2018年, 第54卷, 第8期　
刊出日期：2018-08-18

  

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  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 0-0.

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试验与研究
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  液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量

  方科益, 杨亮, 刘忠义, 刘蔓, 陈树兵

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 869-874. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808001

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  采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后，采用水浴摇床振荡，振荡频率为80 r·min^-1，迁移时间为90 min，在水及皂液中迁移时水温为常温，在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为（37±2）℃，迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为1~3 μg·L^-1，测定下限（10S/N）为3~10 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为85.5%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估，结果表明：4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%，最大迁移时间为60~90 min。
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  质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分

  林伟杰, 梁祈, 詹若挺, 汪瑾彦

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 875-882. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808002

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  采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库，并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子，能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。
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  高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

  吴映璇, 姚仰勋, 邵琳智, 欧阳少伦

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 883-887. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808003

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  采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品（奶粉或液态奶）中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品（约0.5 g）加2 mL水涡旋振荡至溶解完全，上述奶粉样品溶液或约2 mL的液态奶样品，经5 mL饱和氯化钠溶液、18 mL乙腈超声提取，提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C₈-3色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0 μg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.008~0.018 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.5%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%~5.9%。
工作简报
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  衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷

  陈鹏, 刘实华, 袁庆丹, 徐丹华, 郭中宝

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 888-891. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808004

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  采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷（MOCA）的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500 g用20 mL甲苯超声萃取40 min，在离心后的上层清液10 mL中加入10.0 mg·L^-1 3，3'-二氯联苯胺溶液10 μL和N-甲基双三氟乙酰胺（衍生化试剂）20 μL。用DB-5色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，电子捕获检测器检测。以3，3'-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00 mg·L^-1，检出限（3S/N）为1.50 mg·kg^-1。加标回收率为85.4%~96.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.0%。
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  自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

  王露, 徐瑞, 王芹, 宋鑫, 冯晓青, 汪怡, 杭学宇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 892-895. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808005

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  采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下：①样品溶液的pH为4.0；②样品溶液的流量为1.0 mL·min^-1；③四氧化三锰纳米粒子的用量为50 mg；④洗脱剂为3 mol·L^-1盐酸溶液，用量为2 mL；⑤样品溶液的体积为20 mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0，0.02~1.0 μg·L^-1，检出限（3s/k）依次为4，8 ng·L^-1。加标回收率为80.0%~108%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.94%~3.2%。
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  超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量

  王哲, 申书昌, 辛杨

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 896-900. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808006

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  采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0 g用甲醇10 mL超声提取30 min。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.001~0.050 mg·L^-1。对6.0 mg·L^-1的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次，测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析，加标回收率为85.4%~99.3%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量

  徐聪, 赵婷, 黄曌, 张梅, 刘伟丽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 901-905. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808007

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  0.500 0 g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0 mL硝酸和1.0 mL高氯酸微波消解后，加热至近干，将消解液用水定容至25 mL，采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式，以相对丰度较高、抗干扰更强的¹⁰⁵Pd作为同位素，以¹¹⁵In作为内标。钯的线性范围在80.0 μg·L^-1以内，检出限（3.3s/k）为0.020 8 μg·L^-1。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%，加标回收率为94.0%~100%。
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  高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量

  强音, 咸洋, 邵敏, 顾中怡, 金樱华, 程欲晓

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 906-910. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808008

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  采用高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物（2，6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯）的释放量。聚氨酯胶黏剂样品涂覆于玻璃板上，置于气候箱中，用含1-（2-甲氧基苯基）哌嗪的玻璃纤维滤膜采样，取出滤膜放于瓶中，加入0.2 mol·L^-1 1-（2-甲氧基苯基）哌嗪甲苯溶液、乙酸乙酯和乙酸酐。采用Hypersil ODS色谱柱为分离柱，以乙腈与pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以体积比33：67组成的混合液为流动相，在检测波长242 nm处进行测定。2，6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的质量浓度均在20.0 mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.020，0.040 mg·L^-1。加标回收率为81.4%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~6.6%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量

  陈磊磊, 陶宗涛, 袁锡泰, 李文英, 余长合

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 911-915. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808009

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  地热水样品经0.45 μm水系微孔滤膜过滤，弃去初始的50~100 mL滤液，收集500 mL地热水样品，然后加入适量50%（体积分数）硝酸溶液，使pH不大于2，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490，589.592，317.933，285.213 nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，方法的检出限为0.000 6~0.010 0 mg·L^-1。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5，100，100，50 mg·L^-1的混合标准溶液进行测定，钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差（n=10）依次为0.43%，1.3%，0.43%，0.54%。方法应用于标准物质的分析，测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验，测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明：此法与传统方法测定结果基本吻合。
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  分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量

  徐靖, 金训伦, 王一波

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 916-921. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808010

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  在聚氯乙烯（PVC）塑料玩具样品（1.00 g，预先剪碎）中，加乙酸乙酯（10 mL）进行微波萃取（90℃，50 min），萃取液蒸缩至5 mL，以全氟辛烷磺酸（PFOS）分子印迹聚合物（PFOS-MIP，3 g）作为基质分散固相萃取（MSPD）的吸附剂，提取样品中的PFOS，用甲醇（5 mL）从分子印迹聚合物上洗脱PFOS，并使洗脱液与衍生化试剂10%（体积分数）四丁基氢氧化铵（TBAH）溶液（400 μL）在60℃反应60 min，生成挥发性较好的全氟辛基磺酸丁酯，加正己烷将溶液定容至1 mL，按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法测定。对衍生化反应的时间、温度、TBAH溶液的用量等条件用响应面分析法进行了试验，确定了上述反应的最佳条件。结果表明：PFOS的质量浓度在1~200 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.95 μg·L^-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率为89.6%~95.2%，测定值的相对标准偏差（n=10）为6.4%~8.3%。
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  聚乙烯吡咯烷酮-硫化镉修饰金电极伏安法测定合成饲料中替米考星的含量

  陈立新, 曾云龙, 周原

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 922-926. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808011

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  制备了聚乙烯吡咯烷酮-硫化镉（PVP-CdS）修饰金电极，用循环伏安法研究了替米考星在该修饰电极上的电化学行为，用差分脉冲伏安法测定替米考星。结果表明：在扫描速率为100 mV·s^-1，静止时间为10 s时，替米考星在pH 7.50的磷酸盐缓冲溶液中于0.93 V左右产生一个氧化峰。PVP-CdS修饰金电极对替米考星的电化学过程有较显著的催化作用。替米考星的质量浓度在0.5~300 mg·L^-1内与其在PVP-CdS金电极上对应的氧化峰电流呈线性关系，检出限为0.2 mg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.0%~97.5%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.7%~4.1%。
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  全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C₃H₈和C₃H₆

  邓先钦, 潘莹, 熊鸣翔, 厉敏宪, 彭伟, 徐鹏

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 927-931. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808012

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  采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C₃H₈和C₃H₆的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离，再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离，氢火焰检测器检测。C₃H₈和C₃H₆的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，其检出限依次为0.33，0.29 μL·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，C₃H₈的回收率为92.1%~106%，C₃H₆的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析，C₃H₈和C₃H₆测定值的相对标准偏差（n=6）依次为6.8%，3.2%。
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  连续流动法测定卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙含量

  彭丽娟, 张威, 司晓喜, 王春琼, 钱光学, 倪军, 李苓, 陈茂建, 王淑华

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 932-937. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808013

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  取卷烟纸或造纸法再造烟叶细条（约0.5 cm×2.5 cm）样品0.500 g，与0.5 mol·L^-1盐酸溶液4.5 mL反应完全，加入95.5 mL水，混匀后过滤，于滤液中加入5 g活性碳，振荡30 min，过滤，收集滤液。采用连续流动法通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H⁺的显色反应来计算剩余H⁺的含量，从而推算样品中碳酸钙的含量。结果表明：①碳酸钙的线性范围为5.007~30.042 mg；②方法的检出限（3s）为0.11 mg；③连续测定6次所得结果的相对标准偏差为0.34%~0.86%；④加标回收率为96.6%~103%。方法的测定值和电位滴定法的测定值基本相符，但与离子色谱法所测结果之间有一定差异。
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  顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

  瞿白露, 吴银菊, 张昆, 李大庆, 侯玉兰, 彭耀

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 938-940. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808014

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  采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃，顶空平衡时间为15 min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm，1.00 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.14s）为0.37 mg·kg^-1。以空白样品为基体制得加标样品（39.5 mg·kg^-1），测定值的相对标准偏差（n=7）为2.7%。在7.91，79.1，158 mg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为99.4%~103%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱

  滕傲雪, 王瑞花, 何洪源, 常靖

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 941-945. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808015

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  采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1 mL血液样品中加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液4 mL，振荡10 min，以8 000 r·min^-1转速离心30 min，上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和水（用氨水调pH至10）的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.1~0.5 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为75.6%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~6.5%。
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  顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛

  张保良, 李红莉, 张凤菊, 贾坤

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 946-950. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808016

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  采用顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛的含量。顶空平衡温度为60℃，顶空加热平衡时间为30 min。用HP-INNOWAX色谱柱（30.0 m×0.53 mm，1.0 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。4种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限为6.96~11.17 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.0%~116%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~9.1%。
实验室管理
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  省疾病预防控制领域网络化实验室信息管理系统的建设

  郭华, 张权, 周贻兵, 安冬

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 951-954. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808017

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知识与经验
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  以多微通道薄膜为反应物载体的过氧乙酸残留量的检测方法

  姜丰, 何斌斌, 许忠斌, 袁卫明, 陈法鑫, 王依群

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 955-958. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808018

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  超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

  陈珍娥, 吴先亮

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 959-962. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808019

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  离子色谱法测定墓葬土壤中5种阴离子

  邱立萍, 吕瑞亮

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 963-966. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808020

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  湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中硒和铋的含量

  邓勖, 李日升, 沈宇, 杨辉, 史波艳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 967-969. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808021

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  自动电位滴定法间接测定过氧乙酸消毒液中过氧乙酸

  戴兴德, 白莹, 张小林

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 970-972. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808022

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  X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿中8种组分

  白万里, 马慧侠, 刘静, 彭展

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 973-979. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808023

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  旋光度法快速测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸

  雷琪, 黄开顺, 田蜜, 王莉艳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 980-982. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808024

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  电感耦合等离子体质谱法测定固体盐中铷和铯

  武丽平, 袁红战, 肖玉萍, 张旭, 陈琪

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 983-985. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808025

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综述
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  卡西酮类策划药及其检测方法的研究进展

  吕昱帆, 王继芬, 林宽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(8): 986-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201808026

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  综述了常见卡西酮类策划药的结构、毒理学性质和体内代谢过程以及生物样品中卡西酮类策划药的检测方法（包括气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法等）的研究进展，并对卡西酮类策划药检测方法的发展趋势进行了简要展望（引用文献36篇）。