2018年, 第54卷, 第7期　
刊出日期：2018-07-18

  

• 全选
  |

目录
• Select
  目录

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 0-0.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
试验与研究
• Select
  同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中缩水甘油脂肪酸酯的含量

  胡守江, 周静, 张妮, 周耀斌, 赵艳菊, 叶青

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 745-751. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807001

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  将奶粉样品（4.000 0 g）的氨性乙醇溶液用乙醚（25，15，15 mL）和石油醚（25，15，15 mL）先后3次提取其脂肪；合并上层液相，蒸发除去溶剂后于（100±2） ℃烘干，于4 ℃保存。称取上述脂肪（0.100 0 g） 2份，分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）酯和由缩水甘油酯转化的3-MCPD的含量，B管用于测定3-MCPD酯的含量]，于两管中各加叔丁基甲基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液500 μL及2.00 mg·L^-1 d₅-3-MCPD棕榈酸二酯标准溶液100 μL，再加0.1 mol·L^-1甲醇钠-甲醇溶液1.0 mL进行水解，5 min后立即向A管中加入中和剂C1 200 μL，并控制酸度在pH 1.0左右；同时向B管中加入中和剂C2 100 μL，控制其酸度在pH 4.0左右，使水解反应终止。在A管及B管中各加正己烷3 mL提取，以除去油脂类杂质。取下层水相经硅藻土小柱净化，用乙酸乙酯（3，3，15 mL）洗脱3次，合并洗脱液并蒸干，加异辛烷2 mL溶解残渣。于此溶液中迅速加入七氟丁酰基咪唑100 μL使衍生化，30 min后加入饱和氯化钠溶液2 mL使反应终止。取上清液进样进行同位素内标法气相色谱-质谱分析。按公式以差量法计算缩水甘油脂肪酸酯（GEs）的含量。GEs的线性范围为13.4~402 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.015 mg·kg^-1。测得回收率为95.2%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于4.0%。
• Select
  环境测试舱-热脱附-气相色谱法测定跑道面层材料的总挥发性有机化合物的释放速率

  杨然存, 徐鹏, 王伟科, 夏涵泊

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 752-756. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807002

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  跑道面层材料样品在稳定温度为60 ℃、相对湿度为45%的环境测试舱中平衡18 h，采用热脱附-气相色谱法对跑道面层材料的总挥发性有机化合物（TVOCs）释放速率进行分析。10种TVOCs特征化合物在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.21~0.41 μg·m^-3，测定值的相对标准偏差（n=8）为1.8%~3.8%。按标准加入法进行回收试验，回收率为91.5%~105%。
• Select
  杜马斯燃烧法与连续流动法测定再造烟叶中总氮量的比较

  周冰群, 王鑫海, 侯峰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 757-760. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807003

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  为提高检测再造烟叶中总氮含量的检测效率，对杜马斯燃烧法（简称D法）和连续流动法（简称L法）进行了对比研究，并初步探索了转换D法结果来代替L法结果的方法。结果表明：杜马斯燃烧法结果普遍高于连续流动法结果，两种方法均具有良好的精密度和准确度。在提高检测效率、降低人员劳动强度和环境污染方面，杜马斯燃烧法优势明显。杜马斯燃烧法结果应用比值系数K（K=DN/LN）进行换算即可代替连续流动法结果。
工作简报
• Select
  离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢的含量

  刘欣, 李晶, 米其利, 杨叶昆, 孔维松, 王燕梅, 李雪梅, 张承明, 杨光宇, 陈建华

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 761-765. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807004

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的离子色谱法。通过改进的蒸馏装置，在酸化条件下，对变质浸膏采取水蒸气蒸馏法分离，馏出的硫化氢气体用5%（质量分数）氢氧化钠溶液吸收。以IonPac AS7阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mol·L^-1氢氧化钠-1 mol·L^-1乙酸钠-2%（体积分数）乙二胺（40+50+10）混合液为流动相，采用离子色谱-脉冲安培检测法测定其中硫化氢的含量。硫化氢的质量浓度在0.05~10 mg·L^-1范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3.2 μg·L^-1，加标回收率为92.0%~95.4%，日内相对标准偏差（n=7）和日间相对标准偏差（n=7）均小于4.0%。
• Select
  电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量

  黄偲睿, 王慧玲, 申聪聪, 蔡宏伟

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 766-769. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807005

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  对测定盐酸左氧氟沙星注射液中有效成分左氧氟沙星含量的电位滴定法提出了改进，即在盐酸左氧氟沙星注射液样品中加入1.0~2.0倍于左氧氟沙星的物质的量的盐酸标准溶液，以0.050 mol·L^-1氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据滴定曲线上第一个与第三个pH突跃点之间的体积差值计算左氧氟沙星的含量。按上述方法测定可消除样品中可能存在的游离盐酸或游离左氧氟沙星对测定带来的误差。4种不同批次注射液的测定结果与高效液相色谱法的测定结果相近，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于0.30%。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.6%~102%。
• Select
  ¹H核磁共振法测定三氯生的纯度

  李永利, 吴建军, 李杰, 许卓妮, 陈鹰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 770-773. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807006

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以丙烯酰胺为内标，氘代二甲基亚砜（DMSO-d₆）为溶剂，对用¹H核磁共振法测定三氯生纯度条件进行试验。在脉冲延迟时间20 s和扫描次数64等条件下得到¹H-NMR谱图。选择H-11（δ 6.88）和δ 5.59分别作为样品和内标的定量峰，取其积分峰面积平均值按公式计算三氯生的纯度。结果表明：样品与内标物的质量比在1.01~10.16内，与其定量峰面积比值呈线性关系。平行测定同一样品6份，按所得样品对内标物定量峰面积的比值，计算其相对标准偏差（n=6）为0.12%。按所提出方法分析了三氯生实样，结果的平均值（n=3）为99.78%，与质量平衡法所得结果（99.81%）相符。
• Select
  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中34种植物生长调节剂的残留量

  陈金斌, 张伊, 张晓景, 王凌杰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 774-782. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807007

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中34种植物生长调节剂残留量的方法。样品2.000 0 g用乙腈10.0 mL提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。取流出液5.0 mL，氮气吹至近干，用甲醇（1+9）溶液溶解残渣并定容至1.0 mL。以Waters CSH氟苯基色谱柱为固定相，以甲醇-5 mmol·L^-1乙酸铵溶液[含0.10%（体积分数）乙酸]为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测，外标法定量。34种植物生长调节剂在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01~0.20 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为71.0%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~16%。
• Select
  荧光光谱法研究24(R)-拟人参皂苷元DQ与牛血清白蛋白的相互作用

  杨洁, 范晓丽, 林佳丽, 曹旭蓉, 赵二劳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 783-787. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807008

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用荧光光谱法对24（R）-拟人参皂苷元DQ[24（R）-PDQ]与牛血清蛋白（BSA）的相互作用及机制进行了研究，并利用取代试验确定了24（R）-PDQ在BSA上的结合位点。结果表明：24（R）-PDQ与BSA在298，303，310 K下的结合常数分别为2.076×10³，1.587×10³，1.303×10³L·mol^-1；24（R）-PDQ对BSA的荧光猝灭类型为静态猝灭，主要作用力是氢键和范德华力；结合位点数近似为1，24（R）-PDQ与BSA的结合位点在BSA的SiteⅠ上。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种长链全氟烷酸的含量

  陶小美, 胡爱生, 王宁宁, 朱杰杨

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 788-791. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807009

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品0.500 g于50 ℃用甲醇10 mL超声萃取30 min。取萃取液4 mL，加入5 mmol·L^-1乙酸铵溶液6 mL，摇匀、过滤。采用超高效液相色谱-串联质谱法对所得溶液中的全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸等4种长链全氟烷酸进行测定。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式，锥孔电压分别为50，20，28，24 V。结果表明，4种长链全氟烷酸的质量浓度在1.00~100 μg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.4~0.6 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为86.8%~96.4%，相对标准偏差（n=7）为3.7%~9.7%。
• Select
  孔雀石绿瑞利光散射猝灭法测定药物中呋塞米的含量

  彭秋华, 江虹, 郑小敏, 黄丹, 于霞, 王芳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 792-795. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807010

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品（0~4.0 mg）置于10 mL比色管中，加入pH 7.64的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液1.0 mL和1.00×10^-4mol·L^-1孔雀石绿溶液2.00 mL，稀释至10 mL，反应10 min。呋塞米与孔雀石绿反应生成离子缔合物，使体系的瑞利光散射（RLS）发生猝灭作用，最大瑞利光散射峰位于370 nm处。呋塞米的质量浓度在0.006~0.40 mg·L^-1范围内与对应的瑞利光散射猝灭程度（ΔI_RLS）呈线性关系，检出限（3s/k）为0.005 4 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为98.7%~102%，相对标准偏差（n=6）均小于3.0%。
实验室管理
• Select
  镍铁系列光谱分析用标准样品的研制

  刘爱坤

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 796-801. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807011

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
知识与经验
• Select
  原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量

  高双双, 陈晓霞, 杨晓华, 呼娜, 哈婧

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 802-805. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807012

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  离子色谱法测定钾盐矿中硫酸根和溴离子的含量

  王斌, 刘巍平, 王荣, 薛志伟

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 806-809. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807013

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  催化动力学紫外光谱法测定农药合成废水中的微量甲醛

  谢玉艳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 810-812. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807014

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  离子色谱法测定中药保健酒中锰的含量

  张良雨, 王小兵, 李启艳, 李俊婕, 于海英

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 813-815. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807015

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  高效液相色谱法测定野山茶油中苯并芘的含量

  郝媛媛

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 816-818. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807016

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
专题报道(环境分析)
• Select
  应用固态热调制技术的全二维气相色谱-质谱联用法对工业废水中有机污染物的检测

  俞华明, 陆华, 叶露

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 819-824. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807017

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用新型固态热调制技术的全二维气相色谱-质谱联用法对某工业废水进行分析，定性检出162种主要的有机污染物。结果表明，有机污染物主要由苯系物和萘系物组成；同类化合物在全二维气相色谱谱图上呈规律性排布，可以方便地对性质相近的化合物进行归类分析；全二维气相色谱-质谱法具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度，是复杂样品的准确可靠的分析方法。
• Select
  加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

  赵亚娴, 鲁炳闻, 黄林艳, 杨刚, 刘海萍, 房丽萍

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 825-830. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807018

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000 g与2.0 g硅藻土混合，加入2 000 μg·L^-1同位素内标溶液（MBDE-MXFS） 50 μL和5 000 μg·L^{-1 13}C₁₂-BDE-209标准溶液40 μL，用正己烷-二氯甲烷（1+1）混合液进行加速溶剂萃取（ASE）。将所得萃取液浓缩至1~2 mL，通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化，用正己烷100 mL洗脱，收集洗脱液，使其浓缩至1~2 mL，再经氮吹浓缩至0.1 mL，加入2 000 μg·L^{-1 13}C₁₂-BDE-138进样内标溶液50 μL，定容至1.0 mL，进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚（BDEs）和六溴联苯（BB-153）时，按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱（30 m×250 μm，0.10 μm）；测定BDE-209时，按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱（15 m×250 μm，0.10 μm）。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000 μg·L^-1，其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500 μg·L^-1；检出限（3s）在0.04~0.51 μg·L^-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率为82.6%~112%；测定值的相对标准偏差（n=5）为1.8%~8.6%。
• Select
  微流控层流-荧光分光光度法测定水中弱酸可分解氰化物

  张路, 全红花, 杨凯, 李明

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 831-835. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807019

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品经活性炭吸附-Pb²⁺沉淀法除去硫醇和S^2-后，利用基于双Ψ型微流控（层流流量不大于18.0 μg·L^-1）芯片的多流路平行层流处理样品，采用荧光分光光度法测定其中CN^-的含量。结果表明：利用层流间高效传质特性，实现了水中痕量的弱酸可分解氰化物的高效传质转移；CN^-的线性范围为1.00~10.00 μg·L^-1，检出限（3s/k）为0.12 μg·L^-1，以河水样品为基体进行加标回收试验，回收率为99.5%，102%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于3.5%。
• Select
  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中7种元素形态的含量

  祝银, 刘琴, 杨承虎, 王范盛, 李子孟, 宋凯

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 836-840. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807020

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定淡水中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（Ⅴ）]、一甲基胂酸（MMA）、二甲基胂酸（DMA）、亚硒酸盐[Se（Ⅳ）]、硒酸盐[Se（Ⅵ）]和六价铬[Cr（Ⅵ）]的方法。采用以不同体积比的pH 8.7的20 mmol·L^-1硝酸铵溶液和pH 8.7的60 mmol·L^-1硝酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，通过优化的色谱条件实现了7种元素形态在14 min完成色谱分离，氯化物对⁷⁵As、⁷⁷Se、⁵³Cr无干扰。7种元素形态在一定范围内呈线性，As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA、DMA、Se（Ⅳ）、Se（Ⅵ）和Cr（Ⅵ）的检出限（3S/N）分别为0.06，0.02，0.04，0.05，1.00，1.00，0.20 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为80.1%~101%，相对标准偏差（n=6）为0.59%~5.2%。
• Select
  2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

  李利荣, 关玉春, 吴宇峰, 崔连喜, 张肇元, 王效国, 赵志强, 王艳丽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 841-846. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807021

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，翻转振荡18 h，离心。取100 mL提取液，加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL，3.00 g·L^-1 2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生溶液（介质为乙腈） 6 mL，于室温超声衍生30 min。将衍生后的提取液用C₁₈固相萃取柱萃取，乙腈洗脱并定容至10 mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×10³μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.016~0.045 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，丙酮的回收率为39.6%~43.3%，其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.7%~18%。
• Select
  高效液相色谱法测定大气污染物中多溴二苯醚的含量

  丁倩, 庄惠生

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 847-850. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807022

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了高效液相色谱法测定PM_2.5样品中多溴二苯醚（PBDEs）含量的方法。采集后的样品以二氯甲烷-正己烷（3+1）混合液为萃取剂采用快速溶剂萃取法进行萃取。萃取液经净化、过滤后，以C₁₈色谱柱为固定相，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（93+7）混合液为流动相进行高效液相色谱分离测定。PBDEs的质量浓度在10.00~250.00 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3σ/s）为1.01~5.34 μg·L^-1。按上述方法对上海市浦东新区和青浦区的PM_2.5样品中PBDEs进行测定，并简述了多溴二苯醚同系物含量分布和随季节分布。
• Select
  工作场所空气中挥发性有机物的分析方法研究进展

  袁小雪, 刘滔, 谢碧俊, 雍莉, 胡彬

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 851-862. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807023

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了2002-2016年工作场所空气中挥发性有机物（VOCs）的分析方法，包括色谱法、光谱法、电化学法和直读法等，并对工作场所空气中挥发性有机物的检测分析方法的发展前景作了展望（引用文献94篇）。
• Select
  空气中重金属元素的分析方法研究进展

  张敏会, 王建明

  理化检验-化学分册. 2018, 54(7): 863-868. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201807024

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了空气中重金属检测中样品的前处理方法（包括超声消解法、电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法以及固体直接进样法等）和测定方法（包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学法、生物传感器法等）的研究进展（引用文献54篇）。