2019年, 第55卷, 第5期　
刊出日期：2019-05-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 0-0.

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试验与研究
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  复烤片烟常规化学成分的傅里叶变换近红外光谱法的模型转移

  李阳阳, 彭黔荣, 刘娜, 胡芸, 李剑, 杨敏, 邓葵, 张文

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 497-503. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905001

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  为实现复烤片烟常规化学成分的模型在不同品牌傅里叶变换近红外仪器上的使用与共享，以贵州产区复烤片烟样品为研究对象，利用Kennard-Stone算法选择标准样品，将偏移量校正（BC）、截距斜率校正（SBC）和光谱空间转换（SST）等3种模型转移算法应用于不同品牌傅里叶变换近红外仪器的模型转移，并对3种模型转移算法的转移结果进行分析。结果表明：将复烤片烟常规化学成分的主机模型直接应用于从机预测时，主机和从机的预测值之间存在显著性差异；采用BC、SBC和SST可以实现不同品牌傅里叶变换近红外仪器的模型转移，其中SST转移结果最优。
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  顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物的迁移量及其迁移规律

  韩陈, 吴亚平, 沈霞, 刘峻

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 504-512. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905002

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  移取食品模拟物5.0 mL，加入适量氯化钠和50 μL N，N-二甲基乙酰胺，采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃，顶空平衡时间为30 min，采用DB-WAX色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005~0.500 mg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.78~1.08 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为2.62~3.59 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为83.1%~113%，回收量的相对标准偏差（n=6）为2.4%~9.9%。探讨了聚苯乙烯（PS）、丙烯腈-苯乙烯（AS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律，结果表明：乙醇（模拟物）含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高，苯类化合物越容易迁移到模拟物中。
工作简报
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  含二茂铁结构单元的阴离子受体的合成、表征及阴离子识别性能

  梁楚欣, 刘峥, 梁秋群, 魏席, 张淑芬

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 513-519. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905003

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  通过Steglich酯化反应，利用二茂铁甲酸与2-羟基-3，6，7，10，11-五己氧基苯并菲反应，得到含有酯基二茂铁侧链的阴离子受体二茂铁甲酸-3，6，7，10，11-五己氧基苯并菲酯（R2-1），并通过红外光谱、核磁共振氢谱进行表征。利用电化学方法考察了R2-1与阴离子客体之间的相互作用。结果表明：R2-1在乙腈中对H₂PO₄^-、AcO^-和F^-有较好的识别效果，有明显的电化学信号。F^-与R2-1的结合主要依靠静电作用；AcO^-和H₂PO₄^-与R2-1的结合受到氢键和静电作用的双重影响，其中AcO^-与R2-1的结合，静电作用占主导地位，H₂PO₄^-与R2-1的结合，氢键占主导地位。
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  吸附萃取搅拌棒在火场空气中助燃剂残留物的采集取样中的应用

  赵晓雷, 吕小宝, 李阳, 戴维, 沈雯怡, 王长富

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 520-525. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905004

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  对微吸附采样技术进行改进，采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20 mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端，采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50 mL·min^-1，采集时间为60 s，采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后，将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样，对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油，采集时间为60 s时，方法的检出限（5S/N）为0.1 μL·L^-1；当采集时间增加至300 s时，检出限（5S/N）可降至1 nL·L^-1。分析95^#汽油时，用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析，1 μL·L^-1的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外，还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。
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  直接进样-气相色谱法测定废水中5种含氮化合物

  唐访良, 张明, 徐建芬

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 526-529. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905005

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  采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色谱柱（30 m×0.53 mm，1.5 μm）分离，氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.004~0.005 mg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为92.9%~110%，回收量的相对标准偏差（n=7）为1.0%~6.2%。
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  基于Teflon AF/陶瓷复合膜和电化学传感器的变压器油中溶解气体的在线监测系统

  褚佳欢, 占南, 韩毓旺

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 530-535. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905006

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  设计并制成了测定变压器油中3种故障气体（氢气、一氧化碳和乙烯）的在线监测系统。采用Teflon AF/陶瓷复合膜作为油气分离的组件；采用RAE Systems的氢气电化学传感器、一氧化碳电化学传感器和乙烯电化学传感器。试验表明，采用上述复合膜组件可以在4 h内实现油气平衡。为克服温度变化对电化学传感器响应信号的影响，采用温度控制模块使测定单元处于30℃的恒温环境中，保持恒温条件不仅使电化学传感器响应信号不受干扰，而且可延长电化学传感器的使用寿命。气体组分之间的交叉干扰采用信号矩阵算法予以解决，运用所提出的监测系统，上述3种气体的相对测定误差均在15%以内，测定值的相对标准偏差（n=5）为7.3%（氢气），3.9%（一氧化碳），2.1%（乙烯）。
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  分光光度法测定冻干粉针剂和滴眼液中甲磺酸帕珠沙星

  王瑜

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 536-539. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905007

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  在硝酸溶液中，铁（Ⅲ）与甲磺酸帕珠沙星在室温下形成橙黄色配合物，其最大吸收波长为470 nm，采用分光光度法测定冻干粉针剂和滴眼液中甲磺酸帕珠沙星的含量。甲磺酸帕珠沙星的质量浓度在3.0~540.0 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.88 mg·L^-1。方法用于冻干粉针剂和滴眼液样品的分析，加标回收率为96.8%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.3%~1.4%。
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  涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

  陈红果, 薛勇, 杨晓松, 文君

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 540-544. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905008

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  移取饮用水样品10.0 mL，加入0.5 g氯化钠和100 μL二硫化碳，以2 500 r·min^-1转速离心5 min，静置5 min后，移取离心管底部的沉积相（约65 μL），采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX毛细管色谱柱分离，电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.032~0.97 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为86.7%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~3.3%。
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  预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷

  宋祖峰, 陆向东, 陈海峰, 荚江霞, 王忠乐, 郭士光, 贾云海

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 545-549. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905009

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  硼铁合金样品经过预氧化熔融，制得样品的玻璃熔片，采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下：①熔剂为焦硫酸钾；②熔剂与样品的稀释比为40：1；③氧化剂为碳酸锂和硝酸钠；④玻璃熔片的熔融时间为20 min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系，测定下限为0.006 8%~0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次，测定值的相对标准偏差为0.22%~3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析，测定结果与湿法分析的结果相符。
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  气相色谱法测定尼龙12中4种单体

  申学燕, 王庆义, 周芸, 李晶, 黄长荣

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 550-553. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905010

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  尼龙12样品（0.100 g）用六氟异丙醇1.0 mL在45℃溶解3 h。冷却后，移取上述溶液0.10 mL，加入乙酸乙酯2.0 g，密闭摇匀，静置2 h，取上层液体经过0.45 μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器。采用气相色谱法测定滤液中4种单体的含量。4种单体用RXI-17色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。4种单体的质量浓度均在2.0~200.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.7~2.0 mg·L^-1。方法用于尼龙12样品的分析，加标回收率为93.7%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~3.2%。
实验室管理
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  玩具及儿童用品油漆粉末中总铅标准样品的研制

  丁志勇, 刘崇华, 田勇, 刘松杰, 杨丹华

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 554-557. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905011

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知识与经验
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  直接电位滴定法测定土壤有机质

  贝美容, 罗雪华, 杨红竹, 茶正早, 林清火

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 558-561. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905012

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  离子色谱法测定工作场所空气中环己胺

  张昊, 曹伊楠, 张立辉, 周长美

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 562-564. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905013

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  波长色散-X射线荧光光谱法测定土地质量地球化学评估样品中24种主次痕量元素

  林庆文, 杨俊, 刘玉纯

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 565-570. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905014

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  库仑滴定法测定燃料电池中质子交换膜的离子交换当量

  薛斌, 蒙红平, 陈浩斌

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 571-573. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905015

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  萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷肥中铊

  桂素萍, 毛红祥, 孙丽丽, 李玉兰, 陈萌

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 574-576. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905016

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综述
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  甲醛测定方法的研究进展

  刘晓庚, 鲍雯钰, 吴俞蓉, 张晓云, 苏畅, 李梦雨, 陈优生

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 577-583. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905017

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  综述了甲醛测定方法（包括光谱法、电化学法、色谱法、生物学方法、化学方法和其他方法）的研究进展，并对其发展前景进行了展望（引用文献55篇）。
专题报道(高效液相色谱法)
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  高效液相色谱法测定厨房用纸中双酚S

  刘丽艳, 白洁, 王亚文, 贾聪聪, 韩艳梅, 张丹

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 584-590. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905018

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  已剪碎的厨房用纸样品（0.100 0 g）用10 mL正己烷-四氢呋喃（1+1）混合液浸泡2 h，弃去液体，用滤纸吸干厨房用纸样品表面的液体，加入10 mL甲醇，在30℃超声提取30 min。提取液氮吹至干，加入1 mL甲醇（6+4）溶液，经0.45 μm滤膜过滤，采用高效液相色谱法测定滤液中双酚S的含量。以Luna 5u C₁₈色谱柱为分离柱，以甲醇（6+4）溶液为流动相，在检测波长259 nm处进行测定。双酚S的质量浓度在0.1~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3 mg·kg^-1。方法用于厨房用纸样品的分析，加标回收率为79.1%~104%，对双酚S标准溶液重复测定6次，测定值的相对标准偏差为0.040%~0.68%。
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  QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

  钟世豪, 任昕昕, 于忠山, 董林沛, 何亚, 何欣龙, 姜晓佳

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 591-596. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905019

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  移取1.00 mL血液样品，加入2 mL乙腈和50 mg氯化钠，振荡10 min后，在-4℃下以8 000 r·min^-1转速离心10 min，取上清液，加入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷，振荡5 min，重复上述离心操作，取上清液，过0.22 μm有机微孔膜，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（质量分数）氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.010~0.035 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.3%~109%，回收量的日内相对标准偏差（n=6）为2.3%~4.2%，日间相对标准偏差（n=6）为0.70%~6.7%。
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  聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量

  李小蒙, 吴格格, 高仕谦, 王俊霞, 张占恩

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 597-601. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905020

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  移取10.0 mL环境水体样品，加入0.90 g聚乙二醇-2000，超声溶解后，加入3.25 g硫酸铵，超声萃取10 min，离心后移取上层萃取相50 μL，用流动相稀释至200 μL，经0.22 μm有机滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为固定相，以乙腈（7+3）溶液为流动相，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100~10.00 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3.72~24.3 ng·L^-1。方法用于环境水体样品的分析，加标回收率为80.8%~115%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.17%~6.4%。
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  超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分

  何冰倩, 关旸, 史冬玲, 盛振华

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 602-606. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905021

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  白芷样品粉末（约2.5 g）用25 mL甲醇浸泡过夜后超声提取30 min，加入适量甲醇补足所失质量，提取液经0.22 μm有机膜过滤，采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C₁₈色谱柱为分离柱，用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用紫外检测器测定。6种香豆素类成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.034~0.091 mg·L^-1。方法用于白芷样品的分析，加标回收率为93.2%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.64%~1.7%。对9个不同产地的白芷样品中6种香豆素类成分的含量进行聚类分析和主成分分析，结果表明：聚类分析和主成分分析的结果一致，样品被分为3类。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸

  刘欣, 孔维松, 杨叶昆, 赵辉, 王晋, 许永, 黄海涛, 李雪梅, 杨光宇, 张承明, 李晶

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 607-611. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905022

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  1.00 mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后，收集萃取液，采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.05%（体积分数）乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式，采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限（3S/N）为0.012~0.082 μg·L^-1，测定下限（10S/N）为0.038~0.270 μg·L^-1。方法用于人体尿液样品的分析，日内回收率为93.9%~102%，日内相对标准偏差（n=7）为2.0%~3.4%，日间回收率为93.4%~102%，日间相对标准偏差（n=7）为2.4%~4.1%。
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  超高效液相色谱法同时测定膨胀烟丝中3种糠醛类化合物

  赵丽琴, 彭黔荣, 董睿, 邓葵, 张文, 杨敏

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 612-616. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905023

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  粉碎后的膨胀烟丝样品（约1 g）用乙腈-二氯甲烷（1+1）混合液20 mL超声提取40 min，取适量上清液在10 000 r·min^-1转速下离心15 min，过0.22 μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAG^TMULTRA C₁₈色谱柱为分离柱，以乙腈（1+9）溶液为流动相，在检测波长284 nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3s）为0.012~0.015 mg·L^-1，测定下限（10s）为0.040~0.050 mg·L^-1。方法用于膨胀烟丝样品的分析，加标回收率为76.1%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为3.2%~4.9%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B₁

  陈彬, 程晓宏, 管彬彬, 石敏, 周楠, 蒋林惠

  理化检验-化学分册. 2019, 55(5): 617-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201905024

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  2.500 g植物油样品用10 mL甲醇（7+3）溶液提取，以6 000 r·min^-1转速离心10 min，在-20℃冷冻30 min后，上清液经0.22 μm有机滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B₁的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B₁的质量浓度在0.50~10.00 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.02 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为86.0%~96.6%，回收量的相对标准偏差（n=6）为5.6%~8.4%。