2019年, 第55卷, 第11期　
刊出日期：2019-11-18

  

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  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 0-0.

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试验与研究
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  亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲

  曹雅静, 温家欣, 赖宇红

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1241-1246. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911001

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  食品添加剂样品用含1%（体积分数，下同）甲酸的100 mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解，经乙腈稀释后，用0.22 μm微孔滤膜过滤，采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱（3.0 mm×100 mm，2.7 μm）为固定相，以含1%甲酸的100 mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相，用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0~100 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为94.7%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于8.0%。
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  分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非

  孙婷婷, 徐云慧, 张雪梅, 祁娟

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1247-1253. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911002

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  采用原位聚合法，以西地那非为模板分子，甲基丙烯酸月桂酯为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱，并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30 min，再以8 000 r·min^-1转速离心5 min，取上清液，残渣用乙腈重复萃取2次，合并上清液，并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0 mL，经0.22 μm有机尼龙膜过滤，采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5~100.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.15 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.5%~99.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%~2.1%。
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  应用气相色谱-质谱法结合统计方法对尿液中3种常见毒品分析结果的判定方法

  彭山珊, 辛国斌, 王继芬, 王伊, 王燕燕, 孟晋杰

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1254-1260. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911003

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  采集来自不同人群的尿液样品10份，并在此基础上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3种毒品的混合标准溶液配制多份加标尿样，其中毒品的含量分别为其检出限的1，2倍，测定下限的1，1.5，2，4，6，8倍。这些样品分别按以下方法处理：取尿液样品1.0 mL，加入100 g·L^-1氢氧化钠溶液15 μL，100 mg·L^-1内标溶液20 μL，加入环己烷1.0 mL进行超声提取，离心后取上清液200 μL，按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法（GC-MS）测定。取空白尿液样品加入3种毒品的标准储备溶液，按上述方法绘制标准曲线，3种毒品的检出限（3S/N）依次为0.10，0.30，0.15 mg·L^-1。用Spss软件对所测得的6千多个数据进行统计处理，获得3种毒品保留时间的绝对偏差在±0.04 min（2.4 s）内，相对保留时间的相对偏差在±0.1%内。特征离子离子比率的绝对偏差和相对偏差的判定范围分别为±20%内和±50%内。上述结果可为尿液中3种常见毒品分析结果的判定提供实际数据和理论依据。
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  硫代苹果酸功能化的纳米银分光光度法测定面制食品中铝含量

  潘风美, 赵艳芳, 路普亮, 孔繁蕾

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1261-1265. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911004

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  制备了硫代苹果酸功能化的银纳米颗粒（TMA-AgNPs），随着Al³⁺浓度的增加，TMA-AgNPs上的功能基团与Al³⁺发生相互作用导致TMA-AgNPs的聚集，溶液颜色由黄色逐渐变为橘红色，据此采用分光光度法测定面制食品中铝含量。优化的试验条件如下：1 5.0 mmol·L^-1硫代苹果酸溶液的用量为2 mL；2修饰反应时间为10 min；3 Al³⁺与TMA-AgNPs的作用时间为2 min。Al³⁺的线性范围为0.10~5.00 μmol·L^-1，检出限（3S/N）为0.031 μmol·L^-1。方法用于面制食品样品的分析，加标回收率为97.0%~105%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.1%~3.1%。
工作简报
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中20种常见毒品

  白利文, 王爱华, 于忠山, 张原, 王瑞花

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1266-1273. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911005

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  血液样品用乙腈提取，再以8 000 r·min^-1转速离心10 min，取上清液，经0.22 μm有机滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中20种常见毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和pH 3.0的5 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。20种毒品的质量浓度均在10.0~100 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.10~5.00 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为42.3%~113%，测定值的日内相对标准偏差（n=5）为0.050%~15%，日间相对标准偏差（n=3）为2.1%~15%。
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  应用全二维气相色谱-质谱法对红木中挥发性化学成分的检测

  余磊, 赵志燊, 王兴宁, 向章敏

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1274-1280. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911006

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  称取50.0 mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取，平衡温度为60℃，平衡时间为20 min，选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头，吸附时间为15 min，最后在260℃进样口解吸进样，按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB-17中等极性色谱柱进行色谱分离和质谱分析，色谱分离过程中使用了全二维调制器。在此条件下可以检测到182个峰，而且峰宽较窄，灵敏度较高。按此方法检测出大果紫檀红木中56种挥发性化学成分，约占挥发性化学成分总量的94.3%，测定值的平均相对标准偏差为8.5%（日内）和11%（日间）。据此可见所提出的方法的重复性和再现性均较好。应用所提出的方法分析了3个不同来源的大果紫檀红木样品，基本确定了α-桉叶油醇、β-桉叶烯、桉树脑、茅苍术醇、桉叶素、α-马榄烯等6种化合物为其气味成分的基础。
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  以发夹脱氧核糖核酸/氮掺杂石墨烯/玻碳电极为工作电极的差分脉冲伏安法测定土壤、水和血浆中百草枯的残留量

  贾丽丛, 康凯, 马新颜, 牛凌梅, 马莉, 康维钧

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1281-1286. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911007

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  为制备用氮掺杂石墨烯（NG）和发夹脱氧核糖核酸（HDNA）修饰的玻碳电极（GCE），先取1.0 g·L^-1氮掺杂石墨烯溶液5.0 μL，滴在GCE表面，晾干后得NG/GCE。然后取5.0 μmol·L^-1 HDNA溶液10.0 μL，滴于NG/GCE表面，在4℃冰箱中孵育2 h。应用透射电镜及扫描电镜对NG进行表征，并用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）对百草枯在上述修饰电极（作为工作电极）上的电化学行为进行考察。结果表明：在0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲溶液（pH 8.0）中，百草枯在电位-0.523 V处有一明显的还原峰，且在所研制的修饰电极上的电流响应值（21.08 μA）比在GCE上的电流响应值（2.102 μA）高。百草枯的浓度在6.0×10^-8~4.0×10^-5mol·L^-1内与其对应的还原峰电流呈线性关系，检出限（3s/k）为1.6×10^-8mol·L^-1。应用所提出的方法测定了土壤、水及小鼠血浆中百草枯的残留量，以土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为81.7%~107%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中尼古丁和可替宁

  李晶, 梁梦洁, 刘欣, 王晋, 黄海涛, 许永, 李雪梅, 杨光宇, 孔维松, 杨叶昆

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1287-1291. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911008

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  吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理，采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）为固定相，以含0.1%（质量分数）氨水的甲醇（6+4）溶液为流动相，串联质谱中采用正离子模式监测。以D₄-尼古丁和D₃-可替宁为内标物，尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000 μg·L^-1，检出限（3S/N）依次为5.7，3.7 μg·L^-1。在2.0，4.0，8.0 μg等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为93.6%~112%，测定值的日内相对标准偏差（n=7）为2.9%~3.4%，日间相对标准偏差（n=7）为3.2%~3.6%。
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  尼龙膜富集-可见漫反射光谱法测定人参中乙酰甲胺磷

  杨少杰, 张圆, 李晞, 王志平, 董胜强, 杨式华, 杜一平

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1292-1296. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911009

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  取人参粉末样品约1 g，用7 mL丙酮超声提取10 min，提取液过滤后蒸缩至1.0 mL，加入4 mL水，1 mL硫酸，40 g·L^-1过硫酸钾溶液5 mL，小火煮沸近30 min，并保持溶液体积在25~30 mL之间。冷却后，用100 g·L^-1氢氧化钠溶液调节pH至5~8，将溶液移入50 mL容量瓶中，加入26 g·L^-1钼酸铵溶液2.0 mL，100 g·L^-1抗坏血酸溶液1.0 mL，加水至刻度，静置10 min。取此溶液5.0 mL，在0.07 MPa真空度下使溶液抽滤流经尼龙膜，使所生成的钼蓝吸附在尼龙膜上。抽滤结束时，取出滤膜，风干后，用可见漫反射光谱仪采集滤膜上钼蓝的可见漫反射光谱。试验测得乙酰甲胺磷（AMP）的质量浓度在0.5~5.0 mg·L^-1内与其对应的膜漫反射吸光度呈线性关系，其检出限（3s）为0.18 mg·L^-1。按所提出方法以空白人参样品为基体加入AMP标准溶液进行回收试验，测得回收率为94.0%~104%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.4%~5.7%。
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  固体吸附-热脱附-气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物

  刘学敏, 甘伟, 查杨静, 甘俊, 乔磊

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1297-1304. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911010

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  采用固体吸附剂对表面涂装废气样品进行富集，经热脱附后，采用气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物的含量。在气相色谱分离中采用SH-Rtx-624色谱柱，在质谱分析中采用全扫描模式。采用内标法定量，36种挥发性有机物的检出限（3S/N）为0.018~2.96 ng。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为84.5%~111%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~14%。
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  应用电感耦合等离子体质谱法结合化学计量学方法对野生和栽培鱼腥草的鉴别

  周美丽, 范晓旭, 杨春花, 杨伟

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1305-1311. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911011

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  选野生和栽培鱼腥草样本各25个，分别从每个样本称取0.500 0 g，用5.0 mL硝酸和2.0 mL过氧化氢按预设程序进行微波消解，制得样品溶液25.0 mL，按电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定其中22种无机元素，以⁴⁵Sc、⁷²Ge、¹⁰³Rh、¹⁵⁹Tb、¹⁷⁵Lu和²⁰⁹Bi为内标，用混合标准溶液制得标准曲线，各元素的线性关系良好。在已知样本的基础上，按标准加入法进行回收率和精密度试验，测得回收率为82.0%~114%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.20%~4.5%。对所测得数据进行独立样本t检验统计分析，结果表明：地理生长环境、种植技术和人类活动等因素造成了野生和栽培鱼腥草中无机元素含量的差异。对50个鱼腥草样本×22个元素变量数据矩阵（50×22）进行主成分分析，其结果基本反映了无机元素与野生和栽培鱼腥草之间的关系，但不能进行准确的鉴别。进一步对50×22个元素变量数据通过逐步判别分析，筛选出具有显著作用的变量元素（Na、K、Cr、Se、Cd），建立了典型判别函数和线性判别函数模型，达到了两种不同类型鱼腥草的完全区分。为验证判别模型的可靠性，进行了回代检验和交叉验证，得到正确判别率为100%。据此认为应用ICP-MS结合化学计量学方法可实现野生和栽培鱼腥草的鉴别。
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  QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素

  陈跃, 张悦丽, 王超, 常俊斌

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1312-1317. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911012

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  匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30 min，离心后，取上清液加入N-丙基乙二胺和C₁₈净化，离心后过0.22 μm滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10S/N）为0.02~1.0 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.3%~111%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.0%~9.7%。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定石墨烯粉末材料中19种痕量元素

  刘巍, 吕婷, 陶美娟

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1318-1322. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911013

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  石墨烯粉末材料样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合液进行微波消解，冷却后，用水稀释至100.0 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定其中砷、钡、铋、钴、铬、铜、钾、镁、钼、镍、铅、锑、锡、钛、钒、锌、镉、镧、铈等19种痕量元素的含量。以¹⁰³Rh和⁴⁵Sc为内标，采用同位素克服质谱干扰。19种痕量元素的质量浓度均在500 μg·L^-1以内与其对应的发射强度呈线性关系，检出限为0.01~3.9 μg·L^-1。加标回收率为82.2%~123%，测定值的相对标准偏差（n=8）为2.6%~8.5%。
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  藻红B分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素

  唐宁莉, 马小龙, 王文平, 宋凯城

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1323-1326. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911014

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  在乙酸介质中，罗红霉素与藻红B反应生成电荷转移络合物，其最大吸收波长为520 nm，采用分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量。优化的试验条件如下：① 4.0×10^-4mol·L^-1的乙酸溶液作为反应介质；②反应温度为25℃；③反应时间为20 min；④ 2.0×10^-4mol·L^-1藻红B溶液的用量为1.2 mL。罗红霉素的质量浓度在0.020~0.500 mg·L^-1内与反应体系的吸光度差值呈线性关系，检出限（3s/k）为0.014 mg·L^-1。方法用于罗红霉素胶囊样品的分析，加标回收率为101%~107%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.84%~1.6%。
实验室管理
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  地下水中硝酸根含量检测的能力验证计划

  李花花, 安子怡, 许春雪, 龚庆杰, 况云所, 龙纪群, 陈宗定

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1327-1333. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911015

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知识与经验
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  气相色谱-火焰光度法测定工作场所空气中六氟化硫

  杨雪姬, 郭冠浩, 刘移民

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1334-1336. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911016

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  离子色谱法快速测定饮用水中4种卤氧化合物

  贾娜, 张辰凌, 刘冰冰, 刘佳, 韩梅

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1337-1340. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911017

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  顶空-气相色谱-质谱法测定甲磺酸伊马替尼中2种甲磺酸烷酯的含量

  张莉莉, 金珍

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1341-1344. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911018

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  在线燃烧-离子色谱法测定炭黑中氯和溴的含量

  梁晨, 张锦梅, 郑秀瑾, 张苗苗, 邵光印

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1345-1348. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911019

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  X射线荧光光谱法测定钛酸钾(钠)中8种主次成分

  罗明荣

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1349-1352. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911020

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  石墨炉原子吸收光谱法测定土豆中铅含量

  杨登想, 刘艺, 刘齐, 李琴

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1353-1355. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911021

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综述
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  液相色谱法检测动物源食品中氨基糖苷类药物残留的研究进展

  李佩佩, 龙举, 方益, 严忠雍, 张小军

  理化检验-化学分册. 2019, 55(11): 1356-1364. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201911022

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  从样品前处理方法（提取、净化）和柱前柱后衍生-紫外荧光检测、直接检测、质谱检测等液相色谱法两个方面综述了检测动物源食品中氨基糖苷类药物残留的研究进展（引用文献72篇）。