2020年, 第56卷, 第4期　
刊出日期：2020-04-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 0-0.

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试验与研究
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  固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量

  李长于, 胡丹, 杨铭, 杨凯

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 373-380. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004001

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  称取记号笔笔芯中油墨0.200 0 g，加入乙酸乙酯至体积为5.0 mL，涡旋提取2 min，将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱，在35~220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯）进行分离，并在电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1~5.0 mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）为0.06~0.18 mg·kg^-1。在阴性样品的基础上，在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得8种化合物的回收率为79.8%~114%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.20~11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品，苯系物的检出率为76.9%，其质量分数为0.33~3.49×10⁴mg·kg^-1。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

  张明童, 刘志荣, 李冬华, 马潇, 宋平顺, 晋玲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 381-388. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004002

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  将白芷药材粉碎至通过孔径为（250±9.9）μm的网筛，并称取此白芷粉末样品2.00 g于聚丙烯管中与水10 mL混匀，再加入含1%（体积分数）乙酸的乙腈10.0 mL，涡旋1 min后加入无水硫酸镁4 g和乙酸钠1 g，剧烈振荡3 min，离心5 min，取其上清液5.0 mL置于已盛有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺（PSA） 450 mg和硅胶300 mg的净化管中，剧烈振荡5 min使净化完全，离心5 min。移取上清液3.0 mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50 μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300 μL，加入乙腈定容至1.0 mL，经0.20 μm滤膜过滤，取其滤液，按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C₁₈色谱柱和以不同比例的（A）含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和（B）乙腈的混合液为流动相，按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离，并在电喷雾离子源正、负离子（ESI⁺和ESI^-）电离方式和动态多反应监测（dMRM）模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，并测得其检出限（3S/N）为0.3~5.0 μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示，其中大部分农药的回收率在71%以上，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品，共检出16种农药，其中甲拌磷亚砜的检出率达95%，最高检出量为15.2 μg·kg^-1；甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%，最高检出量依次为3.5，45.0 μg·kg^-1，其余13种农药的检出率均低于5%，且检出量均较低。
工作简报
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  应用超临界流体萃取分离-气相色谱-质谱分析法建立中药温郁金的指纹图谱及其系统聚类分析

  王聪, 谢磊, 董雪瑞, 杨雨萱, 郑思跃

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 389-394. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004003

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  收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次，分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎，得到通过0.425 mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30 g，分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃，萃取压力15 MPa，萃取时间（静态30 min，动态90 min）]进行超临界流体萃取分离，所得萃取物收集于甲醇5 mL中，并进行气相色谱-质谱法（GC-MS）分析。色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式；质谱测定采用电子轰击离子源（EI），在质荷比（m/z） 50~650内进行扫描。所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰，选择保留时间在40 min以内的共有峰26个作为考察对象，选择保留时间为17.12 min的莪术二酮为参考峰，计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS（Max）%，并建立了14个样品的指纹图谱。根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对，对共有峰作出鉴定。通过SPSS 16.0软件，采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较。应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定。
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  荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量

  张爱菊, 张小林

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 395-399. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004004

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  罗丹明B溶液在激发波长（λ_ex）为365 nm时，在发射波长（λ_em） 580 nm处有最大荧光发射强度。如向罗丹明B溶液中加入碘溶液（I₃^-），由于两者之间反应生成缔合物而使其荧光猝灭，但罗丹明B发射荧光的峰位未变。如在此猝灭反应之前加入一定量的抗坏血酸（AA），则上述猝灭作用由于I₃^-被AA还原而失效，使荧光得以重现。进一步试验表明，在总体积为50 mL中，1×10^-3mol·L^-1碘溶液为2.0 mL，1.0×10^-4mmol·L^-1罗丹明B溶液为5.00 mL，pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液为5.0 mL，在常温下反应10 min的条件下，抗坏血酸的浓度在40 μmol·L^-1内与其对应的荧光强度之间呈线性关系（注：抗坏血酸反应在碘溶液及罗丹B溶液之前加入），其检出限（3s/k）为5.6×10^-9mol·L^-1。根据以上事实，提出了应用上述荧光猝灭法间接测定维生素C片剂及注射液中抗坏血酸的含量。分析时取片剂样品5片，研磨混匀后称取25.0 mg溶于水中，并定容至250.0 mL，取1.00 mL溶液按上述方法测定。注射液样品则取0.10 mL，加水定容至250.0 mL，取1.00 mL溶液进行测定。在实际样品基础上进行加标回收试验，测得回收率为97.4%（片剂）和98.4%（注射液），测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.3%，1.7%。还应用此方法测定了3种果汁饮料，所测得结果与用碘量法校对的结果相符。
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  一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

  郭洁, 刘齐, 刘成浩, 韩萧茜, 杨玲, 杜勇

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 400-408. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004005

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  选用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱为分离柱，柱温为30℃，进样体积为10.0 μL，并用不同比例的（A）甲醇、（B）四氢呋喃和（C） 0.008 2 mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相，按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离，并在波长311 nm处进行紫外检测。实样分析时，称取样品0.25 g，用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸（体积比为250∶450∶300∶0.2）的混合液（以下简称混合溶剂） 15 mL超声提取30 min，用混合溶剂定容至25.0 mL，离心10 min，分取上清液1.0 mL，加入混合溶剂定容至10.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明：所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物，并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数，确定了用一测多评法（QAMS）测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下，用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量，所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致，表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。
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  8-羟基喹啉功能化磁性粒子的制备及其应用于伏安法测定水样中痕量铅

  吴小东, 石金伟, 魏小平

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 409-414. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004006

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  将所制备的磁性Fe₃O₄颗粒先后分别在乙醇和水介质中与3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APS）和10%（体积分数）戊二醛溶液反应使Fe₃O₄颗粒的表面形成醛基功能化，最后在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中与8-羟基喹啉（Ox）反应，生成了8-羟基喹啉功能化的磁性Fe₃O₄颗粒。试验表明经Ox修饰的Fe₃O₄颗粒对Pb²⁺有很强的络合作用，据此将其作为痕量铅的富集试剂应用于阳极溶出伏安法测定水样中铅含量。取水样50.0 mL，加入Fe₃O₄/Ox颗粒在pH 6.8磷酸盐缓冲溶液中的悬浮液1.5 mL，充分搅拌20 min后，用磁铁在反应烧杯底部吸着磁性颗粒使与水溶液分离。于磁性颗粒中加入1 mol·L^-1盐酸溶液1 mL，将其表面吸着的Pb²⁺溶解，用水将溶液稀释至5.0 mL。以玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂电极为对电极进行阴极电沉积50 s，然后进行阳极溶出伏安测定。用铅标准溶液绘制标准曲线，Pb²⁺的质量浓度在0.50 mg·L^-1以内与所测得的对应氧化电流导数值之间呈线性关系，检出限（3S/N）为0.7 μg·L^-1。应用此方法分析了6个环境水样，测定值与已知值相符，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.48%~3.5%。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为91.0%~138%。
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  磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中的氰根总量

  栾绍嵘, 刘鹏宇, 张芳芳, SOLANGE Muhayimana, 倪力军

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 415-418. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004007

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  建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下，加热蒸馏，将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来，经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件：IonPac AS11-HC色谱柱（250 mm×4 mm）和IonPac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm），流量1.0 mL·min^-1，4 mmol·L^-1氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02~1.0 mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系，相关系数为0.999 7，检出限（3S/N）为0.004 mg·L^-1，样品的加标回收率为100%~102%，相对标准偏差（n=6）为1.0%~2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高，有效避免了药物基体的干扰，为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。
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  高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量

  吴飞, 王冰, 陈晨

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 419-422. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004008

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  采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱（200 mg，6 mL）富集，净化，采用PICKERING-C₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离，以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长281 nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10 mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.007 5~0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，测得加标回收率为91.4%~104%，相对标准偏差（n=6）为2.5%~9.3%。
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  气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉及其同分异构体异喹啉的残留量

  保琦蓓, 毛英俊, 沈波音, 钱丹

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 423-427. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004009

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  称取剪碎的纺织品样品1.000 g，用甲苯10.0 mL于常温下超声提取60 min，用注射器移取部分提取液，经0.45 μm聚四氯乙烯滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）为分离柱，在80~200℃之间以12℃·min^-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中，采用电子轰击离子源（EI）和全扫描模式定性和选择离子扫描模式定量。上述2种化合物均在10.0~250.0 μg·L^-1内与其对应峰面积呈线性关系，其检出限均为0.1 mg·kg^-1。以空白样品为基体，在3个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验，测得喹啉的回收率为82.9%~92.0%，异喹啉的回收率为85.5%~98.1%，2种化合物测定值的平均相对标准偏差（n=6）依次为2.5%，3.1%。应用所提出的方法分析了纺织品实际样品22个，其中有5个试样检出有此2种化合物存在，其质量分数为1.2~27.8 mg·kg^-1，均低于OEKO-TEX^® STANDARD 100，2019中的规定限量（50 mg·kg^-1）。
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  四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量

  张更宇, 刘静波, 闫锋, 吴超

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 428-437. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004010

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  建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕（¹⁵³Eu）等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰，通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰，采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰；建立“主要干扰权重”概念，对内标元素进行分析筛选，最终确定¹⁸⁵Re、¹⁹³Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999，方法检出限为0.001~2.9 mg·kg^-1。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验，相对标准偏差（n=6）为0.80%~19%，加标回收率为75.0%~128%，各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。
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  气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量

  庄航

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 438-442. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004011

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  建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）进行程序升温；进样口温度260℃；以多反应监测（MRM）模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系，相关系数均大于0.998 0；检出限（3S/N）均为2.0 μg·L^-1；3-氰基溴苄的回收率为92.1%~97.0%；4-氰基溴苄的回收率为102%~109%；供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温（25℃）下放置18 h内稳定。三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄。建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确，可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量，为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

  朱天一, 冯典英, 李本涛, 黄辉, 李颖, 巩琛

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 443-448. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004012

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  称取镍基单晶高温合金0.100 0 g于聚四氟乙烯烧杯中，先令其与盐酸9 mL和硝酸1 mL加热反应，待反应缓慢时滴加氢氟酸2 mL并继续加热使样品完全溶解。加入500 g·L^-1酒石酸溶液2 mL，冷却至室温，在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素（Mo、W、Ta、Re、Ru）的含量，选择分析谱线依次为204.598，207.911，240.063，197.312，240.272 nm。结果发现：除了Re外，其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰，严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰，除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外，试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K，并应用于模拟样品的分析。结果表明：经过矩阵K的校准，所测定的5种元素的准确度显著提高，达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验，测得上述5种元素测定值的相对标准偏差（n=11）均在1.5%以下，并通过标准加入法进行回收试验，测得5种元素的回收率为97.0%~105%。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中的铷和铯

  王贵超

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 449-453. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004013

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件，以铑为内标校正基体干扰，确定方法对铷和铯的检出限（3s）分别为0.032，0.018 μg·L^-1，标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定，相对标准偏差（n=11）为2.3%~4.6%；加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准品验证，本方法的测定值与标准值相符。该方法快速准确，能满足低品位锂云母中铷和铯的分析要求。
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  二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中的微量砷

  左国强, 赵亚鹏, 杨学, 晋沙沙, 尚文红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 454-458. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004014

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  建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8 mol·L^-1硫酸介质中，砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应，最大吸收波长为331 nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明：使用4 cm的比色皿，As³⁺的质量浓度在0.04~0.6 mg·L^-1内与其对应的吸光度之间呈线性关系，线性回归方程为y=1.063 x+0.001，相关系数为0.999 3，表观摩尔吸光系数为2.7×10⁴L·mol^-1·cm^-1。按照标准加入法进行回收试验，测得回收率为97.0%~105%，相对标准偏差（n=5）为1.3%~2.6%，该方法用于测定铅冶炼废水中微量砷的结果满意。
实验室管理
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  化学检测实验室内部质量控制方法及结果评价探讨

  苏鑫, 尹本涛, 蔡元青, 王加忠, 毛寒冰, 周静, 赖东辉, 刘剑

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 459-464. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004015

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知识与经验
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  气液分离富集-分光光度法测定固体废物中氰化物的含量

  王炜, 朱晓丹, 楼振纲, 胡笑妍, 史斌, 陈洁

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 465-468. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004016

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  库仑滴定法测定钒电池电解液中钒(Ⅲ)与钒(Ⅳ)的含量

  谷广娜, 王俊岭, 冯书晓, 马军营

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 469-472. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004017

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中硅、锰、铜和磷的含量

  唐芳, 阳益军

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 473-475. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004018

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  铁载分离-碘酸钾滴定法测定高钼、高锡物料中的锡含量

  刘娟

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 476-479. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004019

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  全自动流动注射分析仪测定固体废物中挥发酚

  陈泽炫, 胡丹心, 石燕丽, 甄梓豪, 徐展辉, 陆春霞

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 480-481. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004020

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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铁、铌和钼的含量

  张斌彬, 张健豪, 何鹏飞, 夏申琳

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 482-486. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004021

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综述
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  表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用

  梁营芳, 周化岚, 王燕, 王锋

  理化检验-化学分册. 2020, 56(4): 487-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202004022

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  表面增强拉曼光谱是一种强有力的食品检验技术，当待测样品吸附于具有纳米量级粗糙度的金属结构表面时，样品分子的拉曼信号将得到极大的增强。该检测技术具有灵敏度高、响应迅速以及“指纹”识别等特点，在快速检测食品污染物等方面具有巨大的应用前景。该文介绍了表面增强拉曼光谱技术的发展历史、基本原理、基底分类以及联用技术，综述了该技术在重金属离子、兽药残留、农药残留、非法添加物、食源性致病微生物等方面的最新应用，最后提出了亟需解决的问题与未来的发展趋势（引用文献74篇）。