理化检验-化学分册

Select

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 0-0.

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

张越诚, 黄莉莉, 党珍珍, 熊伟, 马红燕, 武鸿蓉, 吴娇

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 497-501. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805001

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以抗坏血酸和乙二胺为原料，采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点（N-CDs），盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用，据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^-7~4.0×10^-5mol·L^-1内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系，检出限（3s/k）为2.0×10^-7mol·L^-1。方法用于盐酸小檗碱药片的分析，加标回收率为99.2%，103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响，确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。

Select

自制的苄氧基葫芦脲[6]应用于荧光光度法测定商业制剂中头孢曲松钠的含量

王冬梅, 孙军勇

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 502-507. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805002

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

制备了苄氧基葫芦脲[6]（[BnO]₂CB6），并应用于商业制剂中头孢曲松钠（CTRX）的荧光光度法测定。在pH 6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中，[BnO]₂CB6与CTRX形成包结物（包结比为1∶1），使体系发生光诱导的电子转移作用，导致明显的荧光猝灭现象。荧光反应的激发波长和发射波长依次为405，495 nm。CTRX的浓度在40 μmol·L^-1以内与其对应的荧光猝灭程度呈线性关系，检出限（3S/N）为17 nmol·L^-1。方法用于CTRX商业制剂样品的分析，CTRX的测定值与高效液相色谱法（HPLC）测得的结果相符，加标回收率为98.0%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.0%~7.2%。

Select

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

陈少波, 蒲云月, 徐振东

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 508-511. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805003

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500 g，用3.0 mol·L^-1乙酸溶液50 mL超声提取15 min，冷却后，用3.0 mol·L^-1乙酸溶液定容至100 mL。移取上述溶液10 mL过0.22 μm尼龙滤膜后，再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱（250 mm×4 mm）为分离柱，氢氧化钾溶液为淋洗液，采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1。在2.0，4.0，10.0，1 000 mg·kg^-1等4个浓度水平进行加标回收试验，回收率为92.0%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.9%~8.1%。

Select

固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺

王芳, 罗敏, 陶文波, 徐林

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 512-515. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805004

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50 g·L^-1三氯乙酸溶液提取，强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.12~0.32 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为78.0%~96.8%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.2%~7.1%。

Select

甲苯溶解直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油抗磨剂中11种微量元素

李鹰, 俞晓峰, 夏晓峰, 李剑, 赵琎

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 516-519. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805005

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

0.500 0 g柴油抗磨剂样品用10 mL甲苯溶解，然后用甲苯定量至30 g，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡等11种微量元素。氧气流量为30 mL·min^-1，钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡的分析谱线依次为588.957 0，766.444 0，393.386 0，279.512 1，259.913 0，202.016 7，213.815 8，214.915 7，249.713 5，251.613 4，189.917 7 nm。在等离子体气体中加入氧气有效消除了积碳现象，以钇为内标元素。11种元素的线性范围均为0.05~10.0 mg·L^-1，检出限（3s）为0.001 2~0.086 1 mg·kg^-1。在1.000 mg·kg^-1浓度水平进行加标回收试验，回收率为95.7%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~4.7%。

Select

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量

张爱平, 王红卫, 施锦辉, 熊伟, 江涛, 李建军, 封亚辉, 范崇光

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 520-524. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805006

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下：①高温燃烧温度为1 100℃；②氧气流量为500 mL·min^-1；③水蒸气蒸发量约2 mL·min^-1；④过氧化钠的用量为0.12 g。以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液，抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.044~0.33 mg·L^-1。加标回收率为80.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.9%~18%。

Select

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素

唐碧玉, 施意华, 秦海青, 邱丽, 古行乾

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 525-528. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805007

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

纳米铜粉样品（0.5000 g）用8 mol·L^-1硝酸溶液20 mL溶解，用水定容至100 mL，从上述溶液中分取10.0 mL用0.3 mol·L^-1硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以¹¹⁵In和²⁰⁵Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正，采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限（3s）为0.002~0.074 μg·L^-1。加标回收率为94.0%~103%，测定值的相对标准偏差（n=11）均小于5.0%。

Select

原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物

连显会, 郭项雨, 薛宏宇, 白桦, 马强

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 529-532. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805008

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物。玩具样品无需前处理，采用萃取纳升喷雾或纸喷雾原位电离方式，在11 ms内完成离子迁移谱法的检测，5种酚类化合物的检出限（3S/N）在0.5~1.5 mg·kg^-1之间。筛查出的疑似阳性样品，进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。

Select

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯

张琳琳, 任丽萍, 刘曙, 王兵, 朱志秀, 闵红

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 533-536. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805009

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下：①燃烧管进口温度为950℃，出口温度为1 050℃；②称样量为10 mg；③以4.5 mmol·L^-1碳酸钠-1.4 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱，4.5 mmol·L^-1碳酸钠-1.4 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液，抑制型电导检测器测定。以PO₄^3-作为内标物，氯的线性范围为0.5~20 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.086 mg·L^-1。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析，测定值与认定值相符，测定值与国家标准方法的测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~7.5%。

Select

新型分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中银

鲁群苟

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 537-540. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805010

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用基于正辛醇为萃取剂的新型分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中银的含量。优化的试验条件如下：①萃取剂正辛醇的用量为0.30 mL；②2 g·L^-1对称二苯基硫脲（络合剂）乙醇溶液的用量为1.0 mL；③分散剂乙醇的用量为10 mL；④样品溶液的pH为3.0~7.0；⑤灰化温度为500℃；⑥原子化温度为1 700℃。银的质量浓度在0.02~0.50 μg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s）为4.7 pg。方法应用于地质样品的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=5）为3.2%~6.8%。

Select

食品检测过程质量控制要素

赵彤, 周慧敏

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 541-543. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805011

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

纸芯片上转换荧光法检测凝血酶

李田霞, 陈峰

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 544-547. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805012

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

膜富集固相萃取-漫反射光谱法快速测定食品中柠檬黄

魏荷月, 陈璐, 刘修芮, 杜一平

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 548-550. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805013

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

溴邻苯三酚红双波长分光光度法测定铝合金中铜

汤家华, 程乐华, 邢会会

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 551-553. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805014

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

我国饲料标准中重金属的限制和检测方法

常云芝, 周利英, 骆海清, 吴晓丰, 戴璐, 李桂景

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 554-558. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805015

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中7种微量组分

庞文品, 邓云江, 周小林

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 559-562. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805016

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

电位滴定法测定钒储能介质中钒(Ⅲ)和全钒

曾繁武, 宋明明, 王姝婷

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 563-565. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805017

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

秦玉燕, 时鹏涛, 王运儒, 甘志勇, 李鸿, 蒋越华, 赵媛, 吴凤

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 566-572. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805018

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶（PP）作为提取剂，在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取：1料液比1 g/40 mL；2 50.0 g·L^-1 PP溶液加入量20 mL；3于60℃水浴中振荡提取8 h。提取液冷却并离心后取其上清液，用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相，35 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液（pH 6.0）作为流动相进行高效液相色谱的分离，5种形态硒[Se （Ⅵ）、Se （Ⅳ）、硒代胱氨酸（SeCys₂）、甲基-硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代蛋氨酸（SeMet）]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明：5种形态硒的质量浓度均在5~100 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，5种形态硒的检出限（3S/N）为0.39~1.18 μg·L^-1。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验，测得回收率为80.2%~118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%~8.2%。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S

曹杰, 和佳鸳, 易承学, 张春玲, 蒲彦利, 徐虹

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 573-578. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805019

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0，0.23~11.65 μg·L^-1，检出限（3S/N）依次为0.30，0.10 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为94.6%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.5%~6.6%。

Select

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

李晓东

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 579-583. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805020

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Bi³⁺与Mo （Ⅵ）和PO₄^3-在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸，然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下：①测定波长为710 nm；② 1.95×10^-2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液的用量为3.0 mL；③ 6.51×10^-2mol·L^-1钼酸铵溶液的用量为4.0 mL；④ 2.06×10^-4mol·L^-1硝酸铋溶液的用量为1 mL；⑤硫酸的浓度为0.16 mol·L^-1；⑥反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，表观摩尔吸光率为3.59×10³L·mol^-1·cm^-1，检出限（3s/k）为0.2 mg·L^-1。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析，加标回收率为98.0%~102%，测定值的相对标准偏差（n=11）为1.1%~2.3%。

Select

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

黄超群, 黄雪, 吴娟, 陈丽, 季垚杰

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 584-590. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805021

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30 min后，用乙腈提取，以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为0.01 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.5%~98.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.0%~13%。

Select

胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物

宗婧婧, 张小军, 严忠雍, 卢义博, 李停停, 高学慧, 张勋

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 591-595. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805022

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%（体积分数）甲酸乙腈溶液提取，正己烷脱脂，胶体金试纸条检测，检测时间只需3~5 min。15种喹诺酮类药物的检出限在0.3~5 μg·kg^-1之间。对400批次样品进行检测，发现9批次阳性样品，经超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）验证，检测结果一致。

Select

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

丁磊, 胡艳云, 韩芳, 宋伟, 吕亚宁, 周典兵, 郑平, 邓晓军

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 596-600. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805023

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化，用石油醚-乙醚（1+1）混合液提取，经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈-甲醇（1+1）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量，胆固醇的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限（3S/N）分别为0.02，0.2 mg·kg^-1。在0.5，1.0，5.0 mg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为85.2%~92.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%~9.4%。

Select

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

崔相勇, 穆姣姣, 王岩松, 陈学辉, 刘朋宇, 张凤清, 王冬妍, 祝军

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 601-605. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805024

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取，离心后上清液用氮气吹至近干，残渣用水溶解后，经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的4 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.3 μg·kg^-1。在1，5，20 μg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为89.9%~96.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.6%~3.3%。

Select

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚

高学慧, 郝云彬, 张小军, 梅光明, 陈思, 严忠雍

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 606-610. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805025

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆（5.00 g）用甲醇提取两次（每次10 mL），合并提取液。移取提取液5 mL，并用水定容至10 mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化，用含1%（质量分数）氨水的甲醇-乙腈（9+1）溶液4 mL洗脱，洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干，残留物用乙腈（6+4）溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.25 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为70.1%~88.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.8%~6.4%。

Select

高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量

宋鑫, 杭学宇, 王芹, 王露, 冯晓青

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 611-615. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805026

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液溶解，以凝胶渗透色谱净化，在线收集14.0~17.0 min的馏分，于30℃浓缩至近干，加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中，以Agilent Poroshell120ec-C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0.1%（质量分数）氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D₄，以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160 μg·kg^-1，方法的检出限（3S/N）为1.00 μg·kg^-1。在2.00，5.00，10.00 μg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，测得回收率为99.0%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.3%~8.1%。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯

付萌, 赵春华, 张伟伟, 邓锁成

理化检验-化学分册. 2018, 54(5): 616-620. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201805027

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品（2±0.02） g用硫酸（7+13）溶液提取，提取液5 mL通过固相萃取柱净化，再用5 mol·L^-1氯化铵溶液15 mL洗脱。在洗脱液中加入12 mol·L^-1氢氧化钠溶液12 mL，10 g·L^-1铁氰化钾溶液1 mL后，用二氯甲烷提取两次（每次20 mL），合并二氯甲烷层，并将其蒸干。用乙腈（1+9）溶液2 mL溶解残渣，并过0.22 μm有机系滤膜。以Waters BEH UPLC C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和乙腈（5+95）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。百草枯的质量浓度在0.001~0.1 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.5 μg·L^-1。在10，100 μg·kg^-1等2个浓度水平进行加标回收试验，回收率依次为71.0%，89.2%，测定总量的相对标准偏差（n=6）依次为11%，1.1%。

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2018年, 第54卷, 第5期　
刊出日期：2018-07-17

模态框（Modal）标题

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2018年, 第54卷, 第5期 刊出日期：2018-07-17

2018年, 第54卷, 第5期　
刊出日期：2018-07-17