理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 0-0.

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痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

蔡芦子彧, 刘升, 郜洪文

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 125-129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902001

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为测定污水中汞含量，取约25 mL水样，加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物（质量比3∶1）0.40 g，反应15 min，使汞（Ⅱ）还原为气态单质汞，以0.3 L·min^-1流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物（质量比1∶4）0.20 g，约5 mL去离子水和1 mol·L^-1硫酸溶液0.100 mL组成的吸收液中，使单质汞氧化成汞（Ⅱ），随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10 g，使汞（Ⅱ）反应显色，2 min后进行测定。显色反应时，所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂（相当于2 mol·L^-1氢氧化钠溶液0.1 mL和四硼酸钠0.04 g），曲拉通X-100（相当于体积分数为10%的曲拉通X-100溶液30 μL）和镉试剂（相当于1 g·L^-1镉试剂乙醇溶液60 μL）。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20 min内完成一次测定，方法的检出限（3s/k）为2 μg·L^-1。分别对0.050，0.500 mg·L^-1汞标准溶液进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.6%，5.1%。方法用于废水样品的分析，并进行加标回收试验，测得回收率为92.0%~103%。

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸

李晓彤, 吴丹妮, 陈军辉, 韩同竹, 郑晓玲, 王小如

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 130-135. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902002

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粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10 min （重复提取3次），提取液合并后，用水定容至50 mL，移取1.00 mL过0.22 μm滤膜，采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相，以不同体积比的水和乙腈（9+1）溶液（含2 mmol·L^-1乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸）的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00~500.00 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为1.00，0.50 μg·L^-1。方法用于茶叶样品的分析，加标回收率为97.8%~107%，测定值的相对标准偏差（n=9）为4.9%~7.1%。

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控温超声提取-高效液相色谱法测定空气PM_2.5中16种多环芳烃

史俊文, 朱小红, 汪庆庆, 钱晓燕, 刘凤芝

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 136-140. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902003

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剪碎的滤膜经乙腈于35℃超声提取60 min，提取液以12 000 r·min^-1转速离心10 min，采用高效液相色谱法测定上清液中16种多环芳烃的含量。以Agilent Eclipse PAH-C₁₈色谱柱为分离柱，用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用二极管阵列检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在0.02~1.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05~0.25 ng·m^-3。以空白滤膜为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.8%~103%，回收量的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。

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红外光谱法结合多维尺度变换快速识别不同品牌的沥青

王康

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 141-146. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902004

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收集了来自6个不同厂家的共120个沥青样品，通过傅里叶变换衰减全反射红外光谱法对其进行分析。所得光谱数据经过预处理方法和多维尺度变换进行解析。由多维尺度变换的散点图可以看出：沥青样品分布于6个不同的区域，每个区域里的沥青样品都归属于同一个品牌。由已知样品的多维尺度变换结果可以建立回归模型，将未知样品代入模型，即可在多维尺度变换散点图中识别其所属品牌。

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在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

刘丽敏, 顾重武, 曾燕燕

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 147-151. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902005

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硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮，亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂（磺胺-盐酸萘乙二胺）反应生成玫红色的重氮-偶合物，在波长550 nm处测量其吸光度，其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00 mg·L^-1以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量，每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075 mol·L^-1咪唑缓冲溶液作为缓冲剂，所用镉柱为由粒径0.3~0.8 mm的镉粒填装的有效长度为10 cm的镉圈，使用前须按如下顺序激活（于2 mol·L^-1盐酸溶液中1 min，放入0.005 mol·L^-1硫酸铜激活溶液中2 min，再放入2 mol·L^-1盐酸溶液中5 min）。方法的检出限（3s）为0.000 1 mg·L^-1，方法用于两种标准物质的分析，测定值与认定值相符。方法用于水样的分析，并进行加标回收试验，测得回收率在99.0%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.5%。

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红外光谱法结合主成分分析快速识别3种天然皮革

林先凯, 黄小凯, 王宁, 章宦胜

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 152-155. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902006

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利用衰减全反射附件直接采集猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革的红外光谱图，分析了皮革氨基酸结构中主要基团的红外吸收峰的特点和位置。对光谱数据预处理后选择合适的光谱区域进行主成分分析，首先构筑主成分得分空间对样品直接进行判别，发现由于牛皮革样品和羊皮革样品的红外光谱图极为相似，它们的主成分得分空间区域大部分重叠在一起。然后以猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革样品作为3类组分，采用主成分回归方法建立相应的判别模型，3类组分的模型预测相关系数为0.965~0.990，均方差均不大于0.122，预测均方差均不大于0.213，模型具有较好的稳定性。利用检测集样品对模型进行验证，根据各组分的预测值可以快速方便地对3种皮革样品进行识别。

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二维气相色谱法测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分

王伟超, 杜继星, 甘宗煜, 谢海峰

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 156-161. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902007

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采用二维气相色谱法（2DGC）测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分的含量。试验选用5A色谱柱（3 m×2 mm，0.18~0.25 mm，用于测定一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、氧气）和Porapark Q色谱柱（3 m×2 mm，0.18~0.25 mm，用于测定二氧化碳）。为克服基线波动的影响，在检测器前端增加气阻，在进样口出口端增加气容。选用10号气阻，使基线波动幅度减小至100 μV，平稳时间为10 s。气容和气阻的组合有效改善了阀切换操作引起的基线波动及流量归零引起的基线波动。按所选定的2DGC的分析流程和色谱条件，可完成上述6种组分的测定，各组分无损失，分析时间为1 h。一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气的检出限（3S/N）依次为0.001 5%，0.001 0%，0.001 5%，0.15%。上述4种气体组分测定值的相对标准偏差（n=10）依次为0.50%，0.20%，0.20%，0.40%。经显著性检验，2DGC的分析结果与质谱和一氧化碳检测仪的分析结果之间不存在显著性差异。方法应用于实际样品的分析，结果表明三硝基甲苯爆炸后空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气、氮气和氧气为常量成分。

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量

周敏, 朱萌萌, 何晓明, 孙文闪, 刘芯成, 王珍

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 162-170. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902008

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适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后，上清液采用分散固相萃取净化，吸附剂为C₁₈和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标，41种农药的检出限（3S/N）为0.001~0.024 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为75.1%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.40%~11%。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂

赵春华, 丁文慧, 王晓妮

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 171-177. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902009

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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈（1+1）溶液超声提取30 min，离心后，上清液用二氯甲烷净化，取水层（上层）过0.22 μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相，以不同体积比的0.05%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05~10.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01~0.05 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为82.0%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~7.9%。

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气相色谱-质谱法测定煤直接液化供氢溶剂中55种芳烃

赵佳佳, 李群花, 欧阳福生, 姜元博, 高山松

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 178-186. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902010

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煤直接液化供氢溶剂样品经固相萃取和不同溶剂洗脱而分离为饱和烃、芳烃和胶质等3种组分。将所得芳烃组分进行气相色谱分离，由于所用色谱柱为弱极性毛细管色谱柱，得到了按沸点从低到高的规律出峰的55种芳烃的总离子流色谱图。在此基础上，经NIST谱库检索与标准谱库对比，运用ASPEN PLUS中数据库进行沸点检索，并结合保留指数文献对比，最终识别了这55种芳烃并计算其在HP-5MS色谱柱上的保留指数。采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对各化合物的结构式和相对分子质量进行测定。用面积归一化法进行定量，确定了此55种芳烃的相对含量，芳烃碳数分布主要集中在C₁₀~C₁₆，占已测定芳烃总量的92.20%；芳烃类型主要为环烷苯类，占46.87%，其次为二环烷苯类和苊类，分别占19.13%，10.67%。

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

徐建平, 张兆雄

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 187-192. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902011

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将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分（铝、铁、钙、镁、钛）。在熔融制样前，样品（1.000 0 g）经直接灼烧（700~750℃）计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0 g，与碳酸锂1.700 g和600 g·L^-1硝酸铵溶液0.1~0.3 mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中，于710~720℃预氧化10~12 min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000 g硼酸的铂金坩埚中，加入400 g·L^-1溴化铵溶液0.1~0.4 mL，于熔样机中静置熔融8 min，摇动熔融12 min，冷却，脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物，按0.200 0 g称样量模拟制备了5个校准样片，各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系，提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析，测定结果与湿法分析测定值相符。

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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔

牛水蛟, 于海英, 李启艳, 王小兵, 李俊婕, 吴景

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 193-196. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902012

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采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳，用乙腈超声提取20 min，离心后，取上清液过0.22 μm滤膜。以ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.2%（体积分数，下同）乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式，采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5~500 μg·L^-1，检出限（3S/N）为1 ng·g^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为108%~114%，回收量的相对标准偏差（n=6）为1.2%~2.8%。

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反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

方玉明, 陈泽平, 高虹, 徐宁, 朱虹, 陈敏

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 197-200. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902013

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采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品（约0.5 g）用8 mL甲醇超声提取30 min，冷却后，用甲醇定容至10 mL。移取部分溶液以5 000 r·min^-1转速离心5 min，上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C₃₀色谱柱为分离柱，以甲醇（6+4）溶液为流动相，在测定波长229 nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25~50.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10S/N）为4~8 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为88.8%~97.2%，回收量的相对标准偏差（n=6）为2.2%~5.3%。

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超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽

赵丽, 张瑞雨, 林佶, 梁志坚, 师真

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 201-204. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902014

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采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15 min，离心后，上清液置于50℃水浴中用氮气吹干，残留物用甲醇（1+9）溶液溶解并定容至3 mL，再用0.2 μm滤膜过滤，滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.100~0.300 mg·kg^-1。加标回收率为54.9%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7.5%。

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甲苯中黄磷质控样的研制

徐建芬, 刘奕梅, 阮东德, 唐访良, 张明

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 205-209. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902015

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化学检测实验室风险管理分析

赵燕滔, 石艳宾, 黄薇, 边晖

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 210-213. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902016

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碳酸氢钠浸提-基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效磷

张宁, 姜云军, 郭秀平, 李星, 刘庆学, 王敬功

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 214-217. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902017

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柱前衍生-高效液相色谱法测定水中3种氟乙胺

舒耀皋, 范宾, 杨媖舒

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 218-222. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902018

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

包香春, 张秀艳, 李建亭, 金文莉

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 223-226. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902019

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量

潘春秀, 王伟, 李德军, 王莹

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 227-230. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902020

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电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

汪澜, 李刚, 李恒羽, 张娟萍

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 231-234. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902021

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比浊法测定镍钴铝酸锂中氯离子

欧彦楠, 谢英豪, 余海军, 李长东

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 235-237. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902022

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷

李建荣, 张学玲, 李瑞霞, 李婷婷

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 238-241. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902023

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悬浮固化分散液液微萃取技术的发展及应用进展

苏鑫, 姬厚伟, 尹本涛, 杨芳, 毛寒冰, 赖东辉, 刘剑

理化检验-化学分册. 2019, 55(2): 242-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201902024

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综述了悬浮固化分散液液微萃取技术的发展，及其在水、食品和生物样品分析中的应用进展，并对其前景作了简要展望（引用文献67篇）。

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2019年, 第55卷, 第2期　
刊出日期：2019-02-18

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