2018年, 第54卷, 第3期　
刊出日期：2018-03-18

  

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  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 0-0.

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试验与研究
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  小型环境舱-气相色谱-质谱法定性和定量分析塑胶跑道释放的挥发性有机化合物

  刘干, 郑伟涛, 王虹

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 249-254. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803001

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  选用1 m³环境舱模拟室外环境，对9块切割成500 mm×800 mm长方形的塑胶跑道样块分别进行挥发性有机化合物（VOCs）的释放（释放条件为温度60℃，相对湿度15%，气体交换率1 h^-1，换气量1 000 L）和采集；并采用气相色谱-质谱法对所采集的VOCs进行定性和定量分析。结果表明：①所释放的VOCs达92种，分属7大类（包括烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃、含氧类有机物和含氮类有机物），检出物中以烷烃和卤代烃为主；② 92种VOCs单体的检出率均在55.56%以上；③各类VOCs的定量分析中，检出量最高的为烷烃，达146.50 μg·m^-3；④各VOCs单体平均检出量主要集中在3.00 μg·m^-3以下，其中甲苯的最大检出量和平均检出量均最大，分别为63.10，36.46 μg·m^-3。
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  双臂罗丹明类荧光探针应用于Hg²⁺的识别

  韩文强, 田茂忠, 冯锋, 白云峰, 陈泽忠

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 255-259. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803002

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  合成了一种基于罗丹明衍生物的荧光探针F1，用于识别Hg²⁺。当在乙腈（1+1）溶液中加入1倍当量（10 μmol·L^-1）的Hg²⁺时，探针F1在波长561 nm处出现明显的吸收峰，其荧光强度（λ_ex=550 nm，λ_em=580 nm）增加7.5倍，溶液由无色变为粉红色，这是由于Hg²⁺和罗丹明螺内酰胺螯合引发开环所致。其他常见的金属离子对探针F1识别Hg²⁺不产生干扰。在较宽的酸度范围内，Hg²⁺浓度在0.2~8 μmol·L^-1内与荧光强度呈线性关系，检出限（3σ/s）为0.15 μmol·L^-1。
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  高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

  张莉, 赵鹏, 何涛, 刘文博, 王敏珠, 蓝瑛瑕

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 260-263. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803003

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  样品经50 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-0.1 mol·L^-1 NaCl混合溶液溶解后，首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量，依据分子量分布确定水凝胶色谱柱（OH pak SB-806 HQ L012028与OH pak p8514-804 L102028串联）为分离柱，OH pak SB-G G008146为保护柱，流动相采用50 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-0.1 mol·L^-1 NaCl混合溶液，流量为0.5 mL·min^-1，以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0 g·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.051，0.059 g·L^-1。加标回收率在83.3%~110%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.2%。
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  基于加液滤片捕集技术快速测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨

  高川川, 张洪非, 朱文静, 史训瑶, 巴金莎, 楼小华, 姜兴益, 赵银杰, 庞永强

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 264-268. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803004

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  移取0.20 mol·L^-1盐酸溶液-乙醇（1+1）混合溶液2 mL，均匀添加于剑桥滤片上，平衡2 h。将一张经上述方法处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端，一张标准滤片置于卷烟夹持器后端，用直线型吸烟机按照GB/T 19609规定进行抽吸。抽吸完毕，将两张滤片取出，放入50 mL的0.01 mol·L^-1盐酸溶液中，以150 r·min^-1转速旋转振荡萃取40 min。萃取液经0.45 μm水相滤膜过滤后，分别进行液相色谱和离子色谱分析。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间对甲酚、邻甲酚和氨的检出限（3s）在0.005~0.027 mg·L^-1之间，加标回收率为77.7%~109%。应用该方法测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨，测定值与烟草行业标准方法测定结果一致。
工作简报
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  分子印迹聚合物-流动注射-化学发光法测定磺胺脒

  谭利, 向辉, 袁丝兰, 张罗一览, 郑红

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 269-274. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803005

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  以磺胺脒为目标分子，二乙烯三胺为功能单体，环氧树脂为交联剂，合成对磺胺脒具有专一性识别的分子印迹聚合物（MIP），再将其制备成化学发光传感器，采用流动注射-化学发光法测定磺胺脒。样品溶液经传感器吸附120 s后，用水洗涤传感器30 s，传感器上吸附的磺胺脒与0.6 mol·L^-1盐酸-1×10^-3mol·L^-1高锰酸钾-8%（体积分数）甲醛混合溶液发生化学发光反应，反应时间为160 s。磺胺脒的浓度在5×10^-5~1.0×10^-3mol·L^-1内与化学发光强度呈线性关系，检出限（3S/N）为1×10^-6mol·L^-1。按标准加入法对复方磺胺脒片进行回收试验，回收率为94.3%~98.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于4.0%。
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  超声萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃

  曹攽, 胡祖国, 郑存江, 刘清辉

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 275-279. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803006

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  采用探头式超声波发生器萃取-气相色谱-火焰离子检测法（GC-FID）测定土壤中33种石油烃（C8~C40）。采用正交试验考察了萃取剂及其用量、超声时间和萃取次数等4个因素对土壤中石油烃的萃取效果的影响，得到最佳萃取条件为：10.00 g样品用30 mL二氯甲烷超声萃取10 min，萃取2次。33种石油烃的线性范围在500 mg·L^-1内，检出限（3s）为0.10~0.40 mg·L^-1。加标回收率为83.2%~106%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.80%~5.5%。
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  基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

  孙雪花, 李丽, 尹惠, 张甜, 陈谦

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 280-283. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803007

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  在水介质中，克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物，在波长610 nm处有最大吸收峰，基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后，用乙醇溶解。在25 mL比色管中，加入1.0×10^-3mol·L^-1酸性铬兰K溶液4.00 mL，样品溶液1.00 mL，用水定容后摇匀，室温下放置10 min后，以试剂空白为参比，在波长610 nm处用1 cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100 mg·L^-1内与吸光度服从比尔定律，检出限（3s/k）为1.2 mg·L^-1，络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10³L·mol^-1·cm^-1。该法用于分析市售克拉霉素片剂，测定值与标示值一致，加标回收率在96.0%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.3%~2.1%之间。
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  气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中百秋李醇和广藿香酮的转移率

  寇天舒, 赵彬, 李远根, 牛丽娜, 李杰辉, 苏国岁

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 284-287. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803008

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  采用水蒸气蒸馏法从广藿香中提取精油，将广藿香精油用无水乙醇稀释成0.1%（质量分数）的溶液，按0.03%（精油与烟丝的质量比）的加入量均匀喷加到卷烟烟丝上，卷制成烟支。烟支抽吸完毕后，立即将滤片放入30 mL乙醇中，室温下超声萃取30 min，取2 mL上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后，进行气相色谱-质谱分析。百秋李醇和广藿香酮的线性范围均为0.050~2.00 mg·L^-1，检出限（3s）分别为0.09，0.06 μg·支^-1，加标回收率在90.0%~103%之间，日内和日间测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。应用该方法测得卷烟主流烟气中百秋李醇和广藿香酮的转移率分别为11.82%，19.71%。
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  自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

  严鹏飞, 姚静芬, 刘海东, 赵政鑫

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 288-292. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803009

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  移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中，加入硝酸（1+1）溶液10 mL，100 g·L^-1抗坏血酸溶液10.0 mL，摇匀，使Cr⁶⁺完全还原为Cr³⁺以消除铬酸的干扰，加水至体积为60 mL，在40~50 r·min^-1的搅拌速率下，以0.010 mol·L^-1硝酸银标准溶液作为滴定剂，采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200，0.500，1.00 g·L^-1的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验，回收率在97.0%~102%之间。
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  离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

  杨叶琴, 赵昌平, 赵杰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 293-296. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803010

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  采用离子色谱法测定土壤中Cl^-、SO₄^2-和NO₃^-的含量。10.000 0 g样品加入超纯水100 mL，振荡2 h，超声60 min，离心分离，取上清液，依次经0.45，0.22 μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离，流动相为22 mmol·L^-1 KOH溶液，采用电导检测器。Cl^-、SO₄^2-和NO₃^-的线性范围均为1.00~9.00 mg·L^-1，检出限（3s）分别为0.006，0.006，0.003 mg·L^-1。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=10）小于2.0%。
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  气相色谱法测定环境水体中总石油烃

  王述伟, 韩文静, 李红莉, 张凤菊

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 297-302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803011

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  用气相色谱法测定环境水体中挥发性石油烃（VPHC）时，采集水样40 mL，调节其酸度至pH<2.0，冷却至4℃后直接上机，用吹扫捕集进样。测定可萃取石油烃（EPHC），则采集水样后取500 mL，用二氯甲烷萃取2次，每次用二氯甲烷15 mL。合并萃取液，吹氮浓缩至1.0 mL以下，用二氯甲烷定容至1.0 mL，上机分析。以上两项分析均采用DB-5毛细管色谱柱分离和以火焰离子检测器（FID）测定。在上述两项测定中分别用石油标准溶液和柴油标准品制备标准溶液。测定VPHC时以保留时间在3.439~15.418 min之间的C₆H₁₄至C₁₀H₂₂所有色谱峰总面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标绘制标准曲线。测定EPHC，则以保留时间在9.027~40.479 min之间的C₁₀H₂₈至C₂₈H₅₈所有色谱峰总面积对其相对质量浓度绘制标准曲线。测得的线性范围为：VPHC 0.018~0.25 mg·L^-1和0.13~2.5 mg·L^-1；EPHC 23.7~474 mg·L^-1，两者的检出限依次为0.003，0.024 mg·L^-1。精密度与加标回收试验结果为：相对标准偏差（n=6）均不大于10%，回收率在89.0%~103%之间。
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  X射线荧光光谱法测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中主次组分

  周存款, 袁永海

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 303-307. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803012

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  采用X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、MnO、P₂O₅等主次组分。0.500 0 g样品与5.000 0 g Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂（质量比为67∶33）混匀后，加入脱模剂200 g·L^-1 NH₄Br溶液0.6 mL，氧化剂500 g·L^-1 NH₄NO₃溶液1.0 mL，在1 100℃下先预熔2 min，再熔融8 min制备熔片。选择土壤、水系沉积物、岩石、铝土矿、高岭土等国家一级标准物质以及人工合成的校准样品绘制校准曲线。方法应用于硅酸盐和铝土矿标准物质及实际样品的主次成分的测定，结果与标准物质认定值或实际样品化学法测定值一致，各组分测定结果的相对标准偏差（n=12）小于8.0%。
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  离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br^-含量的影响

  王艳, 冯天明, 褚有群, 马淳安

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 308-311. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803013

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  采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br^-，色谱工作条件为：IonPac AS11-HC分离柱，柱温30℃，淋洗液为30 mmol·L^-1 KOH溶液，淋洗液流量1.0 mL·min^-1，抑制器电流75 mA。Br^-的线性范围为1.00~10.00 mg·L^-1，检出限（3s/k）为0.028 5 mg·L^-1。加标回收率在96.2%~111%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br^-含量的影响，结果表明：以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时，当电流密度为60 mA·cm^-2、通电量为理论电量的60%时，阴极液中Br^-含量较低。
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  熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量

  邢文青, 马秀艳, 曾赞喜, 吴超超, 王岩, 林丽芳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 312-316. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803014

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  在铂合金坩埚中称取四硼酸锂（4.000 0±0.000 1） g，在950℃下进行熔融，使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。在经处理的铂合金坩埚中加入无水四硼酸锂1.000 0 g、过氧化钡0.500 0 g、碳酸锂0.500 0 g、钛铁样品0.100 0 g，混匀，将2.000 0 g无水四硼酸锂覆盖在表面，沿试剂周边加入1 000 g·L^-1溴化锂溶液0.35 mL，然后进行熔融制样。用5个标准样品和2个由高纯铁粉和标准样品配制的校准样品建立校准曲线，同时测定钛铁中钛、硅、锰、铝和磷的含量。选用Ti K_α为分析谱线，以钡为内标对钛进行校正。采用经验系数法和理论α系数法对硅、铝和磷进行基体校正和谱线干扰校正。采用此方法分析钛铁样品，所得结果和湿法化学法的结果一致，测定值的相对标准偏差（n=11）在0.24%~4.7%之间。>
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  高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量

  胡新功, 韩伟, 赵青, 于艳军, 赵臣, 李宁涛, 王利兵

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 317-321. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803015

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  将经处理的样品裁剪成0.3 cm²大小的碎片，取此碎片样品4份，按2 mL·cm^-2的比例分别加入体积分数为10%，20%，50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物；在另一份样品中，按2 mL·cm^-2的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10 d，将4份水基浸泡液分别蒸发至近干，加入甲醇2 mL溶解残渣，所得溶液经0.2 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C₁₈柱为固定相，用水（预先用甲酸调节酸度至pH 2.7）及甲醇（9+1）的混合液作为流动相进行色谱分离，在波长210 nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10 mg·L^-1内与其峰面积值呈线性关系，检出限（10S/N）为0.5 mg·L^-1；将油基浸泡液用甲醇5 mL振荡约30 s后，静置约10 min，再次振荡约30 s后，静置约10 min后，取出甲醇溶液，重复此甲醇萃取过程2次后，合并甲醇萃取液，蒸发至近干，加入甲醇2 mL溶解残渣，以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20 mg·kg^-1，检出限（10S/N）为1.0 mg·kg^-1。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量，加标回收率在86.2%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于3.8%。
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  瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

  李人宇, 黄金状, 李咏梅, 周家宏

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 322-325. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803016

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  取啤酒酵母样品0.200 0 g，用硝酸及过氧化氢微波消解，所得透明溶液蒸发至近干，冷却，加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬（Ⅲ）氧化至六价，过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色，用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤，滤液定容至50 mL。取此溶液2.0 mL，置于25 mL容量瓶中，随后依次加入50 g·L^-1硫脲溶液2 mL，5 mol·L^-1磷酸溶液1.0 mL，0.2 mol·L^-1碘化钾溶液4.0 mL，10 g·L^-1聚乙烯醇溶液3.5 mL和0.5 g·L^-1瑞氏色素溶液4.0 mL，加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白，但不加样品溶液。避光反应20 min，试样溶液中的铬（Ⅵ）在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662 nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A₀，并计算ΔA（A₀-A）。结果表明：ΔA与铬（Ⅵ）的质量浓度在0.40 mg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3s/k）为0.005 5 mg·L^-1。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差（n=5）在1.4%~2.3%之间，加标回收率在99.1%~102%之间。
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  高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体

  董淑波, 杨汉跃, 陈学民, 叶德举

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 326-330. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803017

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  称取样品25 mg，用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（80+20+0.1）混合溶液溶解并定容至25 mL，采用Chiralpak IG色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离待测物，以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（80+20+0.1）混合溶液为流动相，流量为0.8 mL·min^-1，采用二极管阵列检测器进行测定，检测波长为210 nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392，0.050~4.040 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.008，0.015 mg·L^-1。加标回收率分别在94.1%~99.3%，100%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。
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  氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

  田甜, 陈晓颙, 楚文军, 胡敏

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 331-336. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803018

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  将样品剪成约1 mm³的小块，称取样品10.0 mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10 mL水，以2 L·min^-1的流量向氧瓶通氧气1 min，点燃包裹样品的滤纸，迅速放入氧瓶中，用瓶塞密封，静置15 min，振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱（4 mm×250 mm，5.0 μm）进行分离，柱温为30℃，以20 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱，流量为1.0 mL·min^-1。Cl^-和Br^-的质量浓度分别在0.5~10，1.0~20 mg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.003，0.025 mg·L^-1。加标回收率分别为96.9%~106%，90.4%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。
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  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

  石奥, 张建淼

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 337-344. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803019

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  称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200 g，加入由0.1 mol·L^-1 Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10 mL和100 μg·L^-1内标混合溶液50 μL，混匀后用甲酸（1+10）溶液调节pH至4.0~5.0，加入正己烷15 mL，超声提取15 min，振荡15 min，于4℃下，以8 000 r·min^-1离心5 min，取下层清液6 mL，用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化，用1 mL乙腈（4+1）溶液淋洗，淋洗液于60℃经氮气吹干，用0.6 mL甲酸（0.5+99.5）溶液溶解残渣，溶液过0.22 μm微孔滤膜。滤液在BEH C₁₈色谱柱上分离，以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.2~3.3 μg·kg^-1之间。加标回收率在51.7%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留，检出了多种抗生素。
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  超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

  黄鸾玉, 蒙源, 庞燕飞

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 345-349. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803020

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  将5.000 g样品加入乙腈-甲酸（199+1）混合液15 mL，匀浆30 s，振荡提取10 min后离心，下层固体再用乙腈-甲酸（199+1）混合液8 mL重复提取1次，合并上清液于平行蒸发管中，于55℃平行蒸发至干。用甲醇3 mL溶解残渣，再加入水7 mL，置于冰箱冷冻30 min后冷冻离心，取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化，用20%（体积分数，下同）甲醇溶液6 mL淋洗，用90%甲醇溶液4 mL洗脱，洗脱液在50℃下用氮气吹干，用乙腈（1+1）溶液1 mL溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜。滤液在BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）上分离，流动相为乙腈（1+1）溶液，采用紫外检测器，检测波长为254 nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为5.0 μg·kg^-1。在10.0，50.0，100 μg·kg^-1浓度水平上进行加标回收试验，回收率为73.6%~91.4%，测定值的相对标准偏差（n=5）小于9.0%。
知识与经验
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  基于K₃[Fe(CN)₆]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

  薛林科, 张小林

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 350-352. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803021

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  滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

  王培艳, 马成冰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 353-354. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803022

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  电感耦合等离子体质谱法测定血浆和血清中12种微量元素

  潘春燕, 张频, 宋寅生, 刘金, 陶俊杰, 徐虹

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 355-359. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803023

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  悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药中铜和铅的溶出率

  张换平, 杜慧, 王书红, 田大勇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 360-362. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803024

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  光电直读原子发射光谱法测定钢球中碳、硅、锰、磷和硫的含量

  王娇娜, 周西林, 刘迪, 黄晴晴, 梁波

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 363-366. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803025

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综述
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  单糖和二糖的定量分析的研究进展

  李慧真, 杜梅娟, 郑雪, 谢明辰, 王守箐

  理化检验-化学分册. 2018, 54(3): 367-372. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201803026

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  综述了单糖和二糖的常用定量分析方法，如重量法、滴定法、旋光法、比色法，薄层扫描法、近红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法和毛细管电泳法等，详细介绍了各方法的特点、应用及最新研究进展，并对其发展前景进行了展望（引用文献57篇）。