2018年, 第54卷, 第12期 
刊出日期:2018-12-18
  

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  • 理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 0-0.
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  • 试验与研究
  • 胡艳君, 闫美红, 石鹏途
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1365-1370. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812001
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    选择1 m3气候箱模拟家具样品的实际使用环境条件为:温度(23±2)℃,相对湿度(45±5)%,空气置换率由样品的实际体积承载率及标准体积承载率0.15 m3·m-3而定;将经老化的Tenax TA吸附管一端与气候箱连接,另一端与采样器相连进行采样。调节空气流量为0.50 L·min-1,采样时间为20 min。先测定气候箱空白值,然后迅速将家具样品放入箱内,关闭箱门。从此刻开始分别用吸附管在1,2,4,8,12,24,28,32,48,52,56,72 h各时段采样。将各次采样后的吸附管放入热脱附-气相色谱仪中,按照仪器工作条件测定其中苯、甲苯、丙酮、2-壬酮等19种挥发性有机化合物(VOCs)的含量。此19种VOCs的质量在0.100~2.000 mg内与其相应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.21~0.92 μg·m-3之间。加标回收和精密度试验结果显示:19种VOCs的回收率在90.0%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.9%之间。试验表明,不同种类的家具在使用前期VOCs释放量较大,且释放量下降速率也较快,而在后期释放量缓慢下降,直至趋于平衡。
  • 刘欣, 王晋, 许永, 杨叶昆, 缪恩铭, 黄海涛, 耿永勤, 向明, 李晶
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1371-1375. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812002
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    按GB 5606.1-2004的规定从一批卷烟中抽取卷烟样品,从每支卷烟的滤嘴中取出爆珠并剥取其壁材。称取此壁材0.200 0~0.300 0 g置于新型的样品萃取瓶的外套管中,加入水25 mL,并将萃取瓶的内套管卡在外套管中部,用密封圈予以固定。于70~80℃超声萃取35 min,待萃取瓶冷却至室温,将内套管向下压,使萃取液通过滤筛板过滤并通过内套管中的细弯管流出;收集经过滤的萃取液供高效液相色谱分析。采用Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同比例的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,使样品中的8种色素得以分离。用二极管阵列检测器,在427 nm检测柠檬黄,在511 nm检测苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红及赤藓红,在625 nm检测亮蓝。此8种色素的质量浓度在一定范围内与其色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10~0.22 μg·g-1之间。加标回收率在93.2%~105%之间,测定值的日间和日内相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。
  • 李城镐, 塔娜
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1376-1382. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812003
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    采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定饮用水中4种三卤甲烷(CHCl3、CHBrCl2、CHBr2Cl、CHBr3)。将25 mL水样加入40 mL顶空瓶,用0.2 mol·L-1盐酸溶液调节pH=8.0,加入20.0 mg·L-1 1,2-二溴丙烷(内标)溶液0.20 mL,加入7.0 g氯化钠,用固相微萃取装置在30℃萃取30 min后,在250℃解析50 s后进行气相色谱-质谱法测定。采用TG-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。4种三卤甲烷的线性范围均为10~160 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.16~0.26 μg·L-1之间。加标回收率为95.8%~120%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~15%。采用此方法测得内蒙古5个城市15个饮用水样中4种三卤甲烷的质量浓度水平为8.31~81.14 μg·L-1,其中CHBr2Cl为最主要致癌因子,5个城市的总致癌风险分别为5.12×10-5,3.82×10-5,5.84×10-5,5.53×10-5,6.25×10-6
  • 万超超, 任昕昕, 程芳彬, 吕昱帆, 郑佳佳, 何洪源
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1383-1388. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812004
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    采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中的灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威、异丙威等5种氨基甲酸酯类农药。在1.00 mL全血样品中添加10 ng氘代灭多威作为内标物,加入2.00 mL乙腈和30 mg NaCl进行萃取,取上清液经复合吸附剂(150 mg无水MgSO4-25 mg N-丙基乙二胺-25 mg C18)净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液[含0.1%(体积分数)甲酸]和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测模式下检测,以内标法定量。5种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.10~0.50 μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.50~0.75 μg·L-1。对空白全血样品进行加标回收试验,5种氨基甲酸酯类农药的回收率为87.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~7.9%。
  • 工作简报
  • 陈海玲, 谢维平, 王翠玲
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1389-1393. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812005
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    称取2.000 g猪肝样品,加入0.2 mol·L-1 HCl溶液20 mL,在25℃下超声提取40 min,加入70%~72%(φ) HClO4溶液200 μL,混合均匀后低温高速离心。取上清液,加入正己烷10 mL,振荡均匀,离心。弃去有机相,取10.00 mL提取液于已活化的MCX固相萃取柱上,用甲醇(1+1)溶液淋洗、氨水-甲醇(4+96)混合液洗脱。将洗脱液用氮气吹至近干,用甲醇定容至1 mL,经0.22 μm滤膜过滤。滤液经Waters ATLANTICS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,以0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。12种β2-受体激动剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~0.1 μg·kg-1之间。加标回收率为70.0%~120%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)小于12%。
  • 秦至臻, 刘兴华, 陈斌, 康维钧, 牛凌梅
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1394-1399. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812006
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    移取1 g·L-1氧化石墨烯悬浮液5 μL滴加在经抛光、清洗的玻碳电极表面,红外灯下烘干后,在0.1 mol·L-1 KH2PO4溶液中,在-0.9 V下沉积600 s,然后将电极浸泡于100 μmol·L-1连续鸟嘌呤碱基DNA溶液中1 h,得到氧化石墨烯-连续鸟嘌呤碱基DNA复合膜修饰电极。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电化学方法对修饰电极进行了表征,研究了多巴胺在此修饰电极上的电化学行为,结果发现此修饰电极对多巴胺的氧化还原具有明显的电催化作用。在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,以50 mV·s-1的扫描速率扫描,记录多巴胺在修饰电极上的差分脉冲伏安曲线,结果发现多巴胺的浓度在5.0×10-7~9.0×10-6mol·L-1,9.0×10-6~5.0×10-5mol·L-1内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为3.5×10-8mol·L-1。方法可用于测定体液和药品中多巴胺的含量,加标回收率在88.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5.0%。
  • 顾宇翔, 杨晋青, 王磊
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1400-1404. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812007
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    采用高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中荧光增白剂C.I.85,C.I.210,C.I.220,C.I.351和C.I.353。1.000 g化妆品样品或0.500 g洗涤剂样品加入10.0 mL乙腈(1+2)溶液,涡旋振荡1 min后超声提取10 min,以10 000 r·min-1转速离心5 min,上清液经0.22 μm滤膜过滤后,在MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以乙腈和含2 mmol·L-1乙酸二正己基铵的10 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在波长350 nm处进行检测。5种荧光增白剂的质量浓度均在5.0~100 mg·L-1内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4~20 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在15~70 mg·kg-1之间。对空白样品在5.0,50,100 mg·L-1等3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在80.3%~111%之间。对样品中的5种荧光增白剂进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差在2.4%~8.9%之间。
  • 禤开智, 梁振纲, 陈文慧, 陈艺玮
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1405-1409. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812008
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    建立了同时测定鱼肉中5种麻醉剂(苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因)残留量的QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法。称取试样5.000 g,加入10 mL乙腈和QuEChERS提取试剂包(含4 g MgSO4和1 g NaCl),涡旋振荡5 min,以9 000 r·min-1转速离心4 min,吸取上层提取液5 mL,加入QuEChERS净化试剂包(含150 mg N-丙基乙二胺和150 mg C18),涡旋振荡3 min,以9 000 r·min-1转速离心4 min,取部分上清液过0.22 μm有机滤膜,移取200 μL滤液和800 μL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液混合。以Thermo RP-MS色谱柱(150 mm×3 mm,2.6 μm)为固定相,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液消除基质效应,以外标法定量。5种麻醉剂的质量浓度在5.0~100 μg·L-1内对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.3 μg·kg-1。加标回收率为71.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~9.8%。
  • 李可及, 赵朝辉
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1410-1414. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812009
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    应用低稀释比,即低熔剂-样品质量比的方法熔融样品为X射线荧光光谱(XRFS)分析制备了测试样品,提出了铌钽原矿及精矿的XRFS分析方法。选择质量比为12比22的四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂,熔剂与样品的质量比为4比1的条件下熔融矿样。应用TNRY-01C型全自动熔样机,并选择如下熔样条件:称取样品2.000 g及混合熔剂8.000 g,置于铂-金(质量比95:5)坩埚中,搅拌均匀,滴加饱和溴化锂溶液0.15 mL,于1 200℃熔融180 s,摆动240 s,静置20 s,待样片自然冷却后翻转,补加饱和溴化锂溶液0.05 mL,按上述条件重复熔融1次。此熔融方法对铌钽氧化物质量分数不小于0.01%的原矿和铌钽氧化物质量分数不小于60%的精矿均能很好熔化。若仅考虑铌、钽分析,熔融时间影响可予忽略,无需统一。对于一些难熔样品可适当延长熔融时间,但需注意补充溴化锂溶液。若需测定样品中碱金属及卤族元素,则需保持一致的熔融时间。上述操作中加入了复熔步骤是为了消除气泡,使样片表面光滑平整,并能保证样品熔化完全。在所测定的11项组分中,常量组分测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%,微量组分测定值的相对标准偏差(n=6)不超过4.0%。
  • 肖丽丽, 崇岚, 曾国生, 罗美兰
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1415-1418. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812010
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    称取复方咪康唑乳样品约1 g,加入乙醇25 mL,加热溶解后冷却,用乙醇定容至50 mL,摇匀,冷冻1 h后迅速用滤纸过滤,取续滤液放置至室温后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,以甲醇、乙腈和30 g·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的检测波长分别为270,240,230 nm。乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的线性范围分别为40~180,40~200,800~401 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.75,1.06,2.18 mg·L-1。方法用于测定复方咪康唑乳样品中的乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑,测定值与标示值一致,加标回收率在96.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。
  • 张鑫鑫, 李霖, 郜雅楠, 杜利君, 杨燕强, 赵悠悠, 张琪
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1419-1424. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812011
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    将样品研磨混匀,称取0.050 0 g,用10 mL甲醇超声萃取10 min,静置后取上清液,用0.22 μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550 V,迁移管电压7 350 V,迁移管温度180℃,迁移气流量1.5 L·min-1,排除气流量0.8 L·min-1。5种非法添加物的质量浓度均在0.10~20 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.10 mg·L-1之间。加标回收率在71.9%~91.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于测定6种市售减肥类保健品中上述5种非法添加物,1种样品中检出酚酞,其质量比为3.1 mg·g-1;另外两种样品中检出咖啡因,其质量比分别为1.6,41.6 mg·g-1
  • 李海平, 燕琪芳, 梁彦婷, 李满秀
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1425-1429. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx2018120012
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    培氟沙星与金纳米粒子(AuNPs)之间发生荧光共振能量转移,导致培氟沙星荧光发生猝灭,由于硫脲和纳米金之间可以形成很强的Au-S键,可使培氟沙星从AuNPs表面释放,进而使体系的荧光恢复,基于此建立了测定硫脲的荧光光谱法。在优化试验条件下,培氟沙星-AuNPs体系的荧光强度与硫脲浓度在4.0×10-7~5.0×10-6mol·L-1内呈线性关系,检出限(3s)为1.4×10-7mol·L-1。方法用于测定面粉和面条中硫脲的含量,测定值与催化动力学光度法的测定结果一致,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率在92.5%~105%之间。
  • 朱茜
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1430-1434. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812013
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    采用OBLF QSN750型光电直读光谱仪测定钛合金中13种元素(即Al、V、Mo、Sn、Zr、Fe、Si、Cu、Cr、Mn、Ni、W、Nb),文中对仪器工作条件作了介绍。通过曲线的平移或转动对分析线的光谱干扰作出校正,对分析的钛合金样品的大小和形态具体规定如下:①铸造样品外径 ≥ 40 mm,厚度 ≥ 310 mm;②切割加工的样品(棒状)直径 ≥ 10 mm,长度约40 mm;(板状)厚度 ≥ 0.5 mm,面积 ≥ 30 mm×30 mm;(块状)厚度 ≥ 5 mm,面积 ≥ 30 mm×30 mm,以上各种形状的样品可采用切削和磨制将其加工出一个合适的分析平面。采用48块钛合金标准样品建立了测定元素的校准曲线,其中Al、V、Mo、Sn、Zr、Cu(324.75 nm)及Cr的曲线采用分段拟合,以得到更好的相关系数。另取2块钛合金标准样品,按所提出方法测定以验证其精密度,结果表明:13个元素测定值的相对标准偏差(n=11)在0.34%~5.8%之间。5个不同牌号的钛合金样品的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和化学法的分析结果相符。
  • 严鹏飞, 刘海东, 郭安儒, 姚静芬, 赵政鑫
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1435-1440. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812014
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    提出了测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO3、HF及Ti(Ⅳ)浓度的新方法。①取适量样品,在50 mL乙醇(2+3)溶液中,与1.000 g KNO3反应,使样品中的H2TiF6转化为K2TiF6沉淀并同时生成HNO3,借此抑制Ti(Ⅳ)的水解反应。用0.500 mol·L-1 NaOH溶液作滴定液,耐氢氟酸pH电极作指示电极,用电位滴定法测定所取样品的总酸度。②另取适量样品,加入已知且过量的0.500 mol·L-1 NaOH溶液,在60℃反应20 min,使Ti(Ⅳ)生成Ti(OH)4沉淀,随即用0.500 mol·L-1 HCl溶液电位滴定法测定体系中过量的氢氧化钠,据此计算样品中Ti(Ⅳ)的浓度。③取5.00 mL样品,加入水50 mL,用NaOH溶液调节pH至6.0~8.0,用水定容至100 mL,分取溶液5.00 mL,加入pH 6.5的六次甲基四胺缓冲溶液10 mL,加水至约60 mL,用0.016 7 mol·L-1 La(NO33溶液为滴定剂,氟离子选择电极为指示电极,电位滴定法测定样品中的总氟化物浓度。按所给公式分别计算样品中HNO3、HF及Ti(Ⅳ)的浓度。用标准HNO3、HF及H2TiF6配制的合成样品,按所提出方法分析所得结果均与理论值相符。以生产线实际样品为基础作加标回收试验,测得HF、Ti(Ⅳ)及HNO3的回收率依次在97.8%~101%,98.9%~99.7%,97.8%~103%之间。
  • 尚永辉, 刘静, 刘建波, 郭颖, 陈燕, 张萍
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1441-1444. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812015
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    于10 mL比色管中依次加入pH 3.29的Britton-Robinson缓冲溶液3.00 mL,一定体积的8.8×10-6mol·L-1牛血清蛋白溶液,1.00×10-3mol·L-1的2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸溶液0.40 mL,再加入35 g NaCl,以水定容,摇匀,在35℃反应3 h后,在激发波长和发射波长均为524 nm处测定体系的共振光散射强度。结果发现,牛血清蛋白的浓度在1.00~25.00 μmol·L-1内与体系的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.33 μmol·L-1。方法用于测定牛尿中牛血清蛋白的含量,加标回收率在99.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~5.8%之间。
  • 杜鑫, 李国烈, 苏旭, 覃明丽
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1445-1448. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812016
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    称取样品10.00 g,加入20.00 mL乙腈,高速匀浆2 min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡2 min,静置30 min。取上清液10.00 mL加入已经过5 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液预淋洗的Carbon/NH2固相萃取小柱,收集淋洗液,用20 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液分4次洗脱,合并淋洗液,于40℃水浴蒸发至近干,用甲醇(1+1)溶液定容至5.00 mL,旋涡混匀后,过0.22 μm滤膜。滤液经Waters XBridge C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,3.5 μm)分离,以甲醇、乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,以外标法定量。嘧菌酯质量浓度在0.001~0.10 mg·L-1与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10 μg·kg-1。方法用于测定草莓中的嘧菌酯残留,加标回收率为78.0%~95.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
  • 实验室管理
  • 刘崇华, 丁志勇, 田勇, 蚁乐洲, 黄宁姗
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1449-1453. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812017
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  • 知识与经验
  • 郭华, 汪汉城, 李磊, 丁伟
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1454-1455. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812018
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  • 孙肖媛, 张卫强, 曾海梅, 张志波, 赵绥
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1456-1458. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812019
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  • 王勇, 陈小毅, 刘林, 施宗友
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1459-1462. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812020
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  • 张慧珍, 王素梅, 张慧斌, 包香春
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1463-1465. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812021
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  • 秦婷, 朱嫣博, 张旭龙
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1466-1468. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812022
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  • 王虹, 魏秉炎, 韩娟
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1469-1472. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812023
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  • 邓先钦, 潘莹, 周牮侃, 厉敏宪, 陈洪涛, 陈震, 彭伟, 徐鹏
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1473-1475. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812024
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  • 综述
  • 林涛, 邵金良, 樊建麟, 刘兴勇, 陈兴连, 汪禄祥, 刘宏程
    理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1476-1481. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201812025
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    综述了近年来茶叶中农药残留测定的前处理技术,如固相萃取法、QuEChERS法、基质固相分散萃取法以及其他新方法,对茶叶中农药残留测定的前处理方法的发展进行了展望(引用文献58篇)。
  • 总目录
  • 理化检验-化学分册. 2018, 54(12): 1482-1482.
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