2018年, 第54卷, 第4期　
刊出日期：2018-04-18

  

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  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 0-0.

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试验与研究
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  阿散酸磁性分子印迹聚合物的制备及其应用

  苏立强, 尤嘉, 王丽博, 楚善明

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 373-378. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804001

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  以阿散酸（ASA）为模板分子，采用紫外-可见吸收光谱法选择2-乙烯吡啶（2-VP）为功能单体，以改性Fe₃O₄@SiO₂为载体，通过表面印迹法合成阿散酸磁性分子印迹聚合物（MIP）。采用红外光谱法对化合物的结构和组成进行表征，并采用静态、动态和选择性吸附试验对其性能进行研究。结果表明：MIP对阿散酸具有良好的吸附性能，其最大吸附量为5.17 g·kg^-1。以MIP为固相萃取填料，结合高效液相色谱法，对鸡肝中阿散酸进行分离、富集和测定，其检出限（3S/N）为1.10×10^-3mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%~94.7%，测定值的平均相对标准偏差（n=5）为3.4%。
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  气热提取法快速测定液样中的痕量氰化物

  张苗苗, 陈皓, 郜洪文

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 379-382. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804002

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  应用自主研发的便携式多功能样品处理仪，按所选择的条件（空气流量为0.5 L·min^-1，加热时间为20 min），用氰化物预处理剂气热提取水样和食品中痕量氰化物，按此条件可使水体中氰化物浓缩富集5倍。将所得提取液移入显色管中，加入1 mol·L^-1 H₂SO₄溶液1滴，加水至5.0 mL，加入氰化物检测剂Ⅰ，摇匀，静置2 min后，加入氰化物检测剂Ⅱ，摇匀并静置20 min后，在水质检测仪上测定其c.v值。方法的检出限为0.003 mg·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.5%，按标准回收试验测得方法的回收率为92.5%~103%。方法可用于野外现场快速分析。
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  X射线荧光光谱法测定液体化妆品中铅、砷和浴盐中氯的含量

  杨乐萍, 翁东海, 许佳明, 高佳男, 郑琳, 任飞, 王谦

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 383-387. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804003

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  用聚焦式X射线荧光光谱仪测定液体化妆品中的铅、砷，以及浴盐中氯的含量，并提出了一种新的进样方法——瓶口贴膜法。对液体样品可直接进样分析，对一些固体样品，如浴盐，需经灼烧灰化后以1∶5的质量比溶于水中再行测定。方法中选用体积为2 mL，且其瓶口高度误差在0.2 mm以内，具有带孔瓶盖的小瓶作为进样瓶。将液体样品装入瓶中，使液面略超瓶口，随即将2.5 μm聚酯（Mylar）膜覆盖于上，拧上瓶盖并使膜紧贴液面，保持平整。将进样瓶置于样品台上，移动样品台，用激光对焦，采用扩展康普顿散射模型进行基体校正和校准曲线拟合。结果表明：常量氯元素的测定值的相对标准偏差（n=11）为0.65%；痕量铅和砷的测定值的相对标准偏差（n=11）均小于5.0%，其检出限分别为3.0，1.0 mg·L^-1。测定结果均与标准方法测定结果相符。
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  快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

  马晓利, 苏丽娜, 庞林, 王林林, 陈平

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 388-392. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804004

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  研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果，并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品，并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件，红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为：压力为1.03×10⁷Pa时，萃取15 min，萃取温度100℃，循环4次，氮气吹扫45 s，萃取剂为丙酮-二氯甲烷（1+1）混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定，得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50 mg·kg^-1，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.3%~6.4%。
工作简报
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  以聚(3-己基噻吩)-石墨烯-Nafion修饰的玻碳电极为工作电极示差脉冲伏安法测定细颗粒物PM_2.5中铅的含量

  金党琴, 龚爱琴, 丁邦东, 周慧, 田连生, 韩磊, 黄文江

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 393-397. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804005

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  将聚（3-己基噻吩）-石墨烯在二甲基甲酰胺中的悬浮液（1 g·L^-1）10 μL涂覆在玻碳电极（GCE）上，在室温干燥后，再将0.5%（质量分数） Nafion乙醇溶液滴涂于其表面，制得聚（3-己基噻吩）-石墨烯-Nafion修饰玻碳电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了铅（Ⅱ）离子在此修饰电极上的电化学行为。结果表明：此电极对铅（Ⅱ）离子在-0.713 V处出现明显的氧化峰，其峰电流为玻碳电极上的6倍。在pH 5.0的乙酸盐缓冲溶液中，在沉积电位为-1.0 V，沉积时间为150 s和扫描速率为100 mV·s^-1的条件下，铅（Ⅱ）离子浓度在0.010~4.5 μmol·L^-1内与其相应氧化峰电流值之间呈线性关系，检出限（3S/N）为5.0×10^-9mol·L^-1。在此条件下测定铅具有很好的选择性。方法用于测定环境监测站所取的PM_2.5实际样品，所得测定值与分光光度法测定值相符。
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  高效液相色谱-双波长法测定黄精中5种活性化学成分的含量

  刘彦东, 黄俊学, 张权, 梁茜, 陈文生

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 398-402. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804006

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  提出了高效液相色谱-双波长法同时测定不同生长期的黄精中腺苷、人参皂苷Rb₁、β-谷甾醇、香草酸和甘草素等5种活性化学成分含量的方法。样品5.000 0 g经甲醇（70+30）溶液40 mL超声提取30 min，提取液以Diamonsil钻石C₁₈色谱柱为固定相，以0.1%（体积分数）甲酸溶液和0.1%（体积分数）甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，双波长检测（λ₁=252 nm，λ₂=280 nm）。在优化的试验条件下，5种活性化学成分的质量浓度在0.5~100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.36~0.47 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在96.0%~101%之间，其相对标准偏差（n=6）均小于3.0%。
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  磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量

  王露, 徐瑞, 王芹, 宋鑫, 冯晓青, 汪怡, 杭学宇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 403-407. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804007

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  样品溶液（pH 4.0，10 mL）以流量1.0 mL·min^-1经自制磁性石墨烯（CoFe₂O₄-G）20 mg萃取，用1 mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.08 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为99.0%~101%，相对标准偏差（n=11）为1.6%~4.0%。
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  顺序提取分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量

  唐沫岚, 鲍征宇, 范博伦, 马真真, 马明, 刘嫚

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 408-412. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804008

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  用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒（即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态），然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定它们的含量。取土壤样品0.500 g，先后用水20 mL，用0.1 mol·L^-1 K₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液（pH 7.0）10 mL，用0.1 mol·L^-1 NaOH溶液20 mL和用3 mol·L^-1 HCl溶液10 mL振荡提取。每次提取后，将混合物离心分离。所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒，保留这4份上清液供HG-AFS分析；离心分离后的残渣用于下一步的提取。第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中，加入HNO₃ 1 mL和HF及HClO₄各0.5 mL，在密闭加压条件下进行消解。消解完成时，冷却并取出PTFE罐，将其中溶液蒸干，用6 mol·L^-1 HCl溶液1 mL溶解残渣并使其中Se （Ⅵ）还原为Se （Ⅳ），将溶液定容至10.0 mL，用HG-AFS测定其中的硒量。前3次提取所得上清液，在分别进行HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10 mL、盐酸浓度0.6 mol·L^-1的试液。按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量。方法的检出限（3s/k）为0.21 μg·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于11%，加标回收率为91.7%~107%。
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  微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

  李晶, 刘欣, 米其利, 陈建华, 孔维松, 李雪梅, 杨光宇, 张承明, 徐济仓, 杨叶昆

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 413-418. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804009

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  样品0.500 0 g置于10 mL烧杯中，用0.1 mol·L^-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至8~9，于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇（5+95）溶液10 mL溶解，并于70℃酯化反应30 min。取甲酯化后的溶液200 μL采用自主设计的微型液液萃取装置，以二氯甲烷1 mL为萃取剂进行萃取，再加入水1 mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明：丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.1，0.4 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.7%~108%，相对标准偏差（n=5）为0.60%~12%。
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  正交试验设计在近红外光谱建模参数优化选择中的应用

  邢志娜, 王菊香, 刘洁, 郭恒光

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 419-422. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804010

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  应用正交试验设计法，以测定胺类燃料中水分为实例进行近红外光谱（NIR）建模参数的优化选择。以样本集划分方法、校正集比例、光谱预处理方法和波段选择等作为因素进行正交设计，分别建立校正模型，以验证集的标准预测偏差（SEP）为正交试验结果。通过正交试验结果分析，确定最佳建模参数，并且围绕最大影响因素进行优化调整，使预测模型的稳健性和测量结果的准确性得到提高。
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  气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中18种邻苯二甲酸酯的含量

  吴永良, 李燕垣, 彭云铁, 王忠民

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 423-427. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804011

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  取2支卷烟滤嘴称重，经水20 mL浸润之后，加入乙醇20 mL和10.0 g·L^-1内标溶液50 μL，超声提取30 min，取上清液2 mL经正己烷5 mL萃取，所得溶液采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定其中18种邻苯二甲酸酯的含量，内标法定量。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种邻苯二甲酸酯的线性范围均为0.20~10 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.03~0.50 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为86.8%~107%，相对标准偏差（n=6）均小于7.0%。
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  分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

  张更宇, 刘伟, 崔世荣, 张爽, 吴超, 邓宇杰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 428-432. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804012

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  测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系，采用全自动消解法进行消解；测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系，采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）采用多向观测模式，结合多重谱线拟合技术（MSF）校正光谱干扰，测定环境土壤中上述15种元素的含量，检出限为0.1~3.7 mg·kg^-1。按上述方法测定标准样品GSS-10和GSS-13，各元素的测定值与认定值吻合，相对标准偏差（n=11）为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品，各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定值一致，相对标准偏差（n=11）为1.6%~4.5%。
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  改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中39种有机磷农药的含量

  朱炳祺, 金绍强, 徐潇颖, 胡帆, 田春霞, 张淼, 罗金文

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 433-442. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804013

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  将茶叶样品4.000 0 g、乙腈10.0 mL和4.00 mg·L^-1环氧七氯内标溶液400 μL涡漩混合1 min，超声提取15 min，离心后取上清液1.0 mL，加入甲苯1 mL，经含N-丙基乙二胺（PSA）30 mg、C₁₈ 30 mg、石墨化炭黑（GCB）15 mg和无水硫酸镁150 mg的分散固相萃取吸附剂净化后，采用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法（Online GPC-GC-MS/MS）测定净化溶液中39种有机磷农药残留量。结果表明：39种有机磷农药在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.5~4.3 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为83.1%~105%，相对标准偏差（n=6）均小于9.0%。
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  氟化物衍生-¹⁹F-核磁共振法检测水样中氰化物

  李腾, 黄桂兰, 袁铃, 周世坤, 张何

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 443-448. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804014

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  取69.8 mg·L^-1氰化钠溶液0.50 mL，用0.25 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12，减压蒸发至干。加入二甲基亚砜（DMSO）0.5 mL溶解残渣，随后加入2，2，2-三氟苯乙酮（TFAP）10 μL和乙酸酐20 μL，室温下反应45 min，使氰根衍生为1-氰基-2，2，2-三氟-1-乙酸苯乙酯（CTPA）。取0.30 mL上述溶液，加入7.78 mmol·L^-1乙酸-3-氟苄酯-氘代三氯甲烷（CDCl₃）溶液0.2 mL为内标，按仪器工作条件进行¹⁹F-核磁共振（NMR）分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7 mg·L^-1。方法不受其他干扰离子（如CO₃^2-、B₄O₇^2-、Cl^-、SO₄^2-等）的影响，具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样（自来水、河水、纯水）按所提出方法衍生化并测定，三者的回收率依次为74.0%，74.0%，75.0%，并无大的差别，3种水样测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.1%，2.4%，3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定，获满意结果。
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  气相色谱-质谱法测定塑料制品中1,2-苯二酸-二烷基酯类的含量

  王桂苓, 梁永明, 刘贝贝

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 449-454. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804015

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  建立了测定塑料制品中1，2-苯二酸-二（C6-8支链）烷基酯（富C7）（DIHP）和1，2-苯二酸-二（C7-11支链与直链）烷基（醇）酯（DHNUP）含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20 mL为提取剂提取样品（0.500 0 g），于100℃微波萃取30 min，取提取液2.0 mL用乙酸乙酯定容至5.0 mL，过滤后，在选择离子监测（SIM）模式下扫描，用气相色谱-质谱法进行测定，以特征碎片离子的丰度比定性，外标法定量。结果表明，DIHP和DHNUP的线性范围均为0.40~4.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）为1.0~2.0 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在88.6%~115%之间，相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
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  气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量

  左莹, 施均, 刘峻, 杨建平, 李洁君

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 455-461. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804016

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  样品2.000 0 g经丙酮20 mL超声提取45 min，提取液用丙酮定容至25.0 mL。取上述溶液1.0 mL，加入乙酸盐缓冲溶液（pH 4.0）5 mL、20 g·L^-1四乙基硼酸钠溶液2 mL，超声反应45 min后，再加入正己烷2 mL，涡旋混合30 s。取上层有机相经脱水、过滤后，以DB-35MS色谱柱为固定相，采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源（EI）和选择离子监测模式（SIM）。9种有机锡的质量浓度在0.8~50 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.18~0.87 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为82.0%~105%，相对标准偏差（n=6）均小于7.0%。
知识与经验
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  微波提取-高效液相色谱法测定固体废物中苯并[a]芘的含量

  王钊, 陈任翔, 谢焱鑫, 马超云, 邬宇茜

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 462-464. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804017

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  影响气相色谱法检测蔬菜中农药残留量的因素探讨

  张国民, 陈俊霏

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 465-471. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804018

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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白色藜麦中11种营养元素的含量

  薛超群, 郭敏, 张旭, 陈琪

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 472-474. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804019

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  高效液相色谱-串联质谱法测定食用香精中高氯酸盐的含量

  邓其馨, 刘泽春, 黄朝章, 黄华发, 张廷贵, 谢卫, 蔡国华, 柯艺萍, 汪金珠

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 475-479. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804020

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  水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤污染普查样品中砷和汞

  李自强, 胡斯宪, 李小英, 钟琦, 苏文峰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 480-483. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804021

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  液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

  崔连喜, 李利荣, 吴宇峰, 张肇元, 王效国, 王艳丽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 484-487. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804022

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综述
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  超高效液相色谱在烟草化学分析中的应用

  董睿, 姬厚伟, 刘剑, 王维维, 张丽, 叶冲, 彭黔荣

  理化检验-化学分册. 2018, 54(4): 488-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201804023

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  对2000年至2017年期间超高效液相色谱法（UPLC）与光学检测器、质谱检测器联用测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展作了评述，主要对色谱条件、前处理方法以及实际应用常见问题进行了讨论，并对目前UPLC技术使用的优势、不足及未来发展方向作了简要阐述（引用文献60篇）。