王丹, 刘晓杰

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 539-542. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005009

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  干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

  张亮亮, 吴锐红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 543-546. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005010

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  铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

  龙绍军, 廖志海, 孙超, 王鹏, 乔洪波, 赵峰, 王占明

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 547-549. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005011

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  离子色谱法测定PM_2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐

  何漪, 常通, 王钟, 李婷婷, 刘月月, 朱莎

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 550-552. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005012

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专题报道(药物分析)
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

  陈思敏, 吴映璇, 蓝草, 邹游, 谢敏玲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 553-564. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005013

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  乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取，采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数，下同）甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量，苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02~5.0 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.010~1.0 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.025~4.0 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为81.4%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.40%~9.3%。
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  硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利

  孙双姣, 汤俊颖, 李鑫雨, 李鑫, 张林林

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 565-569. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005014

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  在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，卡托普利能将Cu（Ⅱ）还原为Cu（Ⅰ），Cu（Ⅰ）与SCN^-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号，反应体系在波长398 nm处的共振散射信号增强程度（ΔI_RS）与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系，据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下：①0.50 g·L^-1硫酸铜溶液的用量为1.50 mL；②0.50 g·L^-1硫氰化钾溶液用量为2.00 mL；③反应时间为10 min。卡托普利的线性范围为0.40~24.00 mg·L^-1，检出限（3σ）为0.14 mg·L^-1。在1.00 mg·L^-1浓度水平进行加标回收试验，回收率为97.0%~104%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.6%~2.7%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助饼干食品中黄曲霉毒素及其同系物

  张艾青

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 570-576. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005015

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  粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89：10：1的乙腈-水-乙酸混合液提取，采用净化剂为50 mg十八烷基硅烷、30 mg N-丙基乙二胺和30 mg氨丙基的QuEChERS方法净化，采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁、黄曲霉毒素G₂、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M₁、黄曲霉毒素M₂等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C₁₈ HP色谱柱（2.1 mm×100 mm，3.0 μm）为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05~0.10 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.15~0.30 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为76.3%~95.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%~11%。
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  离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量

  赵文霏, 井冲冲, 荆旭, 冯翠萍

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 577-582. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005016

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  粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5 mL水中，再加入50 mg的氯化钠，完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部，取出水相中大部分水，将离心管放置于-20 ℃冰箱中，待上层水相固化后，取出底部全部的离子液体，用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C₁₈色谱柱为分离柱，以95%（体积分数）乙腈溶液为流动相，在测定波长230 nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0~1.4 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为3.2~4.7 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为71.6%~92.7%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.050%~6.6%。
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  全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

  徐潇颖, 赵超群, 梁晶晶, 周霞, 刘柱

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 583-589. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005017

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  豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取，采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.2%（体积分数，下同）甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5~120 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为2 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为6 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为62.0%~89.3%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~11%。
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  紫外光谱结合向量扣减方法快速测定感冒药物中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱

  刘金梦, 粟晖, 忻欣, 韩莹, 龙虹先, 吴碧, 刘柳, 姚志湘

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 590-595. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005018

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  为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚（AAP）和盐酸伪麻黄碱（PEPD）的数学模型，分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱，从而获得两者的标准光谱库（v1和v2）。同时取市售感冒药4种，各取1片，分别配成溶液后，各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列，得到不含有被测组分的数据矩阵，然后分别采用主成分分析和奇异值分解降维处理后，得到不含有AAP的本底数据库N1和不含有PEPD的本底数据库N2。分析样品时，取上述4种感冒药各1片，分别配制成溶液后，每一样品取2份，一份采集多波长紫外光谱数据，另一份进行高效液相色谱（HPLC）分析。从而建立样品的光谱库a，并运用向量扣减方法计算得到样品中2种有效成分的含量。AAP测定值的相对标准偏差（n=5）均小于2.0%，PEPD测定值的相对标准偏差（n=5）均小于4.0%；加标回收试验测得回收率分别为94.5%~106%和92.1%~108%。此方法的测定结果与HPLC的测定结果之间的相对误差分别在±4.0%和±3.0%以内。
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  QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素

  杨姝丽, 余焘, 吴明媛, 杨鹏元, 黄鸾玉, 吴祥庆

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 596-600. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005019

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  2.00 g牡蛎样品经甲醇提取2次（每次10 mL），在合并的上清液中加入1 g硫酸镁除水和150 mg C₁₈固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量，以Hypersil GOLD C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和含0.2%（体积分数）甲酸的2 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.2~0.8 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.6~2.8 μg·kg^-1。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为81.1%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%~12%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定羊内脏器官中莱克多巴胺

  姜亮, 周霞, 王延华

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 601-605. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005020

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  经均浆处理的羊内脏器官样品采用0.2 mol·L^-1乙酸铵缓冲溶液提取，酶解反应6 h后，冷却至室温，加入10 μg·L^-1莱克多巴胺-D3内标溶液。加入0.1 mol·L^-1高氯酸溶液除去提取液中的蛋白质后，用乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，浓缩至干，加入20%（体积分数）甲醇溶液溶解残渣，再加入经乙腈饱和的正己烷。移取下层过0.22 μm滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中莱克多巴胺的含量。以Hypersil GOLD C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。采用同位素内标法定量，甲醇的质量浓度在0.25~5.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为81.4%~90.2%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.89%~1.4%。
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  气相色谱法测定橄榄油中22种有机氯农药

  刘纲勇, 黄锦波

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 606-611. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005021

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  橄榄油样品用乙腈提取，提取液用氮气浓缩至近干，残留物用正己烷稀释，采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量，22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.001~0.01 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为70.8%~120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.40%~16%。
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  生物样品中镇静类药物检测的研究进展

  陈晓红, 林梦, 金米聪

  理化检验-化学分册. 2020, 56(5): 612-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202005022

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  综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法（包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等）和样品预处理方法（包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等）的研究进展，并对其前景作了简要展望（引用文献45篇）。