2020年, 第56卷, 第12期　
刊出日期：2020-12-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 0-0.

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试验与研究
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  定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量

  鞠钰蕊, 赵玥祯, 肖坤, 郭强胜, 许旭

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1245-1253. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012001

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  以氘代二甲基亚砜为氘代试剂，以2，3，5-三碘苯甲酸为内标，采用定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量（以芍药苷计）。脉冲宽度为14.1 μs，延迟时间为1 s，扫描次数为256，芍药苷的定量峰为H-2″，6″（δ 7.84~7.93）。芍药苷的线性范围为0.555 3~1.102 mg，检出限为1.0 mg·L^-1，测定下限为3.5 mg·L^-1。方法用于气滞胃痛颗粒样品的分析，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为0.83%，日间相对标准偏差（n=6）为0.92%，加标回收率为95.9%~99.7%。
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  高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂及其铝色淀

  黄丽娟, 李道霞, 余晓琴, 李双, 陈树兵

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1254-1260. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012002

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  食品样品（约2.0 g）经20 mL石油醚振荡除油1.0 min，采用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液作为11种合成着色剂及其铝色淀的溶解液，采用高效液相色谱法测定样品溶液中11种合成着色剂及其铝色淀的含量。以Waters XBridge-C₁₈色谱柱为分离柱，采用0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器进行测定。11种合成着色剂及其铝色淀的质量浓度均在0.2~5.0 mg·L^-1内与其对应的仪器响应值呈线性关系，测定下限（10S/N）均为0.5 mg·kg^-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为61.0%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.50%~13%。
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  气相色谱-串联质谱法测定PM_2.5中7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃

  曹忠波, 张媛媛, 刘晓晶, 陈曦, 华正罡

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1261-1266. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012003

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  采集PM_2.5样品后的滤膜经正己烷与二氯甲烷以体积比1：1组成的混合液超声提取3次，合并提取液，浓缩后用水定容至5.0 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定样品溶液中7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS UI色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃的质量浓度均在5~200 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002~0.019 ng·m^-3。 以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.4%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~5.0%。
工作简报
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  薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别掺龙血竭的血竭

  张明童, 刘志荣, 李冬华, 马潇, 宋平顺, 晋玲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1267-1271. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012004

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  采用薄层色谱法对血竭样品进行定性鉴别筛查，采用高效液相色谱法进行定量分析（固定波长）和定性鉴别（全波长扫描）。血竭和龙血竭的薄层色谱图、高效液相色谱图和紫外光谱差异显著，可明显区分血竭和掺龙血竭的血竭。27批血竭中发现掺龙血竭的血竭有15批，掺假率为55.6%，薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别的结果一致。
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  固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津

  王晓嫚, 常薇, 吴宇伉, 邱德超, 梅勇

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1272-1276. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012005

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  尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取，乙腈洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相，以70%（体积分数）乙腈溶液为流动相，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。西玛津的质量浓度在500.0 μg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3s/k）为0.91 μg·L^-1，测定下限（10s/k）为3.03 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.7%~84.0%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）和日间相对标准偏差（n=4）分别为1.8%~2.9%，6.8%~9.1%。
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  热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

  酒少武, 杨爱武, 陈延信

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1277-1281. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012006

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  采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测，对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程，通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示：水泥生料基固硫剂中在35~1 450 ℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体，共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水，水积分流量峰值为121.56，154.72 ℃，总失重为3.19%；第二步反应为矿物相中结晶水的脱除，失重为0.29%，水积分流量峰值为423.83 ℃；第三步反应为碳酸钙分解，失重为24.40%，二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87 ℃，在819.54 ℃水积分流量峰出现最小值；第四步反应为硫酸钙分解，共失重1.83%，二氧化硫气体积分流量在1 415.69 ℃出现释放最大值。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

  高海波, 张今君, 罗振玲

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1282-1288. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012007

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  比较国家标准GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007以及农业部783号公告-1-2006中硝基呋喃类代谢物测定方法的优劣，确定硝基呋喃类代谢物测定的关键影响因素。动物源性食品样品不经甲醇溶液清洗，添加盐酸溶液和2-硝基苯甲醛溶液，置于37 ℃水浴中衍生反应4 h，调节pH为7.4，离心后取上清液过HLB固相萃取柱，收集洗脱液。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中4种硝基呋喃类代谢物的含量。以Waters BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的含2.0 mmol·L^-1乙酸铵的0.05%（体积分数）甲酸溶液和2.0 mmol·L^-1乙酸铵甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物的线性范围均为0.50~20.0 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.05~0.25 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为94.0%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.9%~3.4%。方法应用于能力验证样品（19-N866，19-P653）的分析，测定值与已知值相符。
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  定量核磁共振碳谱测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系的二氧化碳负载量

  马琳鸽, 段雪蕾, 李亦易, 卓锦德, 李永龙

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1289-1293. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012008

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  采用脉冲序列t1irpg测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系¹³C的纵向弛豫时间（1.4~24.6 s），确定了循环延迟时间为50 s。采用反转门控去耦技术（脉冲序列Zgig30），建立了测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系的二氧化碳负载量的定量核磁共振碳谱（¹³C-qNMR）方法。方法用于多个样品的分析，并与传统滴定方法进行对比，方法具有准确度高、环境友好、可以根据化学位移识别物种的变化等优点。
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  二维超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷

  石振宁, 金有训, 宋德伟, 张睛, 徐蓓, 李红梅, 石莲花

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1294-1298. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012009

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  尿液样品离心后经WATERS C₁₈固相萃取柱净化，收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C₁₈色谱柱（一维色谱）和Waters BEH HILIC色谱柱（二维色谱）为固定相，以0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液与乙腈（体积比8：2）组成的混合液（一维色谱）和0.1%甲酸溶液与乙腈（体积比9：1）组成的混合液（二维色谱）为流动相，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25~300.0 ng·g^-1，检出限（3S/N）为0.10 ng·g^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.6%~103%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）和日间相对标准偏差（n=4）依次为0.87%~3.3%，1.9%~4.9%。
实验室管理
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  能力验证检测方法的技术等效性分析及应用

  刘崇华, 丁志勇, 王忠, 田勇

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1299-1302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012010

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知识与经验
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  亲水作用色谱法测定食品中5种糖

  解楠, 黄雨晴, 郑国建

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1303-1306. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012011

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  沸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中5种元素

  赵小学, 王芳, 刘丹, 夏新, 姜晓旭

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1307-1312. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012012

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  基于分析方法质量源于设计的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中5种重金属元素

  王学敏, 赵智勇, 王昊, 田海娇

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1313-1319. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012013

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  交流电弧直读光谱法快速测定地质样品中银、锡、钼、硼和铅

  龚仓, 帅林阳, 夏祥, 陆海川, 卜道露

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1320-1325. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012014

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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定众生丸中9种微量元素

  曾尊祥, 肖华, 李洁, 许先芳

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1326-1328. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012015

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  气相色谱法测定醇酸漆铁板表面的梭曼

  雷美玲, 陈文明, 宋云扬, 阴忆烽, 吴方晖

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1329-1331. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012016

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综述
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  分子印迹技术在新烟碱类杀虫剂残留检测中的应用

  买迪, 陈晓宇, 郁婧仪, 陈昱增, 陈煖, 曹慧, 徐斐, 袁敏, 叶泰, 阴凤琴

  理化检验-化学分册. 2020, 56(12): 1332-1339. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202012017

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  总结了新烟碱类杀虫剂的结构特征、作用机理和以其为模板的分子印迹聚合物的制备方法（包括本体聚合法、沉淀聚合法和表面印迹聚合法），综述了以分子印迹聚合物为识别元件的传感器（包括电化学传感器和荧光传感器）在新烟碱类杀虫剂残留检测中的应用，并对其前景进行了简要展望（引用文献50篇）。