2020年, 第56卷, 第2期　
刊出日期：2020-02-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 0-0.

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试验与研究
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  鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

  刘玉萍, 姚悦悦, 蒋泳汝, 王修中

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 125-129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002001

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  基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用，对其最佳反应条件进行了系统试验，并结合流动注射，提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3mol·L^-1氢氧化钠溶液中，鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10^-6，2×10^-5mol·L^-1。在此条件下，白藜芦醇的线性范围为1.00×10^-8~1.00×10^-6mol·L^-1，检出限（3S/N）为3.0×10^-9mol·L^-1。对4.00×10^-7mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=11）为2.6%。分析实际样品时，将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒，取滤液50 mL，煮沸2 min，除去挥发性芳香物质，冷却后离心5 min，取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验，测得回收率为95.9%~130%。
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  高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析

  杨玲, 向家俊, 李齐激, 杨艳, 廖秀, 杨小生, 杨娟

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 130-135. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002002

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  采用高效液相色谱法结合一测多评法测定了隔山消发酵前后2，4-二羟基苯乙酮、2，5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮等3种苯乙酮类化合物的含量。分别制备发酵前后的隔山消样品溶液，色谱分析中采用Thermo C₁₈色谱柱作为固定相，用不同比例的水（A）、乙腈（B）和甲醇（C）的混合液作为流动相进行梯度洗脱，达到上述3种组分的良好分离。采用二极管阵列检测器在相同的检测波长（265 nm处）分别测定3种组分的峰面积。分别用一测多评法（QAMS）和外标法计算所测定组分的含量，结果表明两种计算方法所得结果相似性极高，据此认为在隔山消发酵前后的样品溶液中各组分的质量评价中采用QAMS是可行的。按上述方法分析了同一批隔山消样品12份，取其中6份经发酵处理，对所得结果的平均值进行了比较，未经发酵的样品溶液中2，4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.208 mg·g^-1、2，5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.152 mg·g^-1，与经发酵的样品溶液中的质量分数（2，4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.235 mg·g^-1、2，5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.180 mg·g^-1）相比呈升高趋势，而白首乌二苯酮的质量分数由未经发酵样品溶液中的0.678 mg·g^-1下降为发酵样品溶液中的0.543 mg·g^-1。此外，研究结果还表明，不同含量的2，5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮相对于2，4-二羟基苯乙酮（参照物）的相对校正因子和相对保留时间基本相同。
工作简报
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  液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂

  赵孔祥, 杨爽, 柴铭骏, 刘旸, 葛宝坤

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 136-141. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002003

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  保健食品样品用50%（体积分数）甲醇溶液超声提取15 min，提取液用水定容至50.0 mL，离心，取上清液，经0.22 μm微孔滤膜过滤，采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.02~0.5 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为75.7%~98.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.9%~14%。
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  高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

  吴定芳, 王磊, 何茫茫, 吴佳佳, 戴佩珍, 朱立峰

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 142-147. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002004

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  均质后的蔬菜样品用乙腈提取，SPE-NH₂固相萃取小柱净化，采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C₈色谱柱为分离柱，用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在线柱后衍生后，用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339 nm，发射波长为392 nm，其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339 nm，发射波长为445 nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002~0.014 mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为47.7%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~12%。
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  反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

  徐聪, 胡光辉, 赵婷, 张梅, 刘伟丽, 高峡

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 148-154. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002005

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  称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0 g），加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0 g氢氧化钠和30.0 g无水碳酸钠）50 mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5 mL，再加入0.4 g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取，所得提取液经减压过滤，收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5，并用水定容至100.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤，取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C₁₈反相色谱柱作为固定相，流动相为2 mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50 mL，并调节pH至7.0），流量为1.0 mL·min^-1，进行等度洗脱。在此条件下，Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离，Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732，4.966 min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50~200 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.10 μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034，其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9） mg·kg^-1]，Cr（Ⅵ）的测定值为9.19 mg·kg^-1，其相对标准偏差（n=6）为2.2%，还用此方法分析了3种PVC的日常用品，并用标准加入法进行回收试验，测得回收率为94.2%~101%。
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  固相萃取-固相光谱联用仪的构建及其应用于食品中罗丹明B的测定

  朱莹, 李龙, 江成德, 边丽, 杨仕骏, 倪晨杰, 陈万超, 熊芩, 杜一平

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 155-160. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002006

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  设计并制造了以膜材料为分离富集介质的固相萃取装置和以漫反射光谱法为测定手段的测定装置相结合的自动化分析仪并应用于测定食品中罗丹明B的含量。该仪器由固相萃取装置、固相光谱测定装置和软件等3个部分组成。样品溶液（调节pH至2.00）负压自动进样，调节真空度在合适的速率下通过滤膜，待测物质富集于滤膜上。滤膜经热风干燥后由积分球在滤膜固相介质表面采集被测物质的漫反射光谱，仪器控制、光谱采集和数据处理直至报告的发出均由软件完成。在分析辣椒样品时，取样品0.500 g，用水50.0 mL超声提取10.0 min，离心后取上清液测定罗丹明B的含量。测定时用混合纤维素膜进行富集，并选择测定波长为546.7 nm。罗丹明B的线性范围为5.0~15.0 μg·L^-1。分析红茶样品时，将样品用水稀释10倍后进行分析。在红茶的基质下，罗丹明B的线性范围为10.0~30.0 μg·L^-1。上述2种样品的回收率为88.0%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）为4.6%~9.3%。
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  顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

  冉琴, 刘洁, 杨晓凤, 雷绍荣, 成祝, 邓星, 苏小东

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 161-164. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002007

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  称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中，再加入饱和氢氧化钾溶液，采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃，顶空时间为90 min，采用HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.010 0 mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析，加标回收率为99.9%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.9%~3.5%。
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  高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

  王丽达, 蒋成勇, 杨振民, 易小丽, 芦楠, 严莉红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 165-171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002008

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  0.100 0 g的甘草提取物样品用10 mL的80%（体积分数）甲醇溶液超声提取30 min后静置30 min，取上清液经0.45 μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量，以Diamonsil Plus C₁₈色谱柱为分离柱，用0.05%（体积分数）磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9（3³）正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为91.7%~143%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%~6.0%。
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  超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

  王梓, 杨兆光, 李海普

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 172-178. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002009

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  污泥样品（约1 g）经30 mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0 h。离心后，取上清液，用硅固相萃取柱进行净化，采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱，在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为2.29~14.50 μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为54.9%~108%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.10%~5.4%。
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  柱切换-液相色谱法测定婴儿配方奶粉中4种雌激素

  俞华芬

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 179-184. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002010

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  婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后，用乙腈超声提取30 min，以15 000 r·min^-1转速在5℃下离心10 min，残渣用乙酸乙酯提取，合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干，加入50%（体积分数）甲醇溶液溶解，溶解液过0.22 μm滤膜，采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱，Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱为分析柱，用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.1~0.3 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为90.0%~105%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为1.6%~5.4%，日间相对标准偏差（n=11）为3.5%~6.2%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

  邬景荣, 许廷波, 符峙宗, 杨海欣, 梁海敏

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 185-190. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002011

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  膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解，消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.001~0.009 mg·L^-1。方法应用于膨润土样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=11）为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验，测得回收率为96.0%~102%，方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。
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  超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

  望秀丽, 卫碧文, 高欢, 于文佳

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 191-195. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002012

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  儿童指画印泥样品用甲醇与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20 min，冷却至室温，于16 000 r·min^-1转速下离心15 min，取上清液过0.22 μm过滤膜过滤，采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C₁₈色谱柱为分离柱，用乙腈和pH 4.3的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.75，1.15 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为73.5%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.2%~6.6%。
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  吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

  王艳丽, 徐彬, 时庭锐, 张肇元, 李利荣, 崔连喜

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 196-200. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002013

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  用吸收液采集废气样品，顶空进样，采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下：1采用多孔玻板吸收瓶采集样品；2吸收液的体积为45 mL；3采样流量为0.5 L·min^-1；4样品在4℃下，7 d内完成分析；5吸收液的pH大于12；6加入3 g氯化钠调节吸收液离子强度；7顶空温度为80℃，顶空平衡时间为30 min。吡啶的质量浓度在100 mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定，相对误差为-8.0%~-4.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~7.8%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

  邓军华, 亢德华

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 201-205. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002014

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  工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解，消解液用水定容至100.0 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量，13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%，检出限（3s）为0.24~0.66 μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验，测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品（GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007）的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%~9.6%。
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  高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的含量及其生物有效性的评价

  刘成霞, 朱洋, 刘绿叶

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 206-210. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002015

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  取土壤样品10.000 g两份，其中一份用10 mL甲醇超声提取30 min使其所含6种邻苯二甲酸酯（PAEs）[包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）及邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）]溶于甲醇中。于提取液中加入硫酸镁和氯化钠，离心3 min。取上清液，定容至10.0 mL。经0.45 μm滤膜过滤，取滤液按色谱条件进行测定。以Zorbax Eclipse C₁₈色谱柱为固定相，以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液为流动相进行梯度洗脱，并用紫外检测器于245 nm处测定。上述6种PAEs的质量浓度均在0.10~10.0 mg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限在0.01~0.04 mg·L^-1之间。另一份样品先用10 mL胃液在37℃振荡提取1 h，用碳酸氢钠调节消化液pH至7.0，加入55.0 mg胆汁盐和15 mg胰液素，在37℃振荡提取2 h，完成体外胃肠模拟处理。经离心3 min，取上清液，按上述方法加入甲醇提取，并用高效液相色谱法进行测定。所得结果表明：PAEs的脂溶性越高，其生物有效性越低。此外，土壤的理化参数对PAEs的生物有效性也有影响。
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  电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

  欧阳婷, 曾祥盛, 罗恒真, 廖祝元

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 211-215. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002016

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  拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量，10种杂质元素的检出限（3s/k）为0.002~0.040 μg·L^-1，测定下限（10s/k）为0.007~0.120 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为95.2%~124%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量，确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。
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  气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

  张建平, 吴清辉, 邓其馨, 黄朝章, 黄胜翰

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 216-220. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002017

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  再造烟叶样品用甲醇提取5 min，取上层清液，经有机相滤膜过滤，采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱（0.32 mm×30 m，0.25 μm），在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01 mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为2.5%~3.0%，日间相对标准偏差（n=3）为4.4%。
知识与经验
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  基于表面活性剂磁性固相萃取-原子吸收光谱法测定水中铜离子

  龚爱琴, 丁邦东, 金党琴, 陆宏庚

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 221-225. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002018

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  离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸

  霍宗利, 曹猛, 张锋, 杨红

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 226-228. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002019

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  离子色谱法同时测定焦磷酸哌嗪中磷酸盐和焦磷酸盐

  胡波, 马航, 万邦隆, 吉晓玲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 229-231. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002020

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  车载电感耦合等离子体质谱法现场快速测定水中22种重金属元素

  马超, 康晓风, 吕天峰, 刘丽

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 232-235. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002021

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  标准样品修正-X射线荧光光谱法测定碲铋矿石中碲和铋的含量

  李可及

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 236-239. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002022

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  涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

  曹静, 赵士权, 袁金华

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 240-242. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002023

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综述
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  水和白酒中异味物质检测的研究进展

  王芹, 杭学宇, 宋鑫, 王露, 冯晓青

  理化检验-化学分册. 2020, 56(2): 243-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202002024

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  综述了水和白酒中异味物质检测的样品前处理方法（包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、吹扫捕集、顶空等）和检测方法（包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-飞行时间质谱法）的研究进展（引用文献52篇）。