2019年, 第55卷, 第3期　
刊出日期：2019-03-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 0-0.

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试验与研究
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  高效液相色谱法同时测定婴儿湿巾中9种防腐剂

  万富, 柳阿芳, 赵金尧

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 249-253. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903001

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  称取0.500 0 g湿巾样品，剪碎后，加入80%（体积分数）甲醇溶液5.00 mL，漩涡振荡提取3 min，经0.22 μm滤膜过滤，以Diamonsil C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离滤液中的9种防腐剂，流动相为甲醇-0.1%（质量分数）磷酸溶液，梯度洗脱。采用二极管阵列检测器，咪唑烷基脲、5，5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇、苄索氯胺和苯扎氯铵的检测波长为210 nm，氯苯酣醚的检测波长为230 nm，醋酸氯己定、山梨酸钾和氯化十六烷基吡啶的检测波长为254 nm。9种防腐剂的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.01~0.5 mg·L^-1之间。对空白样品进行加标回收试验，回收率在77.2%~100%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~8.4%之间。应用该方法分析了20批次婴儿湿巾样品，有15批次的样品中检出咪唑烷基脲、5，5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇、醋酸氯己定、山梨酸钾或苄索氯胺。
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  二维相关红外光谱与支持向量机和灰度共生矩阵统计法相结合判别掺杂牛奶

  单慧勇, 曹燕, 赵辉, 杨仁杰, 杨延荣, 卫勇

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 254-259. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903002

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  应用二维相关红外光谱与支持向量机（SVM）和灰度共生矩阵统计方法相结合对分别掺杂有尿素、三聚氰胺和葡萄糖的牛奶进行判别。以质量浓度为外扰，建立掺杂牛奶的二维相关红外光谱图，选择角二阶矩、主对角线惯性矩、相关系数、熵的均值和标准差作为图像纹理特征并分别建立3种掺杂牛奶的SVM判别模型。结果表明：在对同步谱的分析中，上述3种掺杂牛奶样品中，掺杂尿素的牛奶样品训练集分类准确率为91.7%，预测集的准确率为85.0%；掺杂三聚氰胺和葡萄糖的牛奶的训练集分类准确率和预测集分类准确率分别为96.7%，90.0%和91.7%，100%。用同步谱和异步谱相结合的方法对准确率较低的掺杂尿素的牛奶做进一步试验，两种准确率分别提升为98.1%和92.3%；这一数据的提升是由于两者相结合提供了更大的信息量，有利于掺杂牛奶的判别。据此认为，此方法对掺杂牛奶的判别是可行的。
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  超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量

  魏丹, 国明, 刘催萍, 陶星名

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 260-265. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903003

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  移取食用油样品5.00 mL，加入3 mol·L^-1 HCl溶液100 μL，在60℃下进行水解反应100 min，将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6 min，乳浊液形成后以10 000转·min^-1转速离心10 min，弃去上层油相，吸取下层水相，用0.45 μm滤膜过滤，然后进行柱切换离子色谱分析，以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱（50 mm×4 mm）为分离柱，以12 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液作为淋洗液，抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02~2.50 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在1.58~1.99 μg·L^-1之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱，测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）均小于7.0%，加标回收率在72.0%~98.0%之间。
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  ZnSe-C₆₀修饰玻碳电极用于测定水中甲萘酚的含量

  汪雪融, 田利, 董天琪, 吴可心, 胡玥

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 266-269. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903004

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  将C₆₀分散在ZnSe量子点溶液中，将此悬浮液滴涂于玻碳电极表面，自然晾干后制得ZnSe-C₆₀修饰电极，以循环伏安法研究了甲萘酚在此修饰电极上的电化学行为。结果表明：与ZnSe修饰电极和C₆₀修饰电极相比较，甲萘酚在ZnSe-C₆₀修饰电极表面的电化学响应效果最好。以pH 8.0磷酸盐缓冲溶液为底液，在1.0~-1.0 V电压范围内，以0.10 V·s^-1的扫描速率，采用微分脉冲伏安法对甲萘酚进行测定，甲萘酚的浓度在3.0×10^-6~1.5×10^-5mol·L^-1内与其氧化峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0×10^-6mol·L^-1。方法应用于水样中甲萘酚的测定，结果与标准方法测定值相符，加标回收率在96.5%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.3%~4.4%之间。
工作简报
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  分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

  侯建波, 谢文, 钱艳, 汪鹏, 雷美康, 陈允吟

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 270-277. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903005

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  称取蜂蜜样品2.00 g至具塞离心管中，加入100 μL同位素内标溶液（200 μg·L^-1）和10 mL水，涡旋混匀，加入甲醇至20 mL，涡旋混匀，以8 500转·min^-1离心5 min，移取上清液0.50 mL，用甲醇定容至10.0 mL，涡旋混匀后，以8 500转·min^-1离心5 min，取1.0 mL上清液转移至具塞离心管中（内含混合均匀的吸附剂：30 mg N-丙基乙二胺、15 mg C₁₈粉末和50 mg无水MgSO₄），涡旋混匀进行吸附净化，以8 500转·min^-1离心5 min，转移全部上清液，于40℃下用氮气吹至近干，用甲醇-0.15%（体积分数，下同）甲酸溶液（1+9）混合液溶解残渣并定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱进行分离，以不同比例的含5 mmol·L^-1乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式，采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-（三氟甲基）烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性，测定下限（10S/N）在2.5~12.5 μg·kg^-1之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验，回收率在79.9%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%~15%之间。
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  气阻稳流-阀切换除氧技术结合气相色谱法快速测定环境空气中的SF₆

  甘宗煜, 王伟超, 王引东, 杜继星, 谢海峰

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 278-281. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903006

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  建立了气相色谱-微池电子俘获检测器（GC-μECD）快速定量分析SF₆的方法。采用十通阀进样，以相同规格的5Å分子筛柱作为分离柱和分析柱，通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动；通过阀切换除氧技术提高了SF₆气相色谱分析速率。结果表明，在优化的试验条件下，单个气体样品的分析时间为1.0 min，SF₆的体积比在1.51×10^-12~4.97×10^-8L·L^-1内与其峰高呈线性关系，检出限（3S/N）为1.30×10^-12L·L^-1，测定下限（10S/N）为4.80×10^-12L·L^-1。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品，SF₆测定结果的相对标准偏差为0.61%。
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  新型磁性分子印迹聚合物快速萃取-高效液相色谱法测定牛血清白蛋白

  王露, 王芹, 宋鑫, 杭学宇, 冯晓青, 徐瑞, 王媛

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 282-286. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903007

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  以牛血清白蛋白（BSA）为模板分子，多巴胺为功能单体，磁性四氧化三铁-石墨烯-多壁碳纳米管（Fe₃O₄-G/MWNT）为载体，制备了一种新型磁性分子印迹聚合物材料（Fe₃O₄-G/MWNT@MIP），用于萃取牛血清白蛋白。用10 mmol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液（pH 6.0，含1.0 mmol·L^-1 NaCl）将血清样品稀释10倍，加入20.0 mg的Fe₃O₄-G/MWNT@MIP，振摇平衡20 min，弃去液体，用5.0 mL的10 mmol·L^-1 NaCl溶液（pH 6.0）洗涤固体，再用2.0 mL的0.5 mmol·L^-1 NaCl溶液（pH 5.0）解吸20 min，将洗脱液移至超滤管中，以12 000转·min^-1离心20 min后，取超滤液进行高效液相色谱分析。结果表明：Fe₃O₄-G/MWNT@MIP对BSA具有良好的选择性，最大吸附容量达56.79 mg·g^-1，重复使用20次后，最大吸附容量仅降低了7%。方法成功于应用于小牛血清中牛血清白蛋白的测定，加标回收率在90.0%~120%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）小于3.0%。
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  高效液相色谱法同时测定化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的含量

  李兰婷, 彭振磊, 张育红, 王川

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 287-290. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903008

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  水样经0.22 μm亲水针筒式过滤器过滤，根据需要进行稀释后，在Acclaim Mixed-Mode WAX-1色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）上进行分离，以90 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液[pH 6.0，溶剂为10%（体积分数）乙腈溶液]为流动相进行等度洗脱，在波长210 nm处进行紫外检测。结果表明：乙醇酸、乙醛酸和草酸的质量浓度分别在3.51~2 500，4.20~8 000，18.0~800 mg·L^-1内与对应的峰面积呈现线性关系，检出限（3S/N）分别为1.00，1.24，4.82 mg·L^-1，测定下限（10S/N）分别为3.32，4.15，16.1 mg·L^-1。对实际样品进行加标回收试验，乙醇酸、乙醛酸和草酸的回收率分别在98.2%~101%，99.6%~103%，99.2%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）分别为0.77%，0.65%，1.1%。
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  混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

  李星, 姜云军, 张宁, 刘庆学, 张墨, 刘敬上

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 291-296. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903009

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  称取0.250 0 g样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水润湿样品，加入1.5 mL硝酸、1.5 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸，盖上坩埚盖，置于排风橱中，放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上，于190~210℃加热，蒸发至白烟冒尽，关闭电源，然后加入5 mL盐酸（1+1）溶液，加入2滴过氧化氢，在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解，继续加热5~10 min至溶液清亮，冷却后将溶液用水定容至25.0 mL，静置3 h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系，检出限在0.02~50 μg·g^-1之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定，结果与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=12）小于4.0%。
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  凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

  赵孔祥, 潘宇行, 杨爽

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 297-301. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903010

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  称取试样约5 g （精确至0.01 g），加入1.000 mg·L^-1甲萘威-D7同位素内标溶液50 μL，加入适量水（肉样加水1.5 mL，肉制品加水3 mL），加40 mL丙酮，均质1 min，加氯化钠6 g，充分摇匀，再加30 mL石油醚，振摇30 min，静置30 min。取有机层上清液，经无水硫酸钠过滤，旋转蒸发浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液，再浓缩至约1 mL，如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液定容至10.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，进行凝胶色谱（GPC）净化。GPC条件如下：Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱（400 mm×30 mm），乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液为流动相，馏分收集段10.0~15.0 min，在线浓缩加热温度45℃，真空度2.0×10⁴Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0 mL，进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）进行分离，以0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈（6+4）为流动相，质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010~0.500 mg·L^-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.005 mg·kg^-1。加标回收率在81.0%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.8%~16%之间。
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  百草枯在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其差分脉冲伏安测定

  刘兴华, 秦至臻, 康维钧, 牛凌梅

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 302-308. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903011

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  将氧化石墨烯悬浮液（1 g·L^-1）10 μL滴涂于玻碳电极表面，烘干后，在0.10 mol·L^-1的KH₂PO₄溶液中于-0.9 V还原600 s制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极，用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电化学方法对修饰电极进行了表征。用差分脉冲伏安法研究了百草枯在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为，发现此修饰电极对百草枯的还原有明显的电催化作用。百草枯在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中，在氧化石墨烯修饰电极上产生催化还原反应，在差分脉冲伏安曲线上先后在-0.6，-0.1 V处出现2个还原峰。因后者与底液的还原峰重叠，故测定中采用-0.6 V处的还原峰电流为测量值。经试验，百草枯在修饰电极上的富集电位为-0.6 V，富集时间为200 s，选用的扫描速率为50 mV·s^-1。在最佳试验条件下百草枯浓度在9.00×10^-7~1.00×10^-5mol·L^-1和1.00×10^-5~5.00×10^-5mol·L^-1内与其在-0.6 V处的还原峰电流呈线性关系，检出限（3s/k）为1.64×10^-7mol·L^-1。方法应用于农药中百草枯含量的测定，测定值与标示值相符，对土壤样品进行加标回收试验，回收率在89.5%~114%之间。
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  高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留

  胡晓科, 邹海民, 薛勇

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 309-313. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903012

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  采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分，切碎并充分混匀，称取10.000 g，加入20 mL含0.2%（体积分数）甲酸的乙腈，高速匀浆2 min，加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠，涡旋5 min后，以8 000 r·min^-1转速离心5 min，取10.0 mL上清液蒸发至近干，用5 mL含0.2%（体积分数）甲酸的二氯甲烷-乙腈（9+1）混合液复溶，溶液以1 mL·min^-1流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液，在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干，用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL，溶液经0.45 μm滤膜过滤后，进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为固定相，用0.1%（体积分数）乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱；在激发波长287 nm，发射波长337 nm处进行荧光检测。结果表明：5种植物生长素的质量浓度均在0.050~5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.93~2.0 μg·kg^-1之间。对空白样品进行加标回收试验，回收率在72.4%~114%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）低于4.6%。
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  全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

  王炜, 朱晓丹, 史斌, 陈洁

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 314-318. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903013

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  称取经风干并过2 mm筛孔的网筛的土壤样品2.000 g置于反应瓶中，采用全自动淋洗仪，加入1.00 mol·L^-1乙酸铵溶液80 mL对土样进行处理。经过前处理，土样中的阳离子全部被NH₄⁺离子所取代。此时，仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后，将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20 g·L^-1硼酸吸收液20 mL的100 mL比色管中，待管中溶液总体积达到90 mL时，取下比色管，加水定容至100.0 mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24 h，在24 h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液（0.10~2.00 mg·L^-1范围内）按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量（CEC）系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质，所测得的CEC值与认定值相符，其测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.0%。
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  离子液体双水相萃取-分光光度法测定水中铬(Ⅵ)

  王钰, 沙鸥, 冯艳丽, 宋跃, 施礼数

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 319-323. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903014

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  移取水样2.0 mL，用水定容至20.0 mL，加入1.0 mL硫酸（1+7）溶液，2.5 g·L^-1二苯碳酰二肼溶液1.0 mL，立即混匀。10.0 min后，依次加入24.0 g·L^-1溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶液1.0 mL，24.0 g磷酸氢二钾，混匀后，进行双水相萃取，以3 500 r·min^-1转速离心2.0 min。将上层离子相移出，用水定容至3.0 mL，以试剂空白为参比液，于波长533 nm处测量吸光度。Cr （Ⅵ）的质量浓度在0.015~0.300 mg·L^-1内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为7.8×10^-4mg·L^-1，富集倍数为6.67倍。方法应用于测定实际水样中的Cr （Ⅵ），加标回收率在95.3%~111%之间。
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  连续流动分析法测定电子烟烟液中的烟碱

  蔡国华, 柯艺萍, 方钲中, 刘江生, 周培琛, 叶仲力, 邓其馨

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 324-327. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903015

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  称取电子烟烟液样品0.100 0 g于25 mL具盖离心管中，加入15%（体积分数）异丙醇溶液10 mL，溶解混合，静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象，可将离心管置于涡旋振荡器内，以5 000转·min^-1的转速振荡1 min，离心后，取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460 nm处的吸光度。烟碱的质量浓度在10.0~500 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，测定下限（10s）为1.5 mg·L^-1。方法用于测定市售电子烟烟液中的烟碱，测定值与标记值基本相符，加标回收率在99.5%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.66%。
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  气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

  茅佩卿, 金绍强, 王展华, 朱炳祺, 徐潇颖, 罗金文

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 328-332. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903016

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  称取约0.1 g样品，加入约6 mL正庚烷，超声提取15 min，静置冷却后用正庚烷定容至10.0 mL，混匀后静置数分钟，取上清液过0.22 μm有机相滤膜后，采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）进行分离，质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010~2.00 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1 mg·kg^-1。以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验，3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的回收率在82.7%~92.9%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.70%~2.8%之间。以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验，回收率在92.2%~107%之间。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、砷、汞、镉的含量

  胡丹静, 张旭, 严雪俊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 333-337. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903017

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  取硬金样品约0.1 g，加入新配制的盐酸-硝酸（3+1）混合酸6 mL，按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物，冷却至室温后用水定容至50 mL，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10~10.0 mg·L^-1内与对应的发射强度呈线性关系，检出限（3s）为2.0~8.0 mg·kg^-1。加标回收率为91.0%~103%。应用该方法分析了21批次3D硬金饰品，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的一致，测定值的相对标准偏差（n=6）小于3.0%。
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  冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞

  陆迁树, 段文, 李发刚, 张先昌, 杨晓光

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 338-342. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903018

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  称取样品0.200 0 g，加入盐酸-硝酸（9+1）混合酸5 mL，于沸水浴中加热2 h，冷却后加入75 g·L^-1硫脲-75 g·L^-1抗坏血酸混合溶液5 mL，混匀后，用含5 g·L^-1酒石酸的3 mol·L^-1盐酸溶液定容至25 mL，摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为：1光电倍增管负高压230 V；2主阴极峰值电流25 mA，辅助阴极峰值电流0；3 2 g·L^-1氢氧化钾-0.05 g·L^-1硼氢化钾混合液为还原剂；4载气（氩气）流量800 mL·min^-1；5原子化器温度200℃；6原子化器高度7 mm。结果表明：汞的质量在12.00 ng以内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.24 ng·g^-1。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=12）小于8.0%。
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  高效液相色谱法测定椰油醇酰胺类表面活性剂中N-亚硝基二乙醇胺的含量

  郭慧芳, 姚晨之

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 343-346. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903019

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  采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰胺中的N-亚硝基二乙醇胺的含量。称取样品0.100 0 g，用甲醇（8+2）溶液溶解并定容至10.0 mL，超声10 min，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C₁₈硅胶键合相色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为固定相，以不同比例的甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱，采用紫外检测器在波长233 nm处进行测定。N-亚硝基二乙醇胺的质量浓度在0.05~25.00 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）和测定下限（10S/N）分别为15，48 μg·L^-1。加标回收率在94.5%~98.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在3.8%~5.9%之间。
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  加速溶剂萃取联合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜肉制品中的6种砷形态

  刁春霞, 叶平, 黄为红, 乔秋菊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 347-350. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903020

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  采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0 g置于不锈钢萃取池中，加入6 g石英砂，搅拌均匀，以甲醇（2+1）溶液为提取溶剂，进行加速溶剂萃取。提取完成后，将提取液用甲醇（2+1）溶液定容至100 mL，经0.45 μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱（250 mm×4.0 mm，10 μm）分离滤液中的6种砷形态，以20 mmol·L^-1 NH₄HCO₃溶液为流动相在1.0 mL·min^-1流量下进行洗脱，采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明：6种砷形态质量浓度均在0.5~50.0 μg·L^-1内与对应的响应强度呈线性关系，检出限（3S/N）在0.15~0.24 μg·kg^-1之间。加标回收率在86.0%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%~3.9%之间。
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  吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

  汪海滨, 李浩洋, 何洁玲, 林晓云

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 351-354. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903021

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  称取约0.2 g水产饲料样品，加入250 g·L^-1氢氧化钾-甲醇溶液10 mL，于60℃加热6 h，每隔2 h涡旋振荡一次，然后以3 000 r·min^-1转速离心15 min，取0.10 mL上清液加入提前加入34~38 mL水的40 mL棕色进样瓶内，用盐酸（1+9）溶液调节pH至6~8后，再加入2 mol·L^-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL，进行衍生化反应后，加水定容至40.0 mL，混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明：甲基汞的质量在500 pg内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s/k）为2 μg·kg^-1，测定下限（10s/k）为5 μg·kg^-1。加标回收率在94.7%~98.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.9%。
知识与经验
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  QuEChERS前处理-气相色谱-质谱法测定种植草莓的土壤中9种常见农药的残留量

  邓鹂, 仓辉

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 355-357. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903022

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  离子色谱-串联质谱法测定水中痕量苦味酸

  秦园, 朱峰, 霍宗利

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 358-360. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903023

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  气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量

  林泽鹏, 汤逊尤, 潘灿盛, 钟宇强

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 361-363. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903024

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  四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物

  于丁一, 严忠雍, 朱敬萍, 张小军, 卢义博, 宗婧婧, 高学慧, 张勋

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 364-367. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903025

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综述
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  国内外对纺织品中甲醛的限量要求和测定方法

  李桂景, 周利英, 常云芝, 骆海清, 戴璐

  理化检验-化学分册. 2019, 55(3): 368-372. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201903026

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  综述了国内外对纺织品中甲醛的限量要求，以及不同国家采用的测定方法，并进行了分析比对（引用文献22篇）。