理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 0-0.

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上海材料研究所和我

吴诚

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 1-3. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901001

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磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量

何晓明, 李丽, 余鹏飞, 陈可, 倪娟祯, 胡永东, 王川丕

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 4-9. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901002

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取家畜尿样10.0 mL置于离心管中，加入自制的磁性石墨烯50 mg，用10 mmol·L^-1氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0，超声提取20 min。用碳铁分离液固两相，弃去液相，先后3次超声提取固相，每次用乙腈2 mL，提取5 min。将3次所得液相合并，置于40℃水浴中吹氮至近干，盐类用乙腈和0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液（1+9）的混合液1.0 mL溶解，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，在所选定的仪器工作条件下，对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物（BZDs）进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相，以（A）0.1%甲酸溶液和（B）含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相，按梯度洗脱程序进行分离；质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明：10种BZDs在1.0~100.0 μg·L^-1范围内与其峰面积值呈线性关系，其测定下限（10S/N）在0.09~0.40 μg·L^-1之间。以空白猪尿液为基质，按标准加入法进行回收试验，测得回收率在74.6%~95.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.5%~9.4%之间。

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超声提取-气相色谱-质谱法测定薄荷型卷烟烟丝及滤嘴中薄荷醇的含量

蒋成勇, 严莉红, 芦楠, 徐同广, 白若石

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 10-16. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901003

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将2支剪碎的滤嘴（或1.000 g卷烟烟丝）放入100 mL锥形瓶中，加入40 mL甲醇和80 μL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯内标溶液，80%超声功率条件下提取30 min。取上清液，经0.45 μm滤膜过滤后，以HP-INNOWAX色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）为固定相，采用气相色谱-质谱法测定其中薄荷醇的含量。质谱分析中采用电子轰击离子源，全扫描和选择离子监测模式。薄荷醇的质量浓度在10.0~400 mg·L^-1内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.17 mg·L^-1。对卷烟烟丝和滤嘴样品分别进行组内、组间精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验，回收率在94.0%~101%之间。

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

莫静, 黄克建, 罗轩, 杨宁, 刘晓峰, 李璐, 乔文涛, 朱定姬

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 17-25. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901004

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取血液或尿液样品0.20 mL，加入乙腈0.60 mL，涡旋振荡1 min，并离心10 min，取上清液0.40 mL，加入10 mol·L^-1乙酸铵溶液（pH 7.0）1.1 mL，振荡1 min，用0.22 μm滤膜过滤后，溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化，所用流动相A为水，B为甲醇，C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱并用流动相A 10 mol·L^-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈（上述二流动相中均含φ 0.1%甲酸）进行梯度洗脱，使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离，并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）在0.01~5.00 μg·L^-1之间。分别以上述两种样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%~107%之间，在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间。测定值的相对标准偏差（n=6）依次在0.2%~2.6%，0.3%~2.9%之间。

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随机森林-相关向量机算法结合中红外光谱法快速测定在用柴油机油酸值

王菊香, 王凯, 韩晓

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 26-30. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901005

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研究了随机森林-相关向量机（RF-RVM）算法与ATR中红外光谱法相结合测定柴油机油样品的酸值的方法。选择了某型车辆发动机在不同情况下所用的柴油机油样品48个，并按GB/T 4945-2002标准所述方法对48个样品的酸值进行测定，测得其酸值在0.59~1.71 mg_（KOH）·g^-1之间。运用SG平滑结合一阶微分对原始光谱图进行预处理，采用RF算法和相关系数法选择了特征波数，并进行RVM建模分析。RF算法选取6个特征波数，不仅大大减少了输入变量数，还使RVM算法建模效果更佳。模型验证集的相关系数为0.922 5，验证集标准偏差为0.091 7。结果表明，RF-RVM算法与红外光谱法相结合能实现在用油酸值的快速而准确的测定。

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气相色谱-质谱法同时测定地下水中36种多环芳烃及其衍生物

许丹丹, 饶竹, 梁汉东

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 31-38. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901006

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按DD 2008-01规定采集浅层地下水样品并于4℃保温箱中保存。取水样1.000 0 L置于分液漏斗中，依次加入氯化钠20.0 g，1.0 mg·L^-1替代物混合标准溶液100 μL和正己烷-二氯甲烷（1+1）混合萃取液60 mL，萃取10 min，分层后，取有机相并保留，再用正己烷萃取2次，每次用30 mL。合并3次萃取液，旋转蒸发至体积约为2~3 mL，随即改用吹氮蒸发至约剩0.8 mL，加入2.0 mg·L^-1内标混合标准溶液100 μL，用正己烷定容至1.0 mL。用Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱选择初始温度为65℃，按程序升温条件进行气相色谱分离；质谱分析采用电子轰击离子源，全扫描模式定性和选择离子模式定量。结果表明：36种多环芳烃及其衍生物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在1.3~8.8 ng·L^-1之间。以空白水样为基体进行加标回收试验，回收率在71.1%~120%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%~9.7%之间。

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量

李霞雪, 刘爱平, 陈亚, 曾艳, 杜蕾, 李诚

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 39-45. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901007

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取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000 g于PTFE消解容器中，加入硝酸7 mL在消解仪中于120℃恒温保持30 min。随后将容器移入微波消解仪中，在1 000 W功率下按设定程序消解25 min。冷却后用硝酸（2+98）溶液将消解完全的溶液定容至25.0 mL，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量。对测定中遇到的同量异位素干扰，选取相应的原子丰度较高的同位素⁵²Cr，¹¹¹Cd，⁷⁵As，²⁰⁸Pb及²⁰²Hg作为被测元素，可在一定程序上降低此类干扰。此外，蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素，能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰。因此，在测定¹¹¹Cd，⁵²Cr，⁷⁵As时，采用DRC模式并以NH₃作为反应气可消除此类干扰。测定²⁰²Hg及²⁰⁸Pb时无此类干扰，故采用STD模式。对样品的基体干扰，采用在线内标加入法予以校正。在DRC模式下测定¹¹¹Cd，⁵²Cr及⁷⁵As时可能产生新干扰，采用设定RP_q值可排除此类干扰。试验结果表明：所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系，其检出限（3s/k）在0.2~3.2 μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验，测得回收率在92.9%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%~5.8%之间。

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正丙醇/硫酸铵双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的7种分散染料的含量

叶紫宇, 高仕谦, 顾海东, 张占恩

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 46-50. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901008

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取含分散染料的废水样品5.00 mL，用由正丙醇200 μL和硫酸铵2.75 g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21 min。离心5 min后，分取上层有机相50 μL，吹氮蒸干。用CH₃CN-H₂O（7+3）混合液100 μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱，并用0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈（3+7）混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，7种染料的检出限（3S/N）在3.3~57 ng·L^-1之间。以印染废水样品为基质，按标准加入法进行回收试验，测得回收率在80.0%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%~10%之间。

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电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量

黎浩劲, 郑咏梅, 叶琳, 赵坚恒

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 51-55. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901009

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取饲料样品0.200 0~0.500 0 g，加入硝酸5 mL，按程序升温模式进行消解。所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1 mL，用水将样品溶液定容至50.0 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素（K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn）和5种痕量有害元素（Cr、Pb、As、Cd、Hg）。在质谱测定中，为避免同量异位素的干扰，选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素，例如为了避免⁴⁰Ar的干扰，选择⁴⁴Ca作为待测元素；又如测⁵⁴Fe时受到⁵⁴Cr的干扰，为避免此干扰，选择⁵⁶Fe作为待测元素；另一类质谱干扰为多原子离子（如ArCl及N和O生成的多原子离子）的干扰。但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度，因此，其干扰可以忽略。对5种痕量元素的测定而言，由于生成多原子离子所引起的干扰，可用数学干扰校正方程消除其影响。此外测定汞时，可加入金形成金汞齐，以消除汞的吸附效应。在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素，以校正信号漂移和基体效应。试验结果表明：14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系，测定下限（10s/k）在1.65×10^-4~6.60 mg·kg^-1范围内。按标准加入法进行回收试验，测得其回收率在83.0%~115%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在0.4%~12%之间。

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

李凤华, 郑凤家, 李蔚, 陈金东, 姜大峰, 辛成龙

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 56-62. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901010

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称取2.000 g试样于50 mL离心管中，加入乙腈-水-甲酸（70+29+1）混合溶液20.0 mL，浸泡60 min，于振荡混匀器上提取30 min，超声提取30 min，离心后，取上清液2.0 mL，加入同位素内标混合溶液50 μL，用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0 mL得样品溶液。样品溶液以1~3 mL·min^-1流量通过免疫亲和柱，用5 mL水淋洗免疫亲和柱，弃去全部流出液，再用2 mL甲醇-乙酸（98+2）溶液洗脱免疫亲和柱2次，收集全部洗脱液于试管中，于50℃下氮吹至近干，加入乙腈（1+9）溶液0.5 mL溶解残渣，离心后，上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应，选用稳定性同位素[¹³C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）在0.1~2.0 μg·L^-1之间。对空白中药材样品进行加标回收试验，回收率在84.3%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.9%~13%之间。

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种重金属元素的含量

杨叶琴, 赵昌平, 赵杰

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 63-67. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901011

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称取经四分采样，风干并粉碎过0.149 mm孔径样筛的土壤样品0.200 0 g，置于消解罐中，加入选定的酸体系（HNO₃ 6 mL，HCl 2 mL及HF 2 mL）。将消解罐置于微波消解仪中按程序升温模式进行消解。将消解罐移至赶酸仪中，于170℃使溶液蒸缩至2~3 mL。溶液中有残留黑色不溶物，加入高氯酸3 mL，于180℃继续加热消解至样品溶解完全，将溶液蒸缩至黏稠状，冷却后，将溶液用硝酸（1+99）溶液洗涤并定容至25.0 mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在所选定的分析谱线处测定其中8种重金属元素（Co、Cr、Cu、Ni、Mn、Pb、V及Zn）的含量。8种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度值呈线性关系，测得8种元素的检出限（3s）在0.3~6.6 μg·L^-1范围内，其测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2%。

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高效液相色谱法测定农药产品中非法添加的限制性农药氨基甲酸酯的含量

陈建波, 张颂函, 马琳, 占绣萍, 赵莉

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 68-72. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901012

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农药样品0.400 g于甲醇80 mL中超声溶解10 min。用甲醇定容其体积为100.0 mL，分取部分溶液（约50 mL），离心分离5 min，取其上清液过0.45 μm滤膜过滤，滤液供高效液相色谱法分析。选用Besil C₁₈-B色谱柱为固定相，柱温为30℃，以不同比例的（A）水和（B）甲醇组成的混合液为流动相，以1 mL·min^-1的流量进行梯度洗脱，使样品中添加的12种限制使用的氨基甲酸酯类农药完全分离；采用二极管阵列检测器，在波长215 nm处检测。结果表明：12种氨基甲酸酯农药的浓度在5.0~100.0 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.1~0.2 mg·kg^-1之间。以空白农药样品为基质，按标准加入法进行回收试验，回收率在97.2%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.5%~3.8%之间。

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闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

刘纪达, 张健

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 73-77. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901013

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应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体（木材和棉布）与汽油（或柴油）的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下，分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣，分别在完全燃烧后0，24，72 h进行取样。结果表明：闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分，能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长，助燃剂发生挥发，残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。

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高效液相色谱法测定烟叶中的绿原酸及其异构体

易小丽, 周昭娟, 王丽达, 张杰, 芦楠, 白若石

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 78-82. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901014

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取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0 g，加入CH₃OH-H₂O（1+1）混合液20 mL，超声提取20 min。提取液经0.45 μm滤膜过滤，滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C₁₈色谱柱为固定相，并用不同比例的（A）甲醇和（B）乙酸-水（1+99）溶液的混合液按设定程序进行梯度洗脱，使样品中的绿原酸及其异构体分离。采用紫外检测器进行检测。结果表明：绿原酸的线性范围在1.01~101.22 mg·L^-1之间，其异构体（新绿原酸及隐绿原酸）则同在0.25~25.00 mg·L^-1之间，其检出限（3S/N）分别为0.013，0.025，0.028 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率在92.0%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%~4.0%之间。

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离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

吕海霞, 黄梦芹, 吴家钰, 王勇, 施超欧

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 83-86. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901015

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以常规的抑制型离子色谱仪为基础，在抑制器之后和紫外检测器之前，依次串联两根自制的离子置换柱，第一根为Li⁺型阳离子置换柱，第二根为IO₃^-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱，以30 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时，样品溶液（0.100 0 g样品溶于水中，定容至50.0 mL，分取部分溶液定量稀释100倍）在经过离子置换柱的过程中，亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子，并通过紫外检测器，在波长210 nm处予以测定。结果表明：亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在6.09~19.66 μg·L^-1之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在96.0%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%~3.0%之间。

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石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊

张亮亮, 雷亚宁

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 87-90. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901016

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取样品0.100 g，加入2 mL盐酸、0.4 mL硝酸和4滴氢氟酸，加热溶解10 min，待冷却后，于塑料容量瓶中用水定容至50.0 mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量，选择灰化温度为700℃，原子化温度为1 600℃，基体改进剂为200 g·L^-1酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3S/N）为0.02 μg·L^-1。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致，测定值的相对标准偏差（n=6）在7.5%~9.9%之间。

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农药残留检测用联苯三唑醇和丙硫菌唑标准物质的定值与不确定度评估

管阳凡, 杨惠琴, 郭德华

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 91-96. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901017

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高效液相色谱-质谱法测定鱼肉中庆大霉素主要组分C1、C1a、C2

田强兵, 巨欢, 任惠丽, 杨元昊, 陈冰, 张溪, 徐媛

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 97-100. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901018

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离子色谱法测定车用汽油燃烧产物中8种无机阴离子的含量

鹿燕, 孙宵欢, 廖上富

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 101-103. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901019

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量

穆姣姣, 崔相勇, 王岩松, 张君, 周琳, 杨翰南, 刘朋宇

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 104-107. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901020

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7-羟基香豆素荧光探针用于测定水中2,4,6-三硝基苯酚

李敏, 黄小梅, 谈文林

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 108-111. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901021

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石墨炉原子吸收光谱法测定火力发电厂水、汽样品中铁的含量

吴锁贞, 郭进, 程健林

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 112-114. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901022

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氧化锌炭化灰化-分光光度法测定液态危废中总磷的含量

杨瑛, 苗桂珍, 张彩凌, 牛春芳, 祖静茹, 高申

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 115-117. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901023

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直接进样技术在测定谷物中重金属中的应用

周明慧, 伍燕湘, 张洁琼, 陈曦, 王松雪

理化检验-化学分册. 2019, 55(1): 118-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201901024

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对直接进样技术进行概括总结，着重对悬浮液直接进样技术、浸出液直接进样技术及固体直接进样技术的研究进展，技术难点以及在谷物中重金属检测中的实际应用情况等展开了具体的介绍与讨论，同时对其应用前景进行展望。

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2019年, 第55卷, 第1期　
刊出日期：2019-01-18

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