2018年, 第54卷, 第2期　
刊出日期：2018-02-18

  

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  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 0-0.

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试验与研究
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  上转换纳米粒子NaYF₄:Yb,Er的免疫荧光淬灭法测定中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白

  邵祥明, 冯慧, 周洋, 韩毓旺, 周桃玉, 张红漫

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 125-129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802001

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  采用上转换纳米粒子（UCP）NaYF₄：Yb，Er和量子点（QDs）CdTe分别标记中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白（NGAL）的两株抗体，标记抗体与NGAL通过免疫反应形成双抗夹心体，无须洗涤分离直接测定。结果表明：UCP在540 nm处的荧光可有效淬灭。NGAL的质量浓度在40~750 μg·L^-1内与UCP的光强比呈线性关系，检出限（3s/k）为23.3 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为94.6%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.5%~9.1%。
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  聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

  申书昌, 刘艳萍, 任芳秀

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 130-137. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802002

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  制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜，通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用，测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下：①萃取温度为35℃；②萃取时间为40 min；②搅拌速率为400 r·min^-1；④ 10 mL水样中氯化钠的加入量为1.5 g。用HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0 μg·L^-1内与其对应的峰高呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为1.31~4.87 ng·L^-1，加标回收率为73.7%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.4%~7.5%。
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  以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

  田玲, 姚成, 边敏

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 138-141. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802003

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  采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532 g用60%（体积分数）甲醇溶液10 mL在25℃下超声提取30 min。过滤后的续滤液以C₁₈色谱柱为分离柱，以16.7 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（pH 3.0，20 mmol·L^-1 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂）为流动相，在检测波长245 nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.914，0.194 mg·L^-1。方法用于钩藤药材样品的分析，回收率为98.0%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~1.8%。
工作简报
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  固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

  熊爽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 142-147. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802004

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  采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取，经Oasis HLB固相萃取柱净化，以Zorbax-SB-C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的10 mmol·L^-1乙酸铵-0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为1.2~3.8 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.5%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.5%~9.7%。
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  气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

  李红, 赵海波, 姜薇, 田福林, 刘成雁, 王志嘉

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 148-152. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802005

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  采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300 g经2 mL水分散，用10 mL正己烷萃取5 min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.006~0.027 μg·g^-1。在4，20，100 μg·g^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为87.8%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~6.1%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

  康明芹, 陈明岩, 王岸英, 张蕊蕊, 徐立明, 李荣荣

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 153-156. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802006

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  采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量（精确至0.001 g），制成溶液并加水稀释至一定体积，液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈（A）和水（B）的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为1.0 mg·kg^-1。方法用于保健食品样品的分析，加标回收率为94.0%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.67%~3.9%。
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  分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼

  王毅梦, 樊雪梅, 牟小卫

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 157-160. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802007

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  采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量。优化的试验条件如下：①测定波长为426 nm；②在盐酸（1+1）溶液中显色；③ 350 g·L^-1硫氰酸钾溶液的用量为1.0 mL；④ 20 g·L^-1氯化亚锡溶液的用量为1.0 mL；⑤硫酸的用量为3 mL；⑥加热温度为85℃；⑦加热时间为1.5 h；⑧铼试剂的用量为1.0 mL；⑨样品溶液的pH为9左右。铼的质量浓度在3.0~30.0 mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，方法的检出限（3s/k）为1.0 mg·L^-1。方法应用于钼精矿焙烧样的分析，测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=7）为1.1%~2.2%。用标准加入法进行回收试验，测得回收率为94.0%~106%。
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  液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种性激素

  周智明, 罗卓雅

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 161-166. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802008

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  采用液相色谱-串联质谱法（LG-MS/MS）测定了化妆品（膏霜、乳液或水剂）中15种性激素的含量。样品（0.20 g）与饱和氯化钠溶液（2 mL）混匀分散，用乙腈（每次2 mL）提取2次。合并提取液，加入200 g·L^-1亚铁氰化钾溶液和200 g·L^-1乙酸锌溶液各0.2 mL，混匀使大分子物质沉淀，离心后取上清液，加水定容至10 mL。按不同的程序分别对雌激素、雄激素和孕激素进行梯度洗脱。质谱测定中对雌激素采用负离子模式，雄激素和孕激素采用正离子模式。15种性激素的质量浓度均在8.0~800 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.05~0.4 mg·kg^-1。经多批实样分析，所得测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~4.3%，加标回收率为80.3%~121%。
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  场强放大堆积-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒

  林作敏, 黄淼, 徐志强, 淦五二

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 167-171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802009

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  采用场强放大堆积-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒的含量。设计了场强放大堆积装置，在电场作用下，硒阴离子可以从水样中迁移到高电导率的富集液中而实现硒的富集。优化的试验条件如下：①电极距离为4 cm；②富集腔体积为3.0 mL；③富集液为磷酸盐缓冲溶液；④场电流为80 mA；⑤富集时间为8 min。硒的质量浓度在3.0~200 ng·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3σ）为1.8 ng·L^-1。在20 ng·L^-1浓度水平进行加标回收试验，回收率为98.0%~106%。方法应用于国家标准样品GSBZ 50031-94的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

  林玲, 刘元靖, 查玉兵, 郭宏斌, 张利强, 杨春亮

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 172-176. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802010

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  采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取，氯化钠和无水硫酸镁除水，C₁₈粉末净化除杂，有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5~100 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.3~0.6 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.0%~97.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.80%~5.2%。
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  多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼

  胡黎明, 刘祥萱, 张浪浪

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 177-181. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802011

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  采用滴涂法制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极，用循环伏安法测定水中微量偏二甲肼。多壁碳纳米管修饰玻碳电极对偏二甲肼有良好的富集特性和电催化活性。优化的试验条件如下：①支持电解质为pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液；②富集电位为0.8 V；③富集时间为120 s。偏二甲肼的浓度在6.6×10^-6~1.45×10^-4mol·L^-1内与其对应的氧化峰电流呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为7.3×10^-7mol·L^-1。对5.0×10^-5mol·L^-1偏二甲肼标准溶液连续测定5次，测定值的相对标准偏差为1.5%。方法用于模拟水样的分析，加标回收率为99.3%~112%。
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  气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

  林嗣煜, 华建峰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 182-186. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802012

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  采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量，并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样，在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱（15 m×0.25 mm，0.25 μm）为固定相，在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500 μL·L^-1，方法的检出限（3S/N）为0.01 μL·L^-1。方法用于汽油样品的分析，加标回收率为90.4%~113%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。
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  离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

  胡雨欣, 谢晓雁, 韦懿玲, 谭微, 李奋, 吴文启

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 187-191. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802013

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  酵母抽提物样品（1.000 g）经硝酸（20 mL）消解并蒸干后加水（10 mL），调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离，用0.002 5 mol·L^-1硝酸溶液（pH 2.6）淋洗交换柱后，用0.2 mol·L^-1硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅（Ⅱ）和镉（Ⅱ）。将洗脱液蒸至近干，用水定容至10 mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量，两者的线性范围依次为50~350，3~15 pg，检出限（3s）依次为5.0，0.3 pg。对3个实样按所提出方法进行分析，并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%，测定值的相对标准偏差（n=8）为1.8%~12%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量

  陈俊, 苟健, 廖敏, 陈红

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 192-195. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802014

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  采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量。称取样品的匀浆10.00 g，用乙腈提取3次（每次20 mL），合并提取液并将其蒸缩至约5 mL。此溶液通过TPT固相萃取柱净化，保留流出液（主液）。用乙腈-甲苯（3+1）混合液25 mL淋洗固相萃取柱，淋出液与主液合并，先在45℃水浴浓缩至约5 mL，再于35℃水浴上吹氮蒸干。用甲酸-乙腈（0.1+99.9）混合液溶解残渣并定容至10 mL。按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。杀虫磺的质量浓度在1~500 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，不同基质中杀虫磺的检出限（3S/N）为0.1~0.4 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为48.0%~97.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~12%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌混合氧化物中镉、锡和锌

  杨平, 王鹏, 费浩, 王占明

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 196-199. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802015

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  铀铌混合氧化物样品0.200 0 g用硝酸8 mL，氢氟酸2 mL进行微波消解后，经苯乙烯-二乙烯苯-磷酸三丁酯萃取柱分离铀与镉、锡、锌，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中镉、锡和锌的含量。选择镉、锡、锌的分析谱线依次为226.502，189.989，213.856 nm。3种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.003~0.02 mg·L^-1。加标回收率为94.0%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.7%~7.4%。
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  最小二乘支持向量机结合红外光谱法测定润滑油酸值

  史令飞, 瞿军, 邢志娜

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 200-203. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802016

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  在润滑油酸值进行红外光谱法测定中，采用最小二乘支持向量机（LS-SVM）建立了酸值的定量预测模型。用Kennard-Stone方法将30个样本划分为训练集（24个样本）和验证集（6个样本），进行定量预测，并与偏最小二乘法和径向基函数神经网络所建模型的预测进行比较。结果表明：LS-SVM所建模型的预测标准偏差（SEP）最小，仅为0.002；预测值的相对误差为1.3%~5.3%。由此认为LS-SVM所建模型的训练和预测结果均优于其余两种方法所建模型。对5个未知样品的分析结果表明：LS-SVM模型的预测值与化学法实测值之间的相对误差（1.2%~3.1%）也较少。
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  实时荧光聚合酶链式反应技术测定肉制品中犬源性成分

  岳苑, 何微, 贾冰凝, 吴明, 张慧玲

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 204-208. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802017

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  根据犬线粒体脱氧核糖核酸（DNA）序列设计了特异性引物和探针，应用实时荧光聚合酶链式反应技术，检测了肉制品中犬源性成分的含量。所提取的17种犬的DNA样品扩增后均能得到典型S形扩增曲线，而所选取的14种其他动物源的DNA样品均未呈现同样的扩增曲线；同一模板所得Ct值（n=7）的相对标准偏差为1.2%。这说明所设计的条件具有较好的特异性和重复性。犬源性组分DNA的质量分数在0.000 01%~10%内与其Ct值之间呈线性关系，检测的灵敏度为0.1 pg，不同加工方法所得肉制品的扩增结果之间无显著差异。
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  还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

  李先和, 刘君侠, 万双, 刘玉梅

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 209-211. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802018

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  将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0 g溶于硝酸中，加硫酸3 mL，蒸发至刚冒白烟。加入盐酸（1+1）溶液100 mL，酒石酸1~2 g，加热溶解盐类，缓慢加入盐酸羟胺4~6 g，于80~90℃下保温1.5~2 h后，将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL，并加热使硒单质溶解，加入水100 mL，脲2 g，煮沸3 min，冷却至室温，以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂，在碘化钾存在下，以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验，测定结果的相对标准偏差（n=7）为0.22%，0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验，测得回收率分别为99.8%，100%。
实验室管理
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  基于迭代统计的橡胶制品中多环芳烃(蒽)测定的能力验证

  王豪, 王海波, 陈铁杉, 袁丽凤, 徐善浩, 林振兴, 倪锋萍

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 212-214. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802019

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知识与经验
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化硅涂料消光剂中10种元素

  陈晓燕, 徐董育

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 215-219. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802020

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  电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

  陈浩凤, 于亚辉, 刘军, 李小辉, 钟莅湘, 刘春霞, 钟盼

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 220-222. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802021

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  分光光度法测定原油中硫化氢

  邬蓓蕾, 叶佳楣, 林振兴, 徐海斌

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 223-225. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802022

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洛因中19种痕量无机元素

  王虹, 王军

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 226-229. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802023

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  顶空-气相色谱-质谱法测定水和废水中二甲基甲酰胺

  黄长春, 方增坤, 张荣, 史晓燕, 周天赐, 林桂香

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 230-232. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802024

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  红外光谱法测定冷轧油中添加剂的含量

  陆科呈, 杨鸿驰, 兰冬柳, 姚凤

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 233-235. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802025

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锶中间合金中锶

  马兵兵, 邓雄, 蓝一峰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 236-238. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802026

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  分光光度法测定低合金钢中钒

  严恒泰, 钱芳芳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 239-240. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802027

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综述
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  现代分析技术在罂粟碱检测中的应用

  刘慧, 袁兴启, 王娟, 宋芳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(2): 241-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201802028

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  综述了近年来光谱（包括分光光度法、荧光分析法、化学发光法、红外光谱法、拉曼光谱法）、色谱（包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法）、质谱（包括气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法）、电化学、免疫等现代分析技术在罂粟碱检测中的应用，并对其发展趋势进行了展望（引用文献93篇）。