2019年, 第55卷, 第9期　
刊出日期：2019-09-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 0-0.

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试验与研究
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  新型联萘酚衍生物手性固定相的性能

  罗兰, 何宇雨, 张鹏, 何立晓, 字敏, 袁黎明

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 993-998. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909001

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  以R-联萘酚为手性源合成了3，3'-二对苯甲酸-2，2'-二甲氧基-1，1'-二萘，将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能，以正己烷-异丙醇溶液为流动相，紫外检测波长为254 nm。结果表明，该固定相使5种手性化合物得到拆分和8种位置异构体得到不同程度的分离。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量

  张莉莉, 赵海萍, 李风华

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 999-1003. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909002

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  取犬血浆500 μL，加入20.0 μg·L^-1氯霉素内标甲醇溶液50 μL，用甲基叔丁基醚（MTBE）先后萃取2次，使样品中雌三醇（E₃）溶入MTBE中，MTBE的加入量均为1.00 mL，充分摇匀2.0 min后，离心10 min。收集并合并2次萃取的上清液，氮吹至干。加入甲醇100 μL溶解残渣后再次离心10 min，取上清液（10.0 μL）进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C₁₈色谱柱为固定相，和以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E₃的线性范围在0.2~40.0 μg·L^-1之间，测定下限（10S/N）为0.2 μg·L^-1。在空白犬血浆中加入E₃标准溶液进行回收率和精密度试验，测得日间回收率在93.3%~110%之间，测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在1.6%~3.1%和4.2%~5.9%之间。
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  基于细胞色素C双通道比率型过氧化氢生物传感器测定过氧化氢

  叶青, 徐红斌

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1004-1007. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909003

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  制备细胞色素C/巯基丙酸修饰电极（Cyt.C/MPA/Au）和六-（二茂铁）-己硫醇修饰电极（FcHT/Au），采用循环伏安法研究了Cyt.C/MPA/Au电极和FcHT/Au电极的电化学行为。结果表明，在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中，过氧化氢在Cyt.C/MPA/Au电极的还原峰电流随其含量的增加不断增大，而在FcHT/Au电极上的参比峰电流基本不变，构建了一种双通道比率型过氧化氢生物传感器。采用差分脉冲伏安法测定过氧化氢的含量，过氧化氢在Cyt.C/MPA/Au电极上的还原峰电流与FcHT/Au电极上的参比峰电流比值，与其浓度在20.0~100.0 μmol·L^-1内呈线性关系，检出限（3S/N）为1.19 μmol·L^-1，方法的回收率在71.4%~79.2%之间。
工作简报
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

  马剑锋, 张小军, 陈雪昌, 严忠雍, 宗婧婧, 曾军杰

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1008-1012. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909004

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  称取经匀浆的水产样品2.00 g，加入100 μg·L^-113C₄-泰妙菌素甲醇溶液20 μL作为内标，加入甲酸-乙腈（2+98）混合液10 mL，按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中：将混合物涡旋30 s，在40℃水浴中超声处理10 min，然后离心5 min，取其上清液4.5 mL，加水稀释至15.0 mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱，用甲醇-水（5+95）溶液淋洗固相萃取（SPE）柱后抽干柱上残留溶液，弃去淋洗液，用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物，收集淋洗液，并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相（A）+（B）（80+20）的混合液1 mL溶解残渣。所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析，进样量为10 μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液（A）和乙腈（B）的混合液作为流动相，按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0~20.0 μg·L^-1之间。其检出限（3S/N）为0.1 μg·kg^-1。以3种水产品样品为基质，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在98.9%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%~3.8%。
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  气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂

  周宝龙

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1013-1018. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909005

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  称取防晒化妆品样品5.0 g，加入饱和氯化钠溶液1 mL，充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂（UVA）。每次萃取用二氯甲烷5 mL，涡旋振荡60 s，超声萃取30 min，并高速离心5 min。收集并合并2次萃取的上清液，吹氮蒸发至近干，用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0 mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱，进样量为1 μL，在80~300℃区间采用程序升温模式可在30 min内对所测12种UVA实现分离；在电子轰击离子源和选择反应监测模式条件下进行串联质谱测定。测得12种UVA的线性范围均在0.01~1.0 mg·L^-1之间，检出限（3S/N）在1.0~3.0 μg·kg^-1之间。在不含目标物的空白防晒化妆品中加入12种UVA的混合标准溶液后，按方法分析求得其回收率及测定值的相对标准偏差（n=6），测得两者的结果依次在93.0%~100%之间和1.2%~4.1%之间。
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  电感耦合等离子体质谱法测定糜类制品中二氧化钛的含量

  夏慧丽, 卢亭, 李婷飞, 林刚健

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1019-1022. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909006

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  取糜类制品及其原料样品0.500 0 g，用硝酸5 mL和氢氟酸1 mL于200℃微波消解20 min，冷却至室温，用水定容至25.0 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中二氧化钛含量。结果表明：钛的线性范围为10~200 μg·L^-1，检出限（3s）为0.06 mg·kg^-1；对样品进行加标回收试验，回收率在88.0%~93.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.0%~3.7%之间。按所提出的方法分析了42批次原料及100批次糜类制品，发现样品中二氧化钛平均值分别约为2.5 mg·kg^-1和5.0 mg·kg^-1，有10%的糜类制品中二氧化钛测定值高于100 mg·kg^-1，存在超范围使用二氧化钛的风险。
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  QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量

  张小刚, 王霞, 王卫东, 范艳红, 孙洪峰

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1023-1027. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909007

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  称取复合调味料样品1.000 0 g，用甲醇-水（50+50）溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次，每次加提取剂10 mL，振荡提取10 min，高速离心5 min。收集2次上清液，合并并用水定容至25.0 mL。分取此溶液1.0 mL加入于已装有C₁₈ 200 mg和N-丙基乙二胺（PSA）100 mg的EP管中，涡旋混匀1 min，高速离心2 min，取上清液经0.22 μm滤膜过滤。分取滤液5 μL进样，以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱作为固定相，以不同比例的0.1%（体积分数）甲酸溶液（A）和甲醇（B）的混合液作为流动相，按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2~20 μg·L^-1之间，其检出限（3S/N）为2.0 μg·kg^-1。以调味粉和调味酱样品作为基体，用标准加入法进行回收和精密度试验，测得回收率在89.3%~98.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.8%~3.8%之间。
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  水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量

  张伟伟, 赵春华, 付萌, 孙倩

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1028-1031. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909008

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  称取经粉碎的食品样品200.00 g，置于1 L蒸馏瓶中，加入水100 mL，88%（体积分数，下同）甲酸溶液10 mL及氯化钠50 g，充分混匀，将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接，并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行，食品中所含N-二甲基亚硝胺（NDMA）将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中，当馏出液液面上升至400 mL时停止蒸馏。分取此馏出液30 mL，加入氯化钠2 g，用二氯甲烷先后萃取4次，每次用二氯甲烷20 mL，振荡5 min。收集并合并4次萃取液，加入3.5%甲酸溶液0.4 mL，于20℃减压浓缩至近干，残渣溶于3.5%甲酸溶液1.6 mL中，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，滤液供高效液相色谱-串联质谱分析。用Waters HSS T3 C₁₈色谱柱作固定相，用不同比例的甲醇（A）和0.6%甲酸溶液（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中，采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式，测得NDMA的线性范围在1.0~100.0 μg·L^-1之间，检出限（3S/N）为0.5 μg·L^-1。在实样的基础上，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85.4%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于11%。
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  离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

  王予, 赖燕华, 潘晓薇, 汪军霞, 高仁吉

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1032-1035. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909009

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  称取再造烟叶样品0.150 0 g，加水50.0 mL并振荡提取20 min，使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45 μm滤膜过滤。滤液用0.25 mol·L^-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5 mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3 mL流出液，收集其后的2 mL流出液，进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相，进样量为50 μL，用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2~4.0 mg·L^-1之间，磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0~40 mg·L^-1之间，其检出限（3s）依次为0.022，0.015，0.010 mg·L^-1。按此方法分析3件实样，3种酸根测定值的相对标准偏差（n=5）在0.18%~0.74%之间。在此3个样品的基础上，加入标准溶液进行回收试验，测得回收率在97.3%~103%之间。
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  QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

  周贻兵, 李磊, 吴玉田, 林野, 张权, 毕珊, 刘文政, 刘利亚

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1036-1041. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909010

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  取经粉碎匀浆的番茄样品（5.0 g）于50 mL聚丙烯离心管中，加入酸化乙腈（每升中加入甲酸4.0 mL）10 mL，超声提取30 min，使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚（AOH）、交链格孢酚单甲醚（AME）、交链孢烯（ALT）、腾毒素（TEN）及细交链格孢菌酮酸（TeA）]溶入乙腈中，加入氯化钠0.5 g，无水硫酸镁5 g脱水后高速离心5 min，取提取液1.5 mL，加入C₁₈ 25 mg作为净化剂，涡旋1 min除去其中色素等共提取物，取经净化的提取液0.5 mL，置于离心管中，加入1 mmol·L^-1碳酸氢铵溶液0.5 mL，再次高速离心5 min，取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作为固定相，以不同比例的1 mmol·L^-1碳酸氢铵溶液（A）和甲醇（B）的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线，所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100 μg·L^-1，其检出限（3S/N）在0.6~3.0 μg·kg^-1之间。以空白样品为基体，加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率，所得结果在81.6%~115%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~11%之间。
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  柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量

  王潇, 陈小丽, 王朝杰, 钟世欢, 陈双, 王辉

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1042-1045. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909011

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  称取食品样品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中，加入1.0 g·L^-1丁酸标准溶液1 mL作为内标，加水约25 mL，涡旋混匀，超声提取30 min，使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中，加水至刻度，摇匀，过滤，分取滤液5 mL置于顶空瓶中，加入硫酸-甲醇（15+85）混合液2 mL，盖紧瓶盖，在85℃进行衍生反应30 min。然后在进样量为1 mL的条件下，用DB-624色谱柱作为分离柱，在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离，并用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。双乙酸钠和丙酸钙（以丙酸计）的线性范围均在200 mg·L^-1以内。另测得上述2种化合物（丙酸钙以丙酸计）的检出限（3S/N）均为0.01 g·kg^-1。取3种食品作为基质，加入分析物的标准溶液进行回收试验，测得回收率在95.1%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）≤ 5.0%。对3种食品样品各加相同量（0.50 g·kg^-1）的两种待测物标准溶液后，分别按试验方法和国家标准方法进行测定，所得2种方法的测定结果之间无显著差异。
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  超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

  李小梅, 秦君, 翟红, 王玉珍, 冯锋, 谷明, 王海雁

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1046-1049. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909012

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  基于Al³⁺-芦丁形成络合物的荧光增敏特性，建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0 g样品，加入10 mL甲醇并搅拌均匀，超声振荡萃取15 min，以6 000 r·min^-1转速离心5 min后移出上层清液，重复此操作2次后合并3份上清液，旋转蒸发除去甲醇溶剂，用90%（体积分数）乙醇溶液溶解，过滤，加入0.1 mol·L^-1 Al （NO₃）₃溶液5 μL后定容至10.0 mL，静置60~70 min。流动注射速率保持4~5 mL·h^-1，激发和发射波长分别为239，507 nm时测定荧光强度。Al³⁺与芦丁的络合比为1：2，Al³⁺-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10~5.00 mg·L^-1内呈线性关系，检出限（3s）为0.02 mg·L^-1，回收率在86.0%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在3.1%~6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。
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  基于光谱净信号算法的紫外分光光度法快速同时测定复方盐酸阿米洛利片中的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪

  何欢欢, 游思佳, 张晨, 刘文娟, 谢洪平

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1050-1054. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909013

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  结合光谱净信号算法，对紫外光谱相互干扰的复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪进行快速同时测定。在240~400 nm内，通过光谱净信号算法计算盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的光谱净信号，两种组分的质量浓度与其光谱净信号分别在1.6~2.4 mg·L^-1和16~24 mg·L^-1内呈线性关系。盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的平均回收率分别为105%~106%和104%~105%。测定结果的相对标准偏差（n=5）分别为0.77%，0.69%。
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  用石墨烯/聚二烯丙基二甲基氯化铵复合修饰电极为工作电极的循环伏安法同时测定人血清中尼莫地平和硝苯地平的含量

  王安亭, 卫应亮, 王永刚, 汪丹, 李欣然

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1055-1060. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909014

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  用聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）作为一种绿色还原剂还原氧化石墨（GO）制得石墨烯（GR），并进一步制得GR/PDDA复合物。将0.5 g·L^-1 GR/PDDA悬浮液均匀滴涂于经预处理的玻碳电极（GCE）表面，于红外灯下照射烘干，即得GR/PDDA/GCE复合修饰电极。用傅里叶红外光谱仪对所合成的复合物进行表征，证实了合成是成功的。用循环伏安法表征了该修饰电极的电化学特性，证明了GCE表面的GR/PDDA镀层不仅增加了电极的表面积，而且加速了电荷传导速率。在pH 6.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，研究了尼莫地平（NM）和硝苯地平（NF）在复合修饰电极上的电化学行为，结果表明，两者依次在-0.444，-0.737 V处出现较灵敏的还原峰，并且NM和NF的浓度在1.0×10^-6~1.4×10^-4mol·L^-1，4.0×10^-7~2.6×10^-4mol·L^-1内分别与其还原峰电流呈线性关系。检出限（3s）分别为3.9×10^-7mol·L^-1和5.6×10^-8mol·L^-1。用循环伏安法可实现人血清中此2种血管疾病治疗药物的同时测定。
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  高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量

  李春华, 田玉平, 陈鹰

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1061-1065. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909015

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  采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR-ICP-MS）测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时，遇到了多原子分子³⁸Ar³⁷Cl和⁴⁰Ar³⁵Cl的质谱干扰，选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷，使上述干扰得以解决。测定磷时，采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子¹⁵N¹⁶O和双电荷⁶²Ni²⁺等质谱干扰。测定锌时，选择分辨率为5 500模式下测定时，即可消除双原子分子²⁸Si³⁸Ar的干扰。测定硼通常以¹¹B为被测元素，而且其干扰元素几乎不存在，采用分辨率500模式下进行测定即可，但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰，采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后，按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10~200 ng·L^-1内与各自的信号强度呈线性关系，检出限小于5.00 ng·L^-1，BEC小于16.00 ng·L^-1。加标回收率在90.5%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=11）均小于11%。
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  不同有机溶剂介质对电感耦合等离子体质谱法射频源的匹配特性

  程君琪, 李青, 汪正

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1066-1069. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909016

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  以27.12 MHz的自激式全固态射频源为研究对象，选取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油为有机介质，用配备该射频源的电感耦合等离子体质谱仪考察有机介质中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金属元素的信号强度、短期稳定性等参数，研究有机介质下射频源的匹配特性。结果表明，方法能够实现乙醇、50%（体积分数）二甲苯溶液和20%（体积分数）煤油溶液作溶剂时的直接进样，表明该射频源在上述有机介质中匹配良好，可使等离子体稳定不淬灭。
知识与经验
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  对YS/T 273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进

  胡璇, 匡玉云, 石磊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1070-1072. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909017

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  库仑滴定法测定羧甲基壳聚糖的含量

  谷雪贤

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1073-1075. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909018

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  微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石墨烯中铁、锰、钾、镁和锌

  吕婷, 陶美娟, 刘巍

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1076-1078. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909019

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综述
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  食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展

  唐熙, 程振, 邹哲祥, 刘华建, 陈旻实, 杨捷, 张金伟, 李小晶

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1079-1084. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909020

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  对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍，然后对此类物质的检测技术，特别是迁移测试条件的选择，以及主要的检测方法（包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法）作了较系统的叙述。最后，对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望（引用文献26篇）。
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  磁性碳纳米管提取-液相色谱-质谱法测定水中3种苯丙胺类毒品

  张婷, 李跃龙, 杨豪, 肖久长, 靳翰文, 刘禹诚

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1085-1090. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909021

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  取六水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）4.70 g和四水合二氯化铁（FeCl₂·4H₂O）1.72 g，溶于80℃水280 mL中，加入羧基化多壁碳纳米管（c-MWCNTs）2.00 g，在磁力搅拌下加入氨水（28+72）溶液15 mL，在80℃搅拌30 min。静置，弃去溶液，用水清洗黑色沉积物3次，弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜，制得磁性碳纳米管复合材料（Fe₃O₄@c-MWCNTs）。将所制备的磁性材料应用于水样中3种苯丙胺类毒品的分离富集，3种苯丙胺类毒品（甲基苯丙胺、3，4-亚甲二氧基苯丙胺和甲卡西酮）的最佳分析条件：取水样5.0 mL，用1.0 mol·L^-1 NaOH溶液0.1 mL调节其pH为12；加入磁性材料10.0 mg，在80 kHz超声提取1 min，静置2 min后，用强磁铁在容器外壁对磁性材料吸附，弃去水溶液，用水2 mL洗涤磁性材料，再次用磁铁吸附并弃去洗液。在吸附了分析物的磁性材料中，用甲醇（每次0.3 mL）在80 kHz条件下超声洗脱2次（每次1 min）。收集并合并2次所得洗脱液，氮吹至干，加入甲醇0.1 mL溶解残渣，经滤膜过滤后按选定条件进行液相色谱-质谱分析。分离时用Hypurity C₁₈色谱柱作为分离柱，用甲醇和5 mmol·L^-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH 4.0），以体积比为80：20作为流动相进行等度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和选择反应监测模式。上述3种苯丙胺类毒品的线性范围均在0.2~40.0 μg·L^-1之间，检出限（3S/N）依次为0.015，0.018，0.020 μg·L^-1。测定值的相对标准偏差（n=5）在4.0%~5.8%之间。
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  室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料固相萃取分离与富集饮料中双酚A及其含量的高效液相色谱法测定

  平文卉, 史玉坤, 杨娟, 杨清华, 谢超

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1091-1094. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909022

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  先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物，再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物，并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中，并在90℃的氨性介质中反应得到Fe₃O₄/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C₄min]PF₆中搅拌浸泡，并经抽滤和在90℃下干燥获得室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料（简称磁性纳米材料）。应用此磁性纳米材料作为吸附剂分离、富集饮料中可能存在的双酚A，具体步骤如下：取样品50.0 mL，调节其酸度至pH 7.0，加入磁性纳米材料0.1 g，振荡提取5.0 min，弃去上层溶液，用甲醇2.0 mL将双酚A从磁性纳米材料上超声洗脱10.0 min，收集洗脱液经0.22 μm滤膜过滤，所得滤液供高效液相色谱法分析。以Agilent EC-C₁₈色谱柱为固定相，以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器检测。测得双酚A的线性范围在2.40~800 μg·L^-1之间，检出限（3S/N）为0.40 μg·L^-1，富集倍数为25。以空白果汁样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在95.0%~98.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.3%~5.1%之间。
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  应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

  于玲, 邢翠娟, 夏爱清, 祁瑞芳, 张书恺

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1095-1101. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909023

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  气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0 g，加入正己烷100 μL和乙腈2 mL，超声提取5 min，离心5 min，收集上清液，于留存的下层液相中再加乙腈2 mL，重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250 mg，N-丙基乙二胺（PSA）80 mg和磁性氧化石墨烯50 mg，超声萃取5 min，通过外加磁场收集经净化的上清液，供GC-MS分析。在GC分析中，采用RXI-5si1MS色谱柱，按程序升温（在80~280℃区间）进行色谱分离，进样量为1 μL。在MS分析中采用电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式。用基质匹配法绘制标准曲线，测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00 mg·L^-1之间，其检出限（3S/N）为0.005~0.008 mg·kg^-1。以空白植物油为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在82.2%~111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差（n=6）在1.0%~7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品，并在样品中检出5种PAEs。
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  冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

  白云, 陈新启, 胡光辉, 李琴梅, 刘伟丽

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1102-1106. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909024

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  为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物（PAHs，包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a，h]蒽），采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2 mm³的颗粒，并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00 g，加入正己烷-丙酮（1+1）混合溶液10 mL，在40℃超声提取35 min。将所得提取液氮吹浓缩至近干，用正己烷1 mL溶解残渣，所得溶液经滤膜过滤，滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱，在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中，用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L^-1之间，检出限（3S/N）在0.01~0.02 mg·L^-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验，测得回收率在84.5%~106%之间，并从测定值计算其相对标准偏差（n=6）在1.6%~4.9%之间。
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  冷压塑形制样-光电直读光谱法测定碳素钢钢丝中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的含量

  王娇娜, 周西林, 王亚森, 叶反修

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1107-1111. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909025

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  用冷压法将外径在0.5 mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40 mm的圆片状样品，供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品（外径小于0.5 mm）置于高温炉中，在0.3 MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30 min作退火处理，将样品冷却至常温（注如样品为低碳钢，无需退火处理）。用砂纸将样品打磨至金属光泽，用无水乙醇擦洗并晾干。将样品剪成长为40 mm的小段，放入压样机的铝杯内，加盖。根据样品的抗拉强度选择合适的压力值和时间值，以缓慢加压模式将样品压制成直径为40 mm的圆片状样品用于直读光谱分析。对所制分析样品以3点激发的方式测定了上述8种元素。经与国家标准方法湿法分析结果对照，两种方法的结果完全相符，证明方法所制备的样品具有良好的可靠性和适用性。
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  混合溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碱性土壤中速效钾和有效磷、铁、锰、铜、锌的含量

  梅连平

  理化检验-化学分册. 2019, 55(9): 1112-1116. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201909026

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  称取碱性土壤样品5.000 0 g （样品预先经风干，并通过筛孔为2 mm的样筛），用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）和氯化钙组成的混合溶液（此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0，1.967，1.47 g，并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间）50 mL，于25℃振荡提取90 min。将混合物用无磷滤纸干过滤，滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中采用二维阵列检测器和耐氢氟酸雾化器。所测定的6种元素分别在一定的质量浓度范围内与其响应值之间呈线性关系。各元素的检出限（3s）在0.033~0.096 mg·kg^-1之间。取标准物质（GBW 07459）按所提出方法进行11次平行测定，测定值与认定值相符，各元素测定值的相对标准偏差（n=11）均小于4.0%。方法分析一件试样（测定6种元素）只需2.5 h。