2020年, 第56卷, 第10期　
刊出日期：2020-10-18

  

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  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 0-0.

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试验与研究
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  银纳米粒子结合智能手机测定牛奶中链霉素

  王慧慧, 苏川芬, 荆旭, 毕昕媛, 王晓闻

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1045-1051. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010001

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  利用槲皮素和硝酸银合成了槲皮素包覆的银纳米粒子，合成的银纳米粒子在测定链霉素时其溶液颜色由黄色变为樱桃红色，使用智能手机的图像处理软件获得红（R）绿（G）蓝（B）数据计算G/B的值，从而实现了牛奶中链霉素的测定。链霉素的浓度在10.00~150.00 μmol·L^-1内与其对应的G/B值呈线性关系，检出限（3s/k）为0.63 μmol·L^-1，测定下限（10s/k）为2.08 μmol·L^-1。在30.00，70.00，130.00 μmol·L^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为97.9%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~2.8%。
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  石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量

  杨飞, 方智三, 刘俊, 粟有志

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1052-1058. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010002

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  植物源性食品样品先后用正己烷和50%（体积分数）乙腈溶液分别提取，经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管（MWNTs）、强阴离子交换机理的硅胶（SAX）和N-丙基乙二胺（PSA）]复合净化，上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量。以JADE-PAK CB-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20~100 μg·L^-1，检出限（3S/N）为6.0 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为20.0 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为74.1%~121%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%~16%。
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  陕南地区地球化学调查样品中24种元素测定方法的选择及应用

  门倩妮, 郑艳荣, 卢泽众, 王真, 王丛

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1059-1066. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010003

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  对陕南地区地球化学调查样品中24种元素（Ti、P、Cu、Zn、Cr、Ni、Nb、Zr、Sr、Rb、Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co）的测定方法进行了选择。Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co采用电感耦合等离子体质谱法进行测定，Ti、P、Cu、Zn、Cr、Ni、Nb、Zr、Sr、Rb采用X射线荧光光谱法进行测定。采用混合酸敞开溶样-电感耦合等离子体质谱法测定Hf时，需进行数学公式校正，Hf的校正结果与Hf的认定值相符，Hf校正结果的相对标准偏差（n=12）不大于5.8%。方法的精密度和准确度合格率均为100%，密码重复性样品的合格率不小于96.6%，异常点重复性样品的合格率不小于97.0%，各元素报出率不小于95.5%，符合规范DZ/T 0011-2015的要求。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱

  陈章捷

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1067-1072. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010004

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  将自制的红豆杉果酒注入质谱仪，确定红豆杉在白酒中的特征成分为紫杉醇和三尖杉宁碱。红豆杉酒样品用70%（体积分数）甲醇溶液稀释，离心后，采用高效液相色谱-串联质谱法测定上清液中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量。以ACQUITY UPLC R BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）为固定相，以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。紫杉醇和三尖杉宁碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为2.5 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）均为8.3 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.4%~116%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~2.6%。
工作简报
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  顶空-气相色谱法测定聚乙烯食品接触材料中1-己烯、1-辛烯和乙酸乙烯酯在食品模拟物中的迁移量

  柳阿芳, 赵金尧, 万富, 刘梁, 沈明军, 雷朋娜

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1073-1078. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010005

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  试验中选择的食品模拟物为4种水基食品模拟物（体积分数为4%的乙酸溶液和体积分数为10%，20%，50%的乙醇溶液）和1种油基模拟物（橄榄油）。经迁移试验得到上述5种介质的食品模拟液。取4种水基食品模拟液各1.00 mL和油基食品模拟液1.000 g，分别置于5个顶空瓶中，各加入N，N-二甲基酰胺（DMF）200 μL，加盖密封。顶空平衡温度为80℃（水基食品模拟液）和100℃（油基食品模拟液），顶空平衡时间均为15 min。处于气态的组分（1-己烯、1-辛烯和乙酸乙烯酯）随即引入DB-WAX色谱柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）进行分离。上述3种被测物的保留时间依次为5.303，6.632，7.402 min。在上述5种食品模拟液中，3种被测物（1-己烯、1-辛烯和乙酸乙烯酯）的线性范围分别为0.5~5.0 mg·kg^-1，2.5~25.0 mg·kg^-1和2.0~20.0 mg·kg^-1，其检出限（3S/N）为：1-己烯0.05 mg·kg^-1（水基食品模拟物），0.2 mg·kg^-1（油基食品模拟物）；1-辛烯0.05 mg·kg^-1（水基食品模拟物），1.0 mg·kg^-1（油基食品模拟物）；乙酸乙烯酯0.5 mg·kg^-1（体积分数为50%乙醇溶液），0.2 mg·kg^-1（其余3种水基食品模拟物）和1.0 mg·kg^-1（油基食品模拟物）。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率为88.0%~103%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%~7.9%。对20种聚乙烯食品接触材料样品进行分析，均未检出上述3种化合物。
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  高效液相色谱法测定新鲜烟叶中3种多胺

  黄丽佳, 梁梦洁, 李应郡, 米其利, 黄海涛, 杨叶昆, 杨光宇, 李晶

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1079-1084. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010006

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  新鲜烟叶样品经0.4 mol·L^-1高氯酸溶液超声提取，以4 g·L^-1的丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂，在40℃下衍生40 min，采用高效液相色谱法测定样品溶液中腐胺、亚精胺、精胺等3种多胺的含量。以ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）为分离柱，用0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器测定。3种多胺的质量浓度均在0.50~50.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.07~0.08 mg·L^-1，测定下限（10S/N）为0.23~0.28 mg·L^-1。方法用于新鲜烟叶样品的分析，加标回收率为86.4%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.70%~4.4%。
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  气相色谱-质谱法同时测定卷烟主流烟气中15种酚类成分

  宋凌勇, 赵琪, 黄世杰, 胡超, 周芸, 李瑞丽, 徐石磊

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1085-1090. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010007

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  以添加美拉德反应产物（MRPs）前后的卷烟为研究对象，通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，利用溶剂萃取的方法提取香味成分。采用气相色谱-质谱法同时测定卷烟主流烟气中15种酚类成分的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱，在质谱分析中采用选择离子监测模式。以乙酸苯乙酯为内标。方法的检出限（3s）为0.14~2.12 mg·L^-1，测定下限（10s）为0.46~7.07 mg·L^-1。方法用于卷烟样品的分析，加标回收率为86.4%~105%，测定总量的相对标准偏差（n=5）为1.4%~7.2%。随着MRPs添加量的增加，主流烟气中大部分酚类成分含量及总量均呈现降低趋势，一定程度上可以提高卷烟安全性。
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  测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比

  睢超霞, 冯硕, 王克

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1091-1095. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010008

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  分别采用紫外检测器和C₁₈色谱柱，蒸发光散射检测器和氨基色谱柱，建立了2种高效液相色谱法测定保健食品中氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量。配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度大于1.5，检出限分别为5.0，12.0 mg·L^-1。配紫外检测器的高效液相色谱法保留时间约2 min，氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度小于1.5。与配紫外检测器的高效液相色谱法相比，采用配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法具有更好的分离度和更强的抗干扰能力，适用于基质复杂的保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的同时测定。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中5种污染物

  陶云锋, 陆亮

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1096-1101. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010009

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  地表水样品采集于棕色玻璃瓶中，经0.2 μm聚醚砜针式滤头过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中苯胺、联苯胺、微囊藻毒素-LR、甲萘威、丙烯酰胺等5种污染物的含量。以ACQUITY UPLC®BEH C₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。5种污染物的质量浓度在一定范围内与其对应的质谱响应强度呈线性关系，检出限为0.04~0.10 μg·L^-1。以空白地表水样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为95.0%~120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.9%~12%。
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  高效液相色谱法测定牙膏中3种苯扎氯铵同系物

  郑国灿, 徐亚龙, 董浩然, 赵爽, 宫敬禹

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1102-1106. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010010

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  牙膏样品加入甲醇，采用涡旋振荡与超声提取，离心后，取上清液经0.45 μm有机微孔滤膜过滤，采用高效液相色谱法测定滤液中3种苯扎氯铵同系物的含量。以GL Sciences CN-3色谱柱为分离柱，以乙腈与0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液以体积比1：1组成的混合液为流动相，在检测波长260 nm处进行测定。3种苯扎氯铵同系物的质量浓度均在5~500 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.66~1.38 mg·L^-1，测定下限（10S/N）为2.20~4.60 mg·L^-1。在100，1 000，2 000 mg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为97.4%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.21%~5.2%。
实验室管理
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  目标控制限法在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中磷含量控制图中的应用

  周扬杰, 沈福贵, 周本国

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1107-1109. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010011

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知识与经验
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  碘蓝褪色分光光度法测定食用油脂中碘值

  白莹, 薛林科, 李静雅, 张小林

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1110-1112. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010012

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  离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中5种硒形态

  赵彤, 周慧敏, 冮洁

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1113-1117. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010013

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  固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中镉

  季海冰

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1118-1121. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010014

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  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中无机汞和甲基汞

  陈绍占, 刘丽萍, 张妮娜, 周天慧

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1122-1126. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010015

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  全自动固相萃取-超高压液相色谱法测定地表水中联苯胺

  马莹, 马超, 段小燕

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1127-1129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010016

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  电感耦合等离子体质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中9种金属元素

  毛黎静, 张宽才, 严建飞

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1130-1133. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010017

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  分光光度法快速测定水中氰尿酸

  黄报亮, 邓金花, 秦惠, 林昆仑

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1134-1136. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010018

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综述
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  电分析化学法检测食品中有机合成色素的应用进展

  牛家华, 王勇, 卢明华

  理化检验-化学分册. 2020, 56(10): 1137-1144. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx202010019

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  综述了近几年来电分析化学法检测食品中有机合成色素的应用进展，重点讨论了金属纳米材料、金属氧化物材料、碳材料（包括石墨烯、碳纳米管等）、聚合物材料等在电分析化学应用中的优缺点，并简要介绍了其应用前景（引用文献73篇）。